高效液相色谱法检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸

目的检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢钠-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为400nm。结果北细辛药材地上部分、地下部分及全草中均未检出马兜铃酸A。结论该法简便、快速、准确,可用于北细辛药材中马兜铃酸的检测。     

鼻炎胶囊质量标准研究

目的建立鼻炎胶囊的定性鉴别和含量测定的方法。方法川TLC法定性鉴别鼻炎胶瞧中白芷、川芎;用HPLC法测定细辛中马兜铃酸A含量;KromasilC,8色谱柱;甲醇-1％冰乙酸（60：40）流动相洗脱;检测波长250nm。结果薄层鉴别荧光斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;马兜铃酸A进样量任0．044～0．22μg范围内峰面积线性关系良好（r=O．9999）;对两批细辛药材进行检测,其马兜铃酸A含越为34．3μg／g,并对3批样品进行检测,未检出马兜铃酸A。结论所建立的定性、限量测定分析方法可用于鼻炎胶囊的质量控制。     

HPLC法测定种子经处理后种植的辽细辛中马兜铃酸A的含量

目的比较不同种子处理方法对辽细辛中马兜铃酸A的含量的影响。方法采用不同方法对同一批辽细辛种子进行处理并种植,采收2年生不同月份的辽细辛植株进行马兜铃酸A的含量测定;采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(体积比为60∶40)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为390 nm,进样量为10μL,外标法计算含量。结果种植2年后的辽细辛药材各部位中均含有马兜铃酸A且地上部分含量明显高于地下部分,其含量逐渐减少,到8、9月份已趋于稳定。结论采用水超声处理辽细辛种子的方法可以除去细辛中的部分马兜铃酸,但不能完全除去,为细辛中的马兜铃酸的去除提供了参考依据。     

RP-HPLC法测定14种中药材中马兜铃酸A的含量

目的对14种中药材中的马兜铃酸A进行含量测定。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为1%的冰醋酸溶液(体积比70∶30),检测波长为319 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果14种中药材中马兜铃酸A的含量分别为:苕叶细辛0.22 mg.g-1,万源山慈菇0.18 mg.g-1,宜宾防己0.72 mg.g-1,川细辛0.58 mg.g-1,寻骨风0.52 mg.g-1,广西山慈菇0.13 mg.g-1,短尾细辛0.15 mg.g-1,淮通0.94 mg.g-1,关木通0.49 mg.g-1,广元防己3.00 mg.g-1;平昌防己、冕宁防己、穆平马兜铃、北细辛地上及地下部分中均未检出马兜铃酸A。结论应用本实验中所建立的方法对多种中药材中的马兜铃酸A进行检测,为相关药材及中成药应用提供了科学依据。     

健骨舒筋片中马兜铃酸A限量测定

目的建立健骨舒筋片中马兜铃酸A限量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈-甲醇-水-冰乙酸（30∶30∶39∶1）为流动相;检测波长为390nm;进样量为10μL。结果马兜铃酸A浓度在0.017～0.52μg线性范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;两批细辛药材的马兜铃酸A含量较低,3批样品均未检出含马兜铃酸A。结论该法精密度高、重复性良好,可作为健骨舒筋片中马兜铃酸A的限量测定方法。     

瑶药天钻的水分及马兜铃酸A含量测定

目的考察天钻中水分及马兜铃酸A的含量,为药材的安全使用提供参考。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,对采集或收集到的11批瑶药天钻药材中的水分及马兜铃酸A进行含量测定。色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-含0.34%三乙胺和0.94%乙酸的水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果 11批天钻药材中,水分含量为12.9%~15.5%,马兜铃酸A含量为0.017 4%~0.206 4%。结论该含量测定方法简便、结果准确可靠,药材中马兜铃酸A含量差异较大,最高者比最低者高12倍,应关注其肾毒性。     

高效液相色谱法测定灯盏细辛胶囊中焦袂康酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定灯盏细辛胶囊中焦袂康酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent C18(TC)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL.min-1;检测波长:270 nm;柱温:35℃。结果焦袂康酸进样量在0.010 176~0.848μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 0,平均加样回收率为103.3%,RSD=0.34%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于灯盏细辛胶囊中焦袂康酸的含量测定。     

部分马兜铃科药材中马兜铃酸A的含量测定研究

目的：在已有文献报道的基础上，通过比较研究进一步优化了实验条件，建立灵敏度高、重现性好的马兜铃酸A含量测定方法，并对部分马兜铃科马兜铃属、细辛属的药材中马兜铃酸A的含量进行测定。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：0．3％碳酸铵（用稀盐酸调pH至7．5）-乙腈（75：25），流速：1mL·min^-1；检测波长：250nm；柱温：35℃。结果：马兜铃酸A进样量在1．02—511ng范围内线性关系良好，回归方程为：Y=5．734×10^3X＋1．239×10^3，r=0．9999（n=20）；方法的回收率（n=18）为102．3％。结论：建立的含量测定方法准确、灵敏，专属性强、重现性好，为含马兜铃酸A的药材及制剂的质量控制等研究，提供了可供借鉴的实验方法；同时，检测结果也为相关马兜铃科药材的合理使用提供了参考。     

辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定

目的比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定。结果辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量最高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量最低。结论辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为最高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同。     

瑶药天钻的质量标准研究

目的:建立瑶药天钻药材的质量标准。方法:分别对天钻药材进行显微鉴别和薄层色谱(TLC)鉴别;按照《中国药典》方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物检查;采用高效液相色谱法测定药材中马兜铃酸的含量:色谱柱为Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.34%三乙胺、0.94%乙酸,梯度洗脱),检测波长为260 nm。结果:天钻药材的显微特征明显;TLC图中能清晰显现与马兜铃酸A对应的点;马兜铃酸A的质量浓度在1.703¹09.000μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.54%、101.16%、101.15%,RSD分别为0.22%、0.63%、0.39%(n=3)。结论:所建标准可用于天钻药材的质量控制。产自广西、云南的11批天钻药材在显微、外观等方面质量相对稳定,但马兜铃酸A的含量差异较大。     

HPLC测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜铃酸A含量

目的建立细辛不同药用部位及制剂中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定不同来源细辛药材、不同药用部位及两种制剂中马兜铃酸A的含量。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸,甲醇体积分数在30min内由40%上升到63%,检测波长为316nm,流速为1mL·min-1,柱温为室温。结果该方法线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.7%,RSD为2.1%;细辛全草、根茎、根及制剂小青龙颗粒中检测出马兜铃酸A,而辛芩颗粒中未检出。结论方法简便、快速、准确、回收率高,可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

高效液相色谱法测定二盐酸奎宁注射液的含量

目的:测定二盐酸奎宁注射液的含量.方法:采用HPLC法,Shimadzu-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm) 为色谱柱;流动相:取 6.8 g 磷酸二氢钾与 3.0 mL 己胺,用 700 mL 水溶解后用 1 mol·L-1磷酸调节pH至2.8,加 100 mL 乙腈,用水稀释至 1000 mL;流量为 1 mL·min-1;检测波长为 316 nm.结果:回归方程为A=6.314 7×10-3c-6.651 7×10-3,r=0.999 8,平均回收率为100.1%,重复性试验RSD=0.18%.结论:该法简便、快速、灵敏度高,可用于二盐酸奎宁注射液的含量测定.     

Comparative study of the contents of analogues of aristolochic acid in two kinds of Aristolochiae Fructus by high-performance liquid chromatography

Aristolochiae Fructus (??Madouling??) is derived from the fruits of Aristolochia contorta and A. debilis (Aristolochiaceae). These two species contain potentially nephrotoxic constituents, but are officially used in China. Distinction of constituents and toxicity between these two species remains unclear. A high-performance liquid chromatography method was developed and validated for the simultaneous determination of seven analogues of aristolochic acid (aristolochic acids I, II, IIIa, IVa and VIIa), as well as aristololactams I and II in Aristolochiae Fructus. Chromatographic separation was achieved on a Zorbax SB-C₁₈ column with a gradient mobile phase comprising acetonitrile and 1?% acetic acid?C30?mM triethylamine (20:1, v/v) buffer. Analytes were detected with a diode array detector at 250 and 260?nm. The contents of seven constituents in samples (11 batches of A. contorta fruits, 15 batches of A. debilis fruits and 33 commercial samples of Madouling) were determined. The content of aristolochic acid IVa was higher than that of aristolochic acid VIIa in A. contorta fruits, whereas the opposite was true in A. debilis fruits. This feature can be used to distinguish the two species from each other and identify the resource plant of Madouling. Through a morphological method and a newly found principle based on the ratio AA-IVa/AA-VIIa, we found that the 33 commercial samples collected from 12 provinces in China were all derived from the fruits of A. contorta.     

