霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

甲醇萃取枣庄残余煤中的有机产物分析

本研究为进一步分析残余煤中的有机成分,采用的是甲醇溶剂对枣庄残余煤进行了索氏萃取,并利用GC/MS/MS对萃取物的组成进行了分析.结果表明枣庄残余煤甲醇萃取物中GC/MS/MS可检测到化合物46种,其中酯类占多数,其次是脂肪烃,芳香烃占少数,含部分含氮化合物.这可推测氧化后的残余煤样中可能含有的烃类物质为芳香烃、脂肪烃,含氧化合物有醇、吡啶及醚类,还可能有胺类和芳香硝基化合物.     

神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

2种煤液化残渣氧化萃余物中杂原子化合物的鉴定

在40℃恒温水浴下用次氯酸钠对2种煤液化残渣进行氧化,将反应所得混合物用滤膜过滤,滤出液依次用石油醚、二硫化碳、四氯化碳和乙酸乙酯萃取,得到的萃取物用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.根据分析结果系统地考察了2种煤液化残渣中所含杂原子化合物的分布,为从煤液化残渣中选择性地脱除这些杂原子化合物及提取高附加值化学品提供了一条路径.     

两种烟煤微波辅助萃取所得CS2萃取物的GC/MS分析

以CS2作为溶剂，在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤进行了萃取，并利用气相色谱／质谱联用(GC／MS)技术对萃取物进行了分析。结果表明：萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成，其中芳烃占优势。在兖州煤的萃取物中芳烃主要是萘系化合物，而在神府煤的萃取物中检测出的芳烃以3，4，5，6-四甲基菲为主；在兖州煤的萃取物检测出多种异构烷烃，而在神府煤中只检测出一种异构烷烃。     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

小龙潭褐煤稠环芳烃的溶出与分析

在超声辅助下对小龙潭褐煤依次用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃进行分级萃取,用苯和甲醇对萃取残渣进行变温热溶,利用气相色谱/质谱联用仪对萃取物和热溶物的组成和结构进行表征。结果表明,小龙潭褐煤总的萃取率和热溶率分别为1.50%和13.74%,萃取物中检测到29种2~6环的稠环芳烃,其中4-异丙基-1,6-二甲基萘、菲、荧蒽和芘相对含量较高,苯和甲醇热溶物中检测到的稠环芳烃分别为24种和9种,且主要以萘及其同系物为主。     

霍林郭勒褐煤在NaOCl水溶液中的氧化反应

在温和条件下研究霍林郭勒褐煤在NaOCl水溶液中的氧化反应,用乙酸乙酯萃取反应混合物,用重氮甲烷酯化萃取物,通过GC/MS分析,检测到大量的水溶性苯多酸、脂肪羧酸和一定量的氯代产物.结果表明,NaOCl能有效降解煤中大分子,可作为一种研究煤的结构及其高效利用的有效方法.     

先锋褐煤二硫化碳和甲醇萃取物的分析

分别以CS2和甲醇为溶剂,辅以超声波对先锋褐煤进行常温萃取,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析萃取物的组成及结构。结果表明,两种萃取物中共检测到124种有机化合物;CS2萃取物中烃类化合物相对含量较高,占CS2萃取物总量的52.08%,从C14~C30(除C23外)烷连续分布;甲醇萃取物中含氧和含氮化合物相对含量较高,分别占甲醇萃取物总量的39.28%和20.95%;此外还检测到多种生物标示物。     

微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析

在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来.     

灵武煤中烷烃的萃取分离和GC/MS分析

采用等体积的CS2/N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合溶剂在超声辐射下反复萃取灵武煤,用旋转蒸发器蒸除萃取液中的绝大部分CS2,得到灵武煤浓缩萃取液.用正己烷萃取灵武煤浓缩萃取液,并用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对灵武煤各级萃取物进行分析.结果表明,灵武煤萃取物的主要成分是烷烃,包括正构烷烃、支链烷烃和环烷烃,其含量超过95%,其中正构烷烃的含量超过80%;萃取物中还检测出少量的烯烃和含杂原子的有机化合物以及微量的芳烃.     

