氧化时间对纯钛表面微弧氧化涂层微孔参数的影响

在含钙磷的硅酸盐电解液体系中,采用微弧氧化技术在纯钛表面制备多孔涂层,分析不同氧化时间(3,6,9,12,15 min)对涂层孔径大小、孔隙率等微孔参数的影响.通过扫描电镜(SEM)获取涂层表面形貌的原始图像,采用MATLAB图像处理技术实现涂层微孔参数的自动分析与定量表征.结果表明:处理后图像中的大小微孔可以被清晰识别;当氧化时间为3 min时,孔径小于1μm的微孔数量最多,大约占总数的4/5,涂层表面孔隙率为10.5%;随着时间的延长,微孔总数明显减少,孔径大于4μm的微孔持续增加,涂层孔隙率不断增大;当处理时间延长到15 min时,出现8μm及以上的大孔,表面孔隙率增长至15.0%左右.     

表面活性剂对导电PPY固体铝电解电容器性能的影响

研究了表面活性剂对以导电聚吡咯(PPY Polypyrrole)为阴极的固体铝电解电容器性能的影响.由于电容器的介质膜Al2O3表面状态对沉积其上的PPY薄膜电导率及电容器的电性能影响较大,因此,在对Al2O3介质膜的表面形貌、带电状态和润湿等表面状态进行研究分析的基础上,提出了一种在化学聚合PPY膜时在吡咯单体溶液中添加表面活性剂的新方法.实验结果表明,化学聚合时添加表面活性剂可以使PPY在凹凸不平Al2O3表面充分均匀成膜并且提高了电导率(例如,在比容同为4.3μF/cm2阳极铝箔上的Al2O3膜表面沉积PPY薄膜时,添加与不添加表面活性剂形成的PPY薄膜电导率分别为16.6S/cm和5.4S/cm),所制成的电容器损耗角正切值可降低至0.026,漏电流减小,漏电流常数k值达0.04μA/(μF·V),并具有优良的阻抗频率特性和温度特性.     

金属套管式微通道内W/O乳液的高通量制备

将金属套管式微通道用于油包水（W/O）乳液的制备,系统考察了连续相中大豆油和正己烷的体积比、表面活性剂质量分数、套管环隙尺寸和微孔孔径等对乳滴粒径的影响。得到的较优制备工艺条件为：大豆油和正己烷体积比8∶10、表面活性剂Span 80的质量分数1%、微孔孔径5μm、套管环隙尺寸250μm,可制备出平均粒径约为13μm且分散性良好的W/O乳液。与高速均质机和Y型微通道的比较发现,其所得乳液分散性和稳定性优于后两者,可望满足实际工业应用需求的高通量（至少可达1L/min)。此外,实验考察了微通道结构参数对乳化压降的影响,结果表明乳化压降随微孔孔径、套管环隙尺寸的减小而增大。     

气隙式膜蒸馏法分离浓缩透明质酸水溶液的研究

介绍了应用气隙式膜蒸馏分离技术对透明质酸热敏性水溶液的浓缩分离情况. 结果表明, 使用膜孔径为0.2μm的聚四氟乙烯微孔疏水膜可使原料液的浓度提高1.6倍以上, 透明质酸截留率为80%以上. 探讨了循环时间、平均温差、热侧温度等条件对分离效果的影响, 并讨论了膜蒸馏过程热效率的变化规律.     

等离子诱发干膜表面改性及在均匀电镀中的应用

传统的去膜工艺不能够完全清除干膜微孔底部的残留物,导致干膜微孔生长电镀铜柱的均匀性较差.本文引入O2/CF4等离子对干膜微孔进行清除处理,对比研究了等离蚀刻处理前后干膜表面的形貌、表面元素、表面粗造度、浸润性,考察了干膜微孔电镀铜柱底部的均匀性.结果表明,经O2/CF4等离子处理后,干膜表面粗糙度变大,干膜微孔内的残留得到有效的清除,干膜微孔所生长的铜柱底部表现出更好的均匀性.     

