HPLC法测定甘遂及其醋制品中3种二萜类成分

目的 测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分.方法 采用HPLC法,分别在235nm和268nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇.结果 甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇的进样量分别在1.636～0.052μg(r=0.9998),1.458～0.046μg(r=0.9996)和1.782～0.056μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96%(RSD=2.71%)、99.21%(RSD=2.88%)、96.44%(RSD=2.78%).结论 该法简便、快速、准确,重现性好,可用于甘遂与醋甘遂饮片的质量控制.     

醋甘遂饮片炮制工艺研究

目的:确定醋甘遂饮饮片的最佳炮制工艺.方法:以甘遂的毒效成分之一的3-O-(2'E,4'Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇为指标性化合物,利用HPLC法,以醋的用量、炒制温度和炒制时间为考察指标,采用正交试验法L_9(3~4)优选出了醋甘遂饮片的最佳炮制工艺.结果:醋甘遂的炮制工艺,醋的用量为30%,炒制温度控制在260℃,炒制时间9 min.结论:优选出的醋甘遂炮制工艺稳定可行,重现性好.     

甘遂中巨大戟萜醇型二萜酯类化学成分的研究

目的 分离鉴定甘遂Euphorbia kansui中巨大戟萜醇(ingenol)型二萜酯类化学成分。方法 运用波谱技术，尤其是2DNMR技术(^1H-^1HCOSY,HSQC,HMBC和NOESY实验)进行结构鉴定。结果 分离得到6个巨大戟萜醇型二萜酯，确定了其中两个主要化合物的结构，分别为巨大戟萜醇—3—2’E，4‘Z癸二烯酯—20—乙酸酯[3—O—(2’E，4‘Z—decadienoyl)—20—O—acetylingenol](Ⅰ)和甘遂大戟萜酯C(kansuiphorin C)(Ⅱ)。结论 首次报道了I的全部NMR数据和Ⅱ的碳谱数据，并利用多种2DNMR技术对Ⅰ和Ⅱ的全部NMR数据进行了归属。     

HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异

目的:比较甘遂炮制前后成分的变化.方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱.结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化.结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释.     

千金子化学成分的研究

目的对续随子Euphorbialathyris的种子千金子进行化学成分的研究。方法采用正反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶方法进行分离和纯化,通过理化常数和波谱分析对化合物结构进行鉴定。结果从千金子乙醇提取物中分离得到结构类型多样的22个化合物,分别是大戟因子L1[euphobia L1,3-O-苯乙酰基-5,15-O-二乙酰基-6(17)-环氧续随子醇,1]、3,7-O-二苯甲酰基-5,15-O-二乙酰基-7-羟基续随子醇(2)、3-O-苯甲酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇(3)、3-O-十六碳酰基巨大戟醇(4)、20-O-十六碳酰基巨大戟醇(5)、3-O-肉桂酰基-15,17-O-二乙酰基-17-羟基交京大戟醇(6)、3-O-苯甲酰基-5,15,17-O-三乙酰基-17-羟基异续随子醇(7)、3-O-烟酰基-5,15-O-二乙酰基续随子醇(8)、3-O-苯甲酰基-5,15-O-二乙酰基-7-O-烟酰基-7-羟基续随子醇(9)、巨大戟醇(10)、续随子醇(11)、七叶树内酯(12)、β-谷甾醇(13)、棕榈酸(14)、1,2,3-三羟基苯(15)、2,3-二羟丙基十九碳酸酯(16)、2,3-二羟丙基-9-烯-十八碳酸酯(17)、2,3,4-三羟基丁基-十五碳-3-烯碳酸酯(18)、金色酰胺醇脂(19)、苯甲酸(20)、对羟基苯甲酸(21)、油酸(22)。结论其中化合物10、11、14~19是首次从千金子中分离得到。化合物1~3是其主要二萜成分。     