过氧化氢在神府烟煤光催化氧化解聚中的作用

将神府煤在不同过氧化氢投加量时进行光氧化解聚,对氧化后煤的丙酮和甲醇萃取液进行分析,并与原煤样进行对照.结果发现:过氧化氢是神府煤光催化氧化解聚过程中主要的引发剂和氧化剂,其浓度对氧化效果有重要影响,但并非投加量越高越好;当过氧化氢的投加量为1.00mL时,光催化氧化的含氧化合物的相对含量最大,可达41.4%;随着光催化氧化反应的进行,氧化煤中含氧化合物相对含量激增,支链烃(包括支链烷烃和支链芳烃)的含量明显减少;另外极性不同的萃取剂对氧化煤萃取得到的萃取物组成不尽相同,极性强萃取剂能析出氧化煤中更多的酮类和酯类物质;联二苯为氧化煤中主要的有机化合物,应该为苯环上氢原子被光解形成苯自由基,然后苯自由基相互作用而形成,过氧化氢在这一过程中起到了夺氢供氧的作用.     

NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末水不溶物的GC/MS分析

在超声波辐射下用NaOCl水溶液氧化玉米秆粉末(CSP),经过滤分离得到滤液和滤渣,依次用CS2、CH3OH和CH3COCH3萃取滤渣,得到萃取物E1～E3,用GC/MS分析E1～E3.结果表明,在二硫化碳萃取物中共检测出17种有机化合物,且大部分为有长碳链结构的有机物;在甲醇萃取物中只检测出1种长链脂肪酸酯;在丙酮萃取物中共检测出40种有机物,包括多种芳香族化合物及少量正构烷烃.     

微波辐射条件下两种煤的萃取规律

针对去除兖州煤和神府煤中的含氧化合物同时富集芳烃与脂肪烃类化合物的问题.通过在微波辐射条件下采用不同溶剂分别萃取的方法加以研究,力图寻找一条比较简捷、实用而且萃取效果较好的方法.分别以二硫化碳、丙酮和四氢呋喃(THF)作为溶剂,在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤各自进行了萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行了分析.结果表明:兖州煤和神府煤在微波辐射条件下的变化规律不同,可初步确定在微波辐射条件下除去煤中含氧化合物的萃取路线.总结出了两种煤溶剂萃取规律,并研究微波与煤炭间的相互作用机理,探讨了微波萃取机理.     

兖矿高温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射及索氏萃取技术,对兖矿高温煤焦油进行连续分级萃取,借助GC/MS对所得萃取物进行表征分析。结果表明:共检测到172种化合物,主要成分为芳烃和杂环化合物。芳香族化合物主要是由1-4环芳烃的组成,其中萘、甲基萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、三亚苯、苯并二萘嵌苯和苯并芘含量较高。杂环化合物中检测到的含氮化合物远多于含硫化合物,表明兖矿高温煤焦油应该是一种高氮低硫的焦油。并分析了样品中有机物各组分的分布规律,为提高高温煤焦油附加值利用提供了实验依据。     

超临界CO2萃取芫荽芳香成分及GC/MS解析

采用超临界CO2萃取方法,对新鲜芫荽(Coriandrum sativumL.)茎叶进行萃取,得油率0.27%,用气相色谱/质谱联机(GC/MS)对精油成分进行了解析.共检测出60种成分,其中30种化合物被确定,占挥发油成分的82.772%.其中酯类35.046%,脂肪醛类22.792%,醇类15.641%,有机酸类5.357%,烃类3.936%.     

氧化钙催化的霍林郭勒褐煤的超临界甲醇解研究

制备用于催化褐煤超临界甲醇解的固体碱CaO,并用XRD和CO2-TPD对其进行表征.分别考察反应温度、时间及CaO和CH3OH的用量对霍林郭勒褐煤解聚反应的影响.依次用CH3OH、等体积的CH3COCH3与CS2混合溶剂、等体积的THF与CS2混合溶剂进行萃取分离,得到萃取物E1、E2和E3,并采用GC/MS 对可溶物组分进行分析.结果表明,在反应温度为320 ℃、CaO用量为0.6 g、甲醇用量为20 mL、反应时间为2 h的条件下,霍林郭勒褐煤醇解的总萃取率可达70%以上;E1中共检测到77种有机化合物,主要是酚类、烷烃类、酮类和含杂原子化合物.     

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚(PE)萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物(PESF)和石油醚不溶物(PEIF).在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3.用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1～6环芳烃,还有少量含杂原子(氧、氮、硫)的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物.结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分.     

神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1～E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异.结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构.     

稻壳粉末乙醇解残渣的组成分析

用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析稻壳粉末乙醇解残渣,发现残渣富含含氧基团.依次用CS2和等体积的CS2与丙酮的混合溶剂萃取残渣,得到萃取物E1和E2,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析E1和E2,从E1中检测出3种烷烃、苯族烃和萘族烃各5种、2种含硅有机化合物和2-乙氧基四氢呋喃;从E2中检测出2种含氧有机化合物和5种烃类化合物,其中含氧有机化合物的相对含量比E1中的相应物含量高.