微波辐照对制备Y_3Al_5O_(12)纳米粉体的影响

利用微波均相沉淀法成功制备了纳米级Y3Al5O12粉体。利用XRD技术分析了Y3Al5O12前驱体煅烧过程的物相变化,利用TEM对Y3Al5O12前驱体形貌进行了表征。结果表明:微波辐照能够在低尿素含量(25:1)的条件下,合成单相Y3Al5O12粉体,大大降低了尿素的用量;纯Y3Al5O12相的形成温度有了很大程度的降低,使得合成的前驱体在900℃下煅烧直接生成Y3Al5O12单相粉体;同时发现在密闭条件下的微波特殊效应与非密闭条件下相比具有更好的效果。     

热分解法制备超细活性氧化铝

分别采用超临界流体干燥和真空干燥,经煅烧制备γ-Al2O3粉体,再用TEM和XRD考察不同制备途径对产物晶态、形貌、尺寸的影响.结果显示,①超临界流体干燥能有效地对γ-Al2O3前驱体粉体进行脱水,防止硬团聚的形成.该前驱体在800℃下煅烧2h可制得纤维状及球形、分布较均匀、轻度团聚的γ-Al2O3超细粉体,其纤维长度50～200nm,直径约5～15nm,球形颗粒直径介于30～100nm之间.②真空干燥将导致γ-Al2O3硬团聚.     

等离子喷涂Al_2O_3-30%TiO_2微米/纳米复合涂层的结构与耐磨性能

采用溶胶-凝胶法合成了不同粒径的Al2O3-30%(质量分数)TiO2纳米复合粉体,用喷雾干燥法对合成粉体进行喷雾造粒,造粒后的粉体通过等离子喷涂制备Al2O3/TiO2复合涂层,最后对涂层结构和性能进行了表征。涂层结构和形貌分析表明制备的涂层具有微米/纳米复合结构,初始粉体粒径对涂层的结构和致密度影响很小;涂层摩擦学性能测试表明复合涂层的磨损率随初始粉体粒径的增大而减小,初始粉体粒径为100nm左右时,复合涂层的磨损率最低。复合涂层的磨损机制为裂纹扩展导致的磨损剥落。     

前驱体反应温度对CeO2粉体抛光性能的影响

以CeCl3为铈源,Na2CO3为沉淀剂,采用沉淀法在不同反应温度下制备CeO2前驱体,焙烧前驱体制备CeO2粉体,研究前驱体反应温度对产物组成、结构、形貌及抛光性能的影响。结果表明,当反应温度低于或高于50℃时,前驱体分别以Ce2(CO3)3·8H2O或CeCO3OH为主;反应温度对由2种前驱体制备的CeO2粉体的抛光性能影响较大,当前驱体反应温度为45~50℃时,制备的CeO2粉体粒度均匀,抛光性能最优。     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体.利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响.结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0.3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm.     

己二酸直接沉淀法合成超细二氧化钛粉体

以TiCl4和己二酸为原料，在适当的PH值下，合成Ti2O2（OH）2C6H8O4·1．5H2O前体，经洗涤，干燥，煅烧，得到超细二氧化钛粉体。讨论了煅烧温度，煅烧时间，分散剂和干燥方法等因素对二氧化钛粉体粒度的影响。通过对所得粉体的形貌，颗粒尺寸分析，得出制备超细二氧化钛工艺条件为：添加聚乙二醇作分散剂，微波干燥前体，在500℃下煅烧0．5h，得平均粒径为30nm且粒度分布均匀的粉体。     

分散剂聚合度对纳米氧化铝粉体特性的影响

以不同聚合度的聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用沉淀法制备氢氧化铝胶体,胶体经 800~1100℃高温煅烧得到纳米氧化铝粉体。对粉体进行了颗粒分布、XRD谱、HRTEM形貌及电子衍射等分析。结果表明分散剂(PEG)的聚合度对纳米氧化铝的粒度分布有着重要的影响。当用 PEG2000 作分散剂时制备出的粉体颗粒细而均匀,平均粒径为 25nm,无明显团聚与颗粒长大现象;经 1000℃/2h煅烧已完全转化为α Al2O3。文章对不同聚合度的分散剂的分散机理进行了讨论。     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂，以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体。利用TEM、XRD、nIR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响。结果表明：当NHaHCO3和Al（NO3）3水溶液浓度分别为3．0mol／L和0．3mol／L时，借助超声分散和微波干燥，得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好，1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm。     