甘遂不同炮制品中二萜类成分的变化研究

目的比较甘遂炮制前后各炮制品中二萜类成分甘遂萜酯B和甘遂萜酯A含有量的变化,以期揭示上述成分与甘遂醋炙减毒作用的关联性。方法采用HPLC法测定甘遂各炮制品中二萜类成分甘遂萜酯A、甘遂萜酯B,以X TerreRP C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为固定相;流动相为甲醇(A)-水(B)二元梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温38℃。结果假白榄烷型二萜类成分甘遂萜酯A和甘遂萜酯B经炮制后均有所降低,其质量分数高低顺序为生品>清炒品>醋润品>醋炙品。结论甘遂醋炙前后甘遂萜酯A与甘遂萜酯B的含有量变化与甘遂醋炙减毒有一定的关联性。     

大戟科大戟属根类中药的毒性研究进展

对大戟科大戟属根类有毒中药的毒性方面研究进行文献整理和分析。利用CNKI,PubMed,维普资讯等数据库,对近30年以内的关于京大戟、甘遂、狼毒的研究文献进行整理,共引用47篇文献。发现3种大戟属根类有毒中药其毒性成分均为萜类成分,且含有大量酯键;京大戟、甘遂中均存在巨大戟二萜醇型化合物,京大戟、狼毒中均发现松香烷内酯型化合物;临床上均可泻下逐水,治疗各类水肿;因有毒均常用醋制法对其炮制解毒。同科同属的根类有毒中药存在很多共同点,从共性毒性成分出发研究炮制解毒机制,可同时解决整个大戟科大戟属的毒性难题。     

甘遂饮片中巨大戟二萜醇的含量测定

目的建立甘遂饮片中3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇(简称为DBDI)的含量测定方法。方法以DBDI为指标,采用HPLC-ELSD法对甘遂饮片进行测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水作梯度洗脱,流速为1.1 ml/min,检测器为蒸发光散射检测器,柱温为35℃。结果建立了甘遂饮片中DBDI的HPLC-ELSD含量测定方法,DBDI在进样量为5.78~57.8μg的范围内(r=0.999 7),进样量的常用对数值与峰面积的常用对数值呈良好的线性关系,平均回收率为97.94%,RSD为2.50%,另外对6批生甘遂和9批制甘遂饮片进行了含量测定。结论采用HPLC-ELSD法测定甘遂饮片中DBDI的含量,方法简便,重复性好,可作为甘遂饮片的质量控制方法。     

泽漆植物中的二萜成分

大戟科植物含有许多毒性二萜,如:假白榄酮(jatrophone),甘遂宁(kansuinin),续■子醇(lathyrol),巨大戟醇(ingenol),大戟醇(phorbol),麻疯树酮(jatropholone),榛叶巴豆素A(crotofolin A)等。其中某些具有抗肿癌活性或促癌形成作用。1975年Evans等从泽漆(Euphorbia helioscopia L.)中分到一些大戟醇型二萜。本文作者从泽漆分离到的二萜化合物用化学和光谱鉴定为:泽漆品A(euphoscopin A),表泽漆品A(epieuphosco-pin A),大戟宁(euphornin),泽漆素A     

甘遂甘草配伍的电喷雾质谱研究

目的:研究甘遂甘草相反的物质基础。方法:应用电喷雾质谱技术,研究不同比例的甘遂甘草配伍后水煎液中巨大戟二萜醇型化合物在质谱中的离子强度的变化。结果:随着甘草比例的增加,水煎液中巨大戟二萜醇型化合物的量逐渐减少。结论:甘遂甘草合用有毒与甘草对甘遂中有毒成分的煎出的影响无直接关系。     

甘遂化学成分的研究

目的研究甘遂Euphorbia kansui中的化学成分。方法利用反复硅胶色谱柱进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了11个化合物,分别为cynandione A(1)、5-羟甲基-糠醛(2)、东莨菪亭(3)、阿魏酸二十八烷醇酯(4)、β-谷甾醇-3-O-6-硬脂酰葡萄糖苷(5)、大戟醇(6)、β-谷甾醇(7)、3-O-benzoyl-13-O-dodecanoylingenol(8)、20-O-(2,3-dimethylbutanoyl)-13-O-dodecanoylingenol(9)、3-O-(2,3-dimethyl-butanoyl)-13-dodecanoylingenol(10)、3-O-(2′E,4′Z-decadienoyl)ingenol(11)。结论化合物1为首次从大戟科中分离得到;化合物2~5为首次从甘遂中分离得到。利用多种2D-NMR首次对化合物8~11的全部NMR数据进行了归属。     