乳酸氧化酶在复合功能铝膜中的固载研究

在有序多孔的阳极氧化铝膜腔体内,以F127为表面活性剂,采用压力诱导的方法制备出孔径约为12 nm的介孔二氧化硅一维纳米材料.制得的复合功能性铝膜,先用烧结的方法除去表面活性剂F127,然后将3-胺基丙基-三甲氧基硅(APTMS)固定到介孔的表面上,通过戊二醛(GA)的交联作用使乳酸氧化酶(LOD)固载,制备出具有生物催化活性的复合功能性铝膜.实验结果表明,复合功能性铝膜催化乳酸溶液时,当其流速很慢(0.3 mL/min)且浓度较低(5μM)时可以获得83.8%左右的较高的转化率.     

以TiAl金属间化合物为支撑体的多孔Ni膜的制备

为了克服传统有机膜与陶瓷膜的一些不足之处，以TiAl金属间化合物为支撑体，用悬浮粒子烧结法在孔径为10．6um的片状支撑体上制备多孔金属Ni膜。考察了浸浆时间、烧结温度等工艺参数对膜表面形貌和孔径大小、分布等膜性能的影响。结果表明，合适的制膜条件是：浸浆时间为60s，烧结温度为500℃。得到了孔径分布比较窄而且表面比较平整的微滤膜，其平均孔径为0．83μm，膜厚约为30μm。     

大面积锌基染料敏化太阳能电池的制备与光伏性能研究

使用丝网印刷法制备了阳极膜厚为22.5μm的大面积ZnO染料敏化太阳能电池（ZnO-DSC）,活性面积18.24cm2。在ZnO浆料中添加乙酸可以提高阳极薄膜的染料吸附量,添加乙酸后染料吸附量由1.867×10-7mol/cm2增至2.832×10-7mol/cm2。在ZnO薄膜表面引入超薄TiO2保护层提高了ZnO薄膜与导电玻璃基底的粘接力。将上述两种方法同时应用于制备ZnO-DSC,光伏性能测试结果表明,制得的DSC短路电流和开路电压分别提高至11.95mA/cm2和0.69V,电池的光电转化效率由未经任何处理时的2.56%提高到3.47%。     

生物纳米薄膜的制备及其AFM表征

生物纳米薄膜的制备与表征对功能性有机化合物的实用化起着非常重要的作用.本文主要介绍利用分子自组装、LB技术以及将旋涂技术与AFM针尖操控相结合的方法分别制备的黄原胶、硬脂酸和壳聚糖纳米生物薄膜及其AFM表征结果.AFM测试显示,黄原胶分子在分子间协同作用下可以形成具有网状结构薄膜,NaCl盐溶液浓度和浸泡时间等可以调控在硬脂酸LB膜上所蚀刻孔径的大小.同时,AFM形貌表征与其操控技术的联用,不仅得到了薄膜表面的实时形貌,而且制备出具有纳米级厚度的超薄壳聚糖纳米膜.这些研究不仅为生物纳米薄膜的制备与表征提供了新型的方法及思路,而且可以进一步推动纳米薄膜在多种领域内的发展与应用.     

介孔玻璃粉末的制备及其与空穴基板复合研究

以阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)与非离子型表面活性剂(嵌段聚合物P123)互配的混合表面活性剂作为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,运用水热合成法制成了平均孔径达8.8nm,比表面积为508.6m2/g和孔容为1.129cm3/g的SiO2介孔材料,对其结构和性能运用氮气吸附和透射电镜进行了表征,分析得出最佳偶合条件为:偶合温度130℃,偶合时间2h.通过介孔玻璃粉末与空穴基板的复合研究,可以制备出生物芯片复合玻璃载体材料.     