改性的沉淀法制备三氧化二钇粉体

以Y（NO3）3和NH4HCO3为原料,添加适量的表面活性剂（聚乙烯醇）和（NH4）2SO4,利用改性的沉淀法制备了Y2O3前驱体。对前驱体在不同温度下进行焙烧,成功制备了超细Y2O3纳米粉体。分别采用XRD、TEM和TG—DTA分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性。结果表明,前驱体在900℃下保温1．5h,得到的Y2O3粉体颗粒近球形,细小均匀,平均尺寸约为7nm,粒径分布极窄,并具有很好的分散性和流动性。     

双微乳液法制备纳米磁性Fe3O4粉体的研究

现代诊断学的发展使得纳米级超顺磁性的Fe3O4粒子在医学领域具有重要应用价值.本实验采用双微乳液法制备纳米磁性Fe3O4粉体.从反应物浓度、表面活性剂用量、油相用量及反应温度等方面讨论对产物粒径的影响,通过正交试验确定了制备纳米Fe3O4粉体的最佳工艺条件.对获得的粉体采用激光散射法粒度测试、XRD物相分析和粒径计算、原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)形貌观察、振动样品磁强计磁性测定等进行表征,结果表明制备的Fe3O4粉体平均粒径约为24nm、粒度分布均匀、分布带较窄且产物纯度高;该粉体具有超顺磁性,饱和磁化强度在66A·m2/kg左右.     

水热-热解法合成不同形貌的α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O、尿素为原料,采用水热-热解法制备α-Al2O3粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了水热反应时间、表面活性剂PEG2000、添加剂AlF3等因素对产物形貌的影响。结果表明:120℃水热反应6 h,前驱体经1200℃煅烧,用Al2(SO4)3·18H2O/尿素体系得到球形α-Al2O3;分别以表面活性剂PEG2000和AlF3为添加剂,得到纤维状及片状α-Al2O3。讨论了不同形貌α-Al2O3的形成机制。     

用包裹纳米复合粉体制备ZTA陶瓷

用非均匀成核法和液相共沉淀法相结合的方法制得ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体,经干压成型,常压烧结制备ZTA复相陶瓷.通过XRD、TEM对粉料的物相组成和显微形貌进行表征,研究了包裹粉体中煅烧温度和ZrO2含量对烧结体的烧结性能和力学性能的影响.结果表明:随着前驱体粉料煅烧温度的升高,包裹后的Al2O3-ZrO2(3Y)复合陶瓷粉体比表面积降低,粒径变大;ZrO2含量为20wt.%的Al2O3-ZrO2(3Y)复合陶瓷粉体,经过1000℃锻烧后,干压成型制备的烧结样品的抗弯强度和断裂韧性分别高达454.9MPa和11.6MPa·m1/2,SEM观察结果表明烧结体结构致密.     

掺镱钇铝石榴石激光透明陶瓷超细粉体的研究

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷是制造大功率、发光效率高的小型激光器的良好材料.而制备掺镱钇铝石榴石(Yb:YAG)透明陶瓷的关键在于制备出粒度均匀、化学纯度高、分散性好的YAG超细粉体.本文以Y2O3、Yb2O3、Al2(NO3)3·9H2O为原料,以Yb:Y:Al=0.06:2.94:5的配比掺杂2%的Yb取代Y,配成硝酸盐溶液,用NH4HCO3作为沉淀剂,用碳酸盐共沉淀法制备Yb:YAG前驱超细粉体,并用TG-DTA、XRD、IR、SEM等测试方法对其粉体结构和形貌进行分析.结果表明:在1 100℃煅烧过程中,失重约为41%.所得到的Yb:YAG粉体结晶好,烧结性高、纯度较好、形状规则,粒径均匀,均在200～300 nm之间.     