小果微花藤化学成分的研究

目的 研究小果微花藤Iodes vitiginea(Hance) Hemsl.的化学成分。方法 小果微花藤80%乙醇提取物采用正相硅胶柱、D101大孔树脂柱、ODS柱、Sephadex LH-20、半制备HPLC进行分离纯化，根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到14个化合物，分别鉴定为(S)-5-乙基-8,8-二甲基壬醛(1)、3β-O-香草酰基蒲公英赛醇(2)、3β-O-甲酰基蒲公英赛醇(3)、β-谷甾醇(4)、环(脯氨酸-亮氨酸)二肽(5)、(R)-2,3-二羟基丙酯硬脂酸(6)、3α,11β-二羟基海松烷(7)、2′,3′-二羟基丙基十五烷酸酯(8)、2′-O-棕榈酰基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-谷甾醇(9)、6′-O-棕榈酰基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-谷甾醇(10)、棕榈酰基-亚麻酰基-葡萄糖苷(11)、β-胡萝卜苷(12)、松酯醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡糖基-4″-O-β-D-呋喃芹菜苷(14)。结论 化合物1～14为首次从该植物中分离得到。     

甘遂醇提物中4种二萜类化合物的体内抗病毒活性研究

目的　阐明甘遂醇提物中 4种化合物 :甘遂大戟萜酯 A( ) ,13-十一酰基 - 3- (2 ,4 -二甲基丁酰基 )巨大戟萜酯 ( ) ,3- (癸 - 2 ,4 -二烯酰基 )巨大戟萜酯 ( )及甘遂萜酯 A( )的体内抗病毒活性。方法　采用鼻吸入法以流感病毒亚甲型小鼠肺炎适应株 FM1 对小鼠造模 ,对病毒感染小鼠分别 ig 4种二萜类化合物 ,以对小鼠病毒感染肺指数的抑制率为体内抗病毒活性指标。以 3H - Td R渗入法测定 4种二萜类化合物对小鼠淋巴细胞增殖反应的影响。结果　 4种化合物都表现出一定的体内抗病毒活性 , ～ 分别在 2 0 ,4 0 ,5 0 ,30 m g/(kg· d)以下 ,抗病毒活性随剂量增加而增强 ;3种具有四环结构的 Ingenol衍生物其体内抗病毒活性呈现出明显的构效关系 ,在适当剂量下 ,C- 13,C- 2 0有长链酰基的 和 表现出较强的体内抗病毒活性 ,而这两个位点没有长链酰基的 仅表现出弱的抗病毒活性。在低浓度 (0 .0 2 5～ 7.85× 10 - 4μg/m L)下 ,4种二萜类化合物对 Con A诱导的淋巴细胞增殖有显著的增强作用。结论　甘遂二萜类化合物中 ,C- 13,C- 2 0有长链酰基的 Ingenol衍生物有显著的体内抗病毒活性 ,其抗病毒的机制可能主要是通过提高机体的细胞免疫来实现的。     

甘遂及醋炙甘遂提取物对小鼠的肾脏毒性及利尿作用的研究

目的 比较甘遂及醋炙甘遂提取物对小鼠的肾脏毒性及利尿作用,探讨醋炙对甘遂毒性及利尿作用的影响.方法 用改良蔻氏法测定甘遂及醋炙甘遂对小鼠的半数致死量,以半数致死量为依据设计不同给药剂量.给药1周后,处死小鼠,取血并制备肾脏组织切片.检测小鼠血肌酐(Scr)和血清总蛋白含量(TP)的值,并观察小鼠肾脏的组织切片及利尿作用.结果 醋炙甘遂提取物对小鼠的肾脏毒性小,且表现出较明显的利尿作用.结论 醋炙处理可显著降低甘遂毒性且具有良好的利尿作用,研究为甘遂醋炙工艺制订及临床安全用药提供理论依据.     