反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A的含量

建立反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A含量。采用HypersilC18色谱柱(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以甲醇∶1 2 8%四丁基溴化氨∶pH 3 6醋酸 醋酸钠缓冲液 (体积比2∶1∶1)为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 316nm。线性范围 2 0 8～ 10 4 0 μg/mL(r =0 9998) ,样品平均加样回收率为 97 0 % (n =6 ) ,精密度RSD为 1 5 % (n =6 )。该法简便、快速、准确 ,适用于青木香中马兜铃酸A的定量分析     

液相色谱/质谱法测定人血清中特布他林及其药代动力学

目的:测定人血清中特布他林浓度,研究中国男性健康志愿者口服该药后药代动力学规律。方法:用LC-MS法测定特布他林浓度。流动相:2%冰乙酸—异丙醇(98.5∶1.5);色谱柱:Shimadzu VP-ODS;流速:0.5mL·min^-1;柱温:30℃。结果:特布他林浓度在0.2～20ng·mL^-1范围内线性关系良好(γ=0.9998)。方法的回收率高于90%,最低浓度的日内及日间精密度分别为8.2%和12.9%,最低检测限为0.05ng。10名健康志愿者单剂量口服特布他林口服液7.5mg后,药代动力学行为符合二房室模型。结论:此法灵敏度高、选择性强,符合生物样品分析要求。     

Analysis of Fuzhisan and quantitation of baicalin and ginsenoside Rb<Subscript>1</Subscript> by HPLC-DAD-ELSD

Fuzhisan (FZS) is a traditional Chinese medicine composed of Radix Ginseng Rubra (Araliaceae family), Scutellaria baicalensis Georgi (Labiatae family), Angelica sinensis (Oliv) Diels (Umbelliferae family), Anemone altaica Fisch. Ex C.A. Mey (Araceae family) and Glycyrrhiza uralensis (Leguminosae family). To establish the chemical fingerprint of the components of FZS and quantify the components, baicalin and ginsenoside Rb₁, a high performance liquid chromatography method coupled with diode array and evaporative light scattering detectors (DAD-ELSD) was developed. Separation of 36 components from 12 batches of FZS was performed on a C₁₈ column, with a mobile phase consisting of acetonitrile and 0.1% acetic acid-water, with gradient elution at a column temperature of 30°C. The optimum detection wavelength was set at 335 nm, the drift tube temperature of ELSD was set at 80°C, the carrier gas pressure was 25 psi, and the gain = 10. The similarity among 12 batches of FZS was over 0.95. Five constituents of FZS, namely baicalin, ferulic acid, and ginsenosides Rg₁, Re, and Rb₁, were identified based on their retention times (RT). Calibration curves for baicalin and ginsenoside Rb1 showed good linearity (r ² > 0.9992); recoveries ranged from 95% to 99%. This quantification method is reproducible and simple, and may provide a tool to assess the quality of FZS.     

大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测

目的：建立马兜铃酸A在大黄清胃丸中的限量检测方法。方法：采用固相萃取法提取马兜铃酸A,以Phenomenex Luna C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.2%碳酸铵溶液（V/V）（稀盐酸调节pH至7.5）（B）为流动相,梯度洗脱,t：0～5 min（A：15%,B：85%）,t：5～15 min（A：15%→35%,B：85%→65%）;柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长λ250 nm。结果：在0.008～0.170 μg·mL^-1范围内马兜铃酸A有良好线性关系（r=0.999 8）,马兜铃酸A检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为2.1 ng·mL^-1和7.0 ng·mL^-1,平均加样回收率为95.8%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测。     

中药土青木香成分研究[Ⅰ]

市售中药土青木香经李承祐教授鉴定系马儿铃科植物Aristolochia debilis et Zuec.之根。查马儿铃科植物在医药应用有数千年历史,其成分研究亦有六十余年,至今始阐明其一部分,正在发扬中。查本草纲目等内载:土青木香(青木香)可作芳香性健胃药,又可作利尿、祛痰、防腐、杀虫、中暑晕倒、霍乱吐泻、毒蛇咬伤及通经净等。惟唐慎微著大全本草内载,土青木香不可人药。现经作者、上海中医第五门所及上海第一医学院药理教研组合作,经药理研究及临床经验结果,可平高血压症。据P.R.Krishnaswamg报     

蔓茎堇菜总黄酮和总三萜的含量测定

目的建立蔓茎堇菜中总黄酮、总三萜含量的测定方法。方法分别以芦丁、齐墩果酸为对照品,以5%亚硝酸钠-10%硝酸铝-4%氢氧化钠、5%香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂,检测波长分别为408,555 nm,采用紫外分光光度法测定蔓茎堇菜中的总黄酮和总三萜含量。结果总黄酮在0.010 03~0.060 18 mg.mL 1内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为108.0%,RSD为4.92%(n=9);总三萜在0.004~0.036 mg.mL 1内与吸光度线性关系良好(r=0.998 2),平均回收率为101.3%,RSD为4.42%(n=9)。蔓茎堇菜中总黄酮的平均含量为55.25 mg.g 1,总三萜的平均含量为1.14 mg.g 1。结论本方法准确、可靠、稳定,可用于蔓茎堇菜中总黄酮和总三萜的含量测定。     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。