PET核孔膜剖面制备研究

北京HI-13串列静电型加速器提供的32S离子辐照聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）膜,采用主峰波长为365 nm的紫外光灯对辐照过的PET膜的正反面敏化3 h,用电导法制备不同孔型的核孔膜。分别在室温（15℃）、干冰冷却（-78℃）、液氮冷冻（-196℃）条件下,制得核孔膜剖面的扫描电子显微镜样品。结果表明,温度越低,膜的塑性大幅降低且脆化程度增加。液氮冷冻条件下,薄膜不与液氮发生反应且断裂时伸长率大幅度降低。扫描电子显微镜观察结果表明,液氮冷冻后制得的截面残余形变最小,从而很好地反应了核孔膜孔道内部的形状、尺寸等特征。     

非离子表面活性剂对聚砜超滤膜结构和性能的影响

非离子表面活性剂作为添加剂加入聚砜超滤膜的铸膜液中，测定膜的纯水通量与对不同相对分子质量的聚乙二醇溶液的截留率，用电镜对膜面进行结构分析。结果表明，表面活性剂对膜的支撑层基本无影响，但改变了膜的表层结构。表面活性剂的亲水性强，所成膜的孔径大，分布变宽；反之，所成膜孔径小，分布窄。对加入表面活性剂的铸膜液的表面张力与凝胶速度等进行测定，研究其在成膜过程中的作用，证明表面活性剂主要改变了铸膜液的凝胶速度，并建立了凝胶过程的关联式。     

十二烷基苯磺酸钠对膜蒸馏过程膜润湿的研究

利用聚偏氟乙烯（PVDF）平板膜,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的水溶液为介质,通过考察温度、原料质量分数以及是否加入NaCl等因素对跨膜通量的影响来研究膜润湿的过程。结果表明：膜蒸馏过程中膜润湿的进程与膜表面孔径的分布有关,表面活性剂分子由于表面扩散作用在部分润湿膜孔内爬伸的过程中,由于热侧气液界面处温度的降低导致的传质推动力降低占主要作用。当膜孔全润湿后,通量完全由膜两侧渗透压决定,脱盐率下降到较低水平。降低膜蒸馏的温度或降低SDBS含量均可以减缓膜蒸馏膜润湿的进程;加入NaCl导致溶液表面张力增大,也可以减缓膜润湿。     

本体光接枝制备温敏核孔膜

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)为单体,二苯甲酮(BP)为引发剂,采用本体光接枝方法制备了具有温度敏感特性的PET核孔膜。FTIR-ATR和SEM证明,接枝主要在膜的向光表面进行,膜的背光侧和膜孔内没有接枝。接枝过程中,增大光强和增加引发剂在反应混合物中的比例有利于提高接枝程度;常温下,接枝程度随反应时间的延长呈线性增长;随着反应温度的升高,接枝程度迅速增加,90s后增加趋于平缓;提高反应温度可以显著的提高接枝程度,但是当温度高于单体熔点时,接枝程度反而大幅降低。膜表面的接枝链对膜孔产生封盖,从而影响膜的滤过特性。通量测试表明,接枝膜在较高接枝程度时,水通量在30～35℃附近有跃升现象,接枝膜具有温敏特性。     

对NaOH/尿素法制备纤维素膜的孔结构的控制

为达到采用环境友好的工艺制备孔结构可控的纤维素膜的目的,以wNaOH=6%和w尿素=4%的水溶液为纤维素溶剂,采用浸渍沉淀相分离法制备了纤维素膜,考察了纤维素浓度、凝固浴种类、不溶性致孔剂添加量对纤维素膜微观形貌、平均孔径和孔隙率的影响规律。结果表明:使用wHCl=3%的水溶液做凝固浴,通过向制膜液中添加微量ZnO粉体,可制得孔隙率0.90左右、平均孔径成倍可调的纤维素膜。使用醇类做凝固浴可显著降低纤维素膜的孔隙率。上述因子的组合为制备具有灵活的孔隙率和平均孔径的纤维素膜提供了可能。     