藏药大果大戟中的巨大戟烷型二萜酯类成分

目的研究藏药大果大戟Euphorbia wallichii丙酮提取物中的化学成分。方法用溶剂提取,常规硅胶柱色谱分离和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20纯化,采用化学方法和现代波谱分析技术(包括IR,HRESIMS,HRSIMS,1D和2D NMR等)鉴定其化学结构。结果从青海产大果大戟根的丙酮提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为羊毛甾醇(lanosterol,)、巨大戟二萜-20-肉豆蔻酸酯(ingenol-20-myristinate,)、巨大戟二萜-3-肉豆蔻酸酯(ingenol-3-myristinate,)、没食子酸(gallic acid,)、1-O-α-L-阿拉伯糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷-3,7-二甲基-2-烯-7-羟基-辛醇(1-O-α-L-arabinofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-3,7-dimethyl-oct-2-en-7-ol,)、1-O-没食子酰葡萄糖苷(1-O-galloyl-β-D-glucose,)。结论巨大戟烷型二萜酯类化合物和为新化合物,其他化合物均为首次从该植物中分离得到,单萜二糖苷类化合物系首次在该属中发现。     

从续随子种子中快速分离巨大戟二萜醇的方法研究

本次建立了从续随子(Euphorbia lathyris)种子中快速分离巨大戟二萜醇(ingenol)的方法,ingenol中的一种酯类具有抗癌及抗HIV活性。本法可限制皮肤刺激性油产生,而且能分离出大环二萜类成分。实验所用的续随子种子购自德国。 分离方法:将续随子种子(2kg)碾碎,用丙酮浸提,24h后过滤,用TLC检识为指标检测滤液直至显示提取完全。回     

不同炮制方法对甘遂急性毒性影响的研究

目的考察不同炮制方法对甘遂的急性毒性影响。方法采用测定小鼠半数致死量的方法对甘遂生品及其各炮制品急性毒性进行研究。结果石油醚部位是甘遂的毒性部位,生品的半数致死量为36.4 g/kg;醋炙品的半数致死量为65.3 g/kg;清炒品的半数致死量为53.9 g/kg;清炒拌醋品的半数致死量为59.8 g/kg;生拌醋品的半数致死量为43.8 g/kg。结论甘遂经醋炙后毒性显著降低,加热是使甘遂炮制减毒的主要影响因素。     

陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究

[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究。[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响。[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量。延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高。[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式。     

醋制甘遂的制作与火候初步探讨

<正> 中药甘遂为竣下逐水药,味苦、性寒,主含三萜成份,多用于泻水、通二便、水肿胀满、面目浮肿等症。因具有一定毒性,需经醋制(分为醋炒醋煮)和麸炒后以达降低毒性,使其缓和竣下作用既能达到临床效果,又不损伤病人健康的目的。我公司饮片炮制加工厂就我省炮制规范和其它一些资料的要求,对该品种进行了几次醋制甘遂的制 【基　金】     

醋炙对甘遂3种三萜类成分的影响及肠上皮细胞的毒性

目的研究甘遂醋炙前后3种三萜类成分(大戟二烯醇、kansenone、11-oxo-kansenonol)含有量变化及其对肠上皮细胞的毒性。方法采用HPLC法分别在210、255、270 nm测定甘遂和醋甘遂饮片中该3种成分的量。采用MTT法检测3种成分对大鼠小肠隐窝上皮细胞IEC-6细胞增殖的影响。结果醋炙后大戟二烯醇、kansenone、11-oxokansenonol含有量均降低,降低率分别为13.43%、15.15%、14.79%。对IEC-6细胞的IC50分别为71.41、15.27和14.53μmol/L。结论甘遂醋炙后3种三萜类成分含有量的降低与醋炙减毒有一定的相关性。