银—金试剂—Zeph反应全差示光度法测定银

1.引言表面活性剂对银与金试剂(4,4'-四乙基二胺基二苯甲硫酮)的显色反应具有明显的增溶增敏作用.研究表明,银-金试剂-Zeph三元配合体系的最佳显色酸度为pH 4.5～5.6,λ_(max)=515 nm.摩尔吸光系数ε=8.0×10~4,组成比为银:金试剂=1∶4,银量在0～12.5μg/25 ml符合比尔定律.采用全差示分光光变法制定了测定废水中的银.经样品验证结果良好.     

5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ),经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构.研究了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应的适宜条件.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温-80存在下,试剂与Pd(Ⅱ)生成11的稳定配合物,建立了测定Pd(Ⅱ)的光度法新体系,该体系至少可稳定10h,λmax=680nm,ε=8.26×104L/mol@em,Pd(Ⅱ)浓度在0～35μm/25ml内服从比耳定律.方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收法(AAS)结果相符.     

Pd(Ⅱ)-o-CI-PF-CTMAB体系显色反应的研究

1.引言三羟基荧光酮类试剂测定钯已有报道,一般采用巯基棉分离干扰离子,胡守坤等采用掩蔽法消除干扰,但方法灵敏度较低.在表面活性剂存在下,邻氯苯基荧光酮(以下简称o-Cl-PF)已用于多种高价金属离子的测定,但尚未见测定钯的报道.本文研究了溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,o-Cl-PF与Pd(Ⅱ)显色反应的各种条件和光学特性,试验了外来离子的干扰情况和掩蔽方法,测定了络合物的组成.该方法加入适当掩蔽剂可不经分离快速测定催化剂中的钯.     

5,7-二溴〔杯(4)芳烃偶氮〕氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂 5 ,7-二溴〔杯 ( 4 )芳烃偶氮〕氨基喹啉 (DBCAQ) ,经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构。研究了该试剂与Pd(Ⅱ )的显色反应的适宜条件。在pH =5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温 - 80存在下 ,试剂与Pd(Ⅱ )生成 1∶1的稳定配合物 ,建立了测定Pd(Ⅱ )的光度法新体系 ,该体系至少可稳定 1 0h ,λmax=680nm ,ε =8 2 6× 1 0 4 L/mol·cm ,Pd(Ⅱ )浓度在 0～ 35 μm/2 5ml内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收法 (AAS)结果相符。     

新显色剂CNDAA与银显色反应的研究及应用

研究了新显色剂邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNDAA)与银的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH8.0的磷酸二氢钾—硼砂缓冲溶液中,银与该试剂形成1:2稳定的红色配合物,其最大吸收位于525nm,摩尔吸光系数ε=9.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。银浓度在0～15μg/25ml符合比尔定律。方法已用于废水及矿石中微量银的测定。     

烟尘中微量锗的测定

研究了Ge(Ⅳ)与槲皮素(Quercetin)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯醇(PVA)混合体系的显色反应特性.在1.4～3.8 mol/L HCl范围内,最大吸收峰(λmax)为470 nm处、摩尔吸光系数ε470为1.8×105L·mol-1·cm-1.在SDBS和PVA混合表面活性剂存在下,配合物的组成比为Ge(Ⅳ)∶Quercetin=1∶3.0～20μgGe(Ⅳ)/50 ml范围内,服从比尔定律.在混合掩蔽剂存在下,几乎没有干扰离子.已成功地应用到测定烟尘中微量锗的含量,结果十分满意.     

2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105L·mol-1·cm-1。铂含量在0.05～2.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意。     

新试剂N-烯丙基-N''-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成1:2的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

三氮烯类试剂光度法测定贵金属的现状

三氮烯类试剂光度法测定贵金属,国内始于20世纪80年代,但其进展极为迅速,目前已合成和应用了74种这类试剂与银、钯、铂、金、铱的显色反应研究,相继发表了76篇论文。由于这类试剂发展迅速,其名称极为混乱,为了给试剂正名,提出规范试剂名称的原则。并归纳了这类试剂与贵金属显色反应的各种体系,经筛选分析,找出了测定贵金属的高灵敏试剂和体系。     

新试剂N-烯丙基-N＇-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成12的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

有机溶剂存在时用偶氮胂Ⅲ光度法测定铂及银中的锆

1 前言在多元络合物的分析研究中,应用表面活性剂的胶束增溶分光光度法是其中重要的一类,主要是研究用表面活性剂与金属离子及有机试剂所组成的多元络合物,此外,资料早已指出动物胶等的存在也能产生胶束增溶的现象使某些显色络合物的最大吸收发生红移。近几年来引起研究胶束增溶分光光度法的工作者感兴趣的,是有机溶剂也能使显色反应的灵敏度提高并发生红移,如乙醇存在下用邻氨基苯磺 C 测定稀     