低温燃烧合成法制备纳米NiFe_2O_4

以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体。利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响。实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体。所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好。     

溶液燃烧法合成镧掺杂γ-Al_2O_3粉体

以Al(NO3)3.9H2O、La(NO3)3.6H2O为氧化剂,C2H5NO2为还原剂,采用溶液燃烧法制备镧掺杂γ-Al2O3粉体,利用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜等分析手段对产物进行表征,考察煅烧温度、煅烧时间、反应物配比对产物的影响。结果表明,采用溶液燃烧法可以一步制备出镧掺杂γ-Al2O3复合粉体;煅烧温度、煅烧时间、反应物配比都对产物有一定的影响,La元素的加入可以提高γ-Al2O3的相变温度,热稳定性提高到950℃;产物中没有La2O3的存在,其中La元素以La3+存在于γ-Al2O3晶体间隙,并不能取代晶格中Al3+的位置。     

以茂名高岭土为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-Al2O3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成,并以此高岭土为原料,以酸法制备氧化铝的中间产物硫酸铝铵为铝源,采用尿素沉淀法,进行超细α-Al2O3粉体的制备研究。结果表明,茂名水洗土Al2O3含量高达40%,可用该原料制备出硫酸铝铵;该硫酸铝铵经尿素水解法沉淀,得到前驱体Al(OH)3,前驱体经分散干燥和高温焙烧,得到粒径分布范围在50~170nm之间、粒子形状为球形的亚微米级粉体材料。     

喷雾干燥法制备的Yb2O3(Al2O3)-8YSZ超细粉的性能

研究了用喷雾干燥法处理Yb2O3掺杂的氧化锆超细粉的性能.采用LS800型激光衍射粒度分析仪、JB-1型氮吸附比表面仪、Rigaku-DmaxⅡ型X射线衍射仪(XRD)和JSM-6700F型扫描电镜(SEM)分析了喷雾干燥法制备的Yb2O3(Al2O3)-8YSZ超细粉的粒度分布和比表面积,研究了粉末微观形貌特征.结果表明,制备的是球形颗粒、分散性好,晶粒尺寸均匀的超微细2%Yb2O3(Al2O3)-8YSZ(摩尔分数)粉末.     

纳米氧化铝的相变研究

以硫酸铝为原料,用沉淀法制取纳米氧化铝,研究了其相变过程。用XRD、SEM、AFM及IR等手段对不同温度下煅烧所得的产品进行了表征。结果表明,该方法制备的氧化铝粉体呈球形、团聚程度轻、粒度分布较均匀、γ相和δ相平均粒径20-30nm、α相平均粒径53nm,其物相变化次序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→δ-A12O3→α-Al2O3。     

共沉淀法合成制备Ce^3＋掺杂Lu3Al5O12纳米粉体

用碳酸氢铵作为沉淀剂,将硝酸镥、硝酸铝和硝酸铈配成混合溶液,采用反滴定共沉淀及低温煅烧前驱体的方法制备 Lu3Al5O12(Ce)纳米发光粉体.采用热分析(TG-DTA)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)等分析测试方法对Lu3Al5O12(Ce)粉体制备过程中的物理化学变化及粉体的激发发射发光性能进行了研究.结果表明,采用反滴定共沉淀法制备工艺,经过1000℃煅烧2h,可以得到晶粒尺寸为30nm左右,仅有轻微团聚,单一石榴石相的Lu3Al5O12(Ce)粉体.并且在1000℃处理得到的粉体的光致发光最强.     

添加剂在熔盐法合成片状α-Al2O3中的作用

以硫酸铝为原料,用溶胶凝胶法制备含有添加剂的Al(OH)3前驱体,在Na2SO4-K2SO4熔盐中煅烧合成α-Al2O3粉体,研究了Na3PO412H2O和TiOSO4添加剂对α-Al2O3形貌的影响,片状氧化铝的形成机理以及添加剂的作用机理.添加剂Na<3PO412H2O中的磷酸根离子在晶体表面的吸附可抑制氧化铝晶体在厚度方向上的生长,并减少粉体之间的团聚和交错生长,获得无团聚且分散性良好的氧化铝薄片;加入TiOSO4后,钛离子的进入会提高铝空位浓度,从而改变晶体各晶面的生长速度,促使其较为规则形貌的形成.从而制备出形貌规则、大小均匀、无团聚的片状α-Al2O3a.