对NaOH/尿素法制备纤维素膜的孔结构的控制

为达到采用环境友好的工艺制备孔结构可控的纤维素膜的目的,以wNaOH=6%和w尿素=4%的水溶液为纤维素溶剂,采用浸渍沉淀相分离法制备了纤维素膜,考察了纤维素浓度、凝固浴种类、不溶性致孔剂添加量对纤维素膜微观形貌、平均孔径和孔隙率的影响规律。结果表明,使用wHCl=3%的水溶液做凝固浴,通过向制膜液中添加微量ZnO粉体,可制得孔隙率0.90左右、平均孔径成倍可调的纤维素膜。使用醇类做凝固浴可显著降低纤维素膜的孔隙率。上述因子的组合为制备具有灵活的孔隙率和平均孔径的纤维素膜提供了可能。     

氢氧化钠刻蚀多孔氧化铝表面形貌与疏水性能相关关系

以多孔阳极氧化铝(AAO)膜为基材,用氢氧化钠溶液进行化学腐蚀,控制适当的条件,得到了不同形貌的AAO基氧化铝表面.采用氟硅烷修饰后,对其进行了接触角测试、X射线光电子能谱(XPS)分析和扫描电子显微镜(SEM)形貌表征.结果表明:刻蚀过程中,AAO膜多孔表面层及多孔本体层中孔壁较薄的部分首先被溶断,样品干燥过程中,在水的表面张力的作用下形成了沟壑状微米级狭长裂缝.当AAO膜本体层大部分孔壁被溶断后,就形成了氧化铝纳米线.在其自身重力及水的表面张力的作用下,氧化铝纳米线聚积成微米级簇状结构,从而形成蜂巢状微米纳米相结合的双尺度阶层结构.这种蜂巢状结构修饰氟硅烷后,其对水的静态接触角(151.7°)远远高于氟硅烷修饰的纳米孔洞结构表面(138.3°)和光滑表面(101°).     

PVDF-g-PAA共聚物的制备及其改性PVDF膜

为了改善聚偏氟乙烯（PVDF）膜的亲水性,本文通过自由基聚合法,以水/乙醇混合溶液为溶剂,合成了以PVDF为主链,聚丙烯酸（PAA）为侧链的PVDF-g-PAA两亲性共聚物。通过改变丙烯酸（AA）浓度合成了三种不同接枝率的PVDF-g-PAA共聚物,红外(FT-IR）及热重分析(TGA)结果显示接枝率以AA单体浓度10%为最高。以PVDF-g-PAA共聚物为膜材料,采用浸没沉淀法制备膜,通过扫描电子显微镜（SEM）、接触角测试和过滤实验考察膜的形貌及性能。结果表明,随着接枝率的升高,改性膜的平均孔径及孔隙率随之增大,接触角随之降低,表明其亲水性有很大的改善。在保持较好分离效果的基础上,改性膜的水通量及通量恢复率比原膜分别提高了3.78倍和0.76倍,表明其渗透性能及抗污染性能都有很大改善。     

Properties and Working Principle of Airstop Membranes

In this paper, the surface and cross-section, pore size and distribution, contact angle and hydrostatic pressure of the membrane were tested. Then the membrane＇s working principle was analyzed and the stopping height of membranes with different pore sizes was calculated. It was found that the surface tension and pore size of the membrane were key factors to determine its stopping height.     

改进Turner法制备光纤探针

采用改进的Turner法制备近场光学显微镜光纤探针,考察了外界因素、腐蚀溶液及保护液体系性质等对探针形貌的影响,并与管式腐蚀方法制备的光纤探针的形貌进行了对比,对Turner法制备光纤探针的工艺进行了改进.结果表明:升高反应温度可明显提高反应速度,温度由0℃升至32℃时,反应速度增加1.6倍;腐蚀溶液浓度越高,制备的探针锥长越短、表面越粗糙;适当延长反应时间可增大探针的锥角;Turner法制备光纤探针时探针锥面蜂窝状粗糙形貌是光纤探针成尖过程的本质缺陷造成的;采用第二次修饰性腐蚀可以有效地改进探针的粗糙锥面,并增大探针的圆锥角.