Ag-Cu-Zr合金中微量铜的分光光度法测定

1.概述用铜(Ⅱ)—铬天青S(CAS)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系的分析研究已见报道,但用于银基合金中光度法测铜尚无资料发表,这是由于阳离子表面活性剂大多数是卤化物,能与银离子生成沉淀而严重干扰测定。本文采用硝酸银沉淀表面活性剂CTMAB中的卤离子后(其中的Br~-为NO_3~-取代,简称CTMAN),克服上述困难,解决去除阳离子表面活性剂中卤离子的问题,研究Cu(Ⅱ)—CAS—CTMAN体系分光光度测定铜的条件。并观察到在氟化铵(为掩蔽锆)存在下,除卤离子的表面活性剂较不除卤离子的灵敏度稍高。在pH7.0时,Cu(Ⅱ)—     

4,4′-二-(二乙氨基)-苯硫酮和Triton X-100分光光度测定钯

1.引言4,4′-二-(二甲氨基)苯硫酮(简称硫代咪嗤酮)与钯(Ⅱ)的显色反应早有研究。新近有人合成了4,4′-二-(二乙氨基)苯硫酮(缩写名 BDTBP)并用于金的分光光度测定。该试剂与钯(Ⅱ)的反应未见报道。我们广泛地研究了 BDTBP 与贵金属的显色反应,发现在一定条件下 Pd~(2+)—BDTBP—Triton X-100三元体系的显色反应具有很高的灵敏度(ε=2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))和选择性。本文系统地研究了钯有色络合物的形成条件及性能,拟订了在水相直接测定痕量钯的分光光度法,并试用于     

钯(铂、镍)同漂蓝6B及阳离子表面活性剂络合显色反应的研究

1.前言在铂族金属中,钯与三苯基甲烷染料(铬天青 S,铬菁 R,铬蓝 G)阳离子表面活性剂的显色反应,文献有报道,其中以 Pd(Ⅱ)与铬天青 S 及氯化十四烷基二甲基苄基铵三元体系的灵敏度最高(ε为1.17×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。四条好雄等报道了镍与铬天青 S,溴化羟十二烷基三甲铵三元体系只有在呲啶存在下才可稳定显色。本     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定微量金

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0～14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.     

液膜法分离富集、测定废水中微量金

本文采用以N503（N，N－二仲辛基乙酰胺）为流动载体，L113B为表面活性剂，煤油为膜溶剂和NaHSO3作内相试剂的乳状液膜体系，迁移分离（111）金。实验结果表明，在适宜条件下，金的迁移率可达99．5％－100．4％，并能有效地与Ni^2 ,Mn^2 ,Fe^3 ,Al^3 ,Ca^2 ,Mg^2 ,Cu^2 ,Co^2 ,Sn^4 ,Pb^2 ,Zn^2 ,∑RE^3 等离子分离。此法已成功地用于富集测定工业废水，镀金废水和矿石中的微量金。相对标准偏差（RSD）在3．6％以下，结果相当满意。     

二氯化锡和丁基罗丹明B分光光度测定铑

1.引言本文提出了一个分光光度测定痕量铑的方法。研究了有明胶存在下,在盐酸酸度为1.3～1.9mol/L的溶液中,三氯亚锡酸氯配铑配阴离子[Rh_2Cl_2(SnCl_3)_4]~(4-)与丁基罗丹明B阳离子的缔合反应。在前人工作的启发下,我们对上述显色体系进行了系统的考查,结果表明该离子缔合物在585nm处有一个极大吸收,其摩尔吸光系数为1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铑浓度在0～5μg/25ml服从比尔定律。显色体系不需加热,操作简便。该法已应用于N_(235)萃铂反萃有机相中痕量铑的测定。     

晶种法制备单分散的金纳米粒子及光学性能研究

加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)做稳定化试剂,用硼氢化钾还原氯金酸,结合晶种生长法制备了单分散性、粒径小的胶体金。通过晶种生长法,在反应中加入PVP试剂,用抗坏血酸做还原剂,制备了单分散的金纳米棒。结果表明,PVP试剂对金纳米粒子的形貌有重要的影响;加入PVP试剂得到的金纳米粒子(胶体金和金纳米棒)分散性好,无明显的团聚现象。应用透射电镜,纳米粒度分析仪和紫外-可见分光光度计对不同粒径的纳米金进行了表征。     

表面活性剂在合成金纳米晶溶胶中的应用

综述了表面活性剂在合成金纳米晶溶胶中应用的最新进展,主要就十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硫醇类物质及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等表面活性剂作了较详细地讨论。     

采用有机还原剂化学还原法制备纳米银粉的研究

采用化学还原法制备纳米银粉,研究了以有机试剂BSG为还原剂,碱性条件下表面活性剂的种类和用量、银离子浓度以及反应温度对所生成银粉粒径的影响.以PVA为表面活性剂,在反应温度为25～50℃、[Ag ]为0.1～0.5mol/L和高速搅拌的条件下,制备出了平均粒径小于100nm的银粉.