固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。     

食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂GC-MS检测研究

研究建立了食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法快速检测方法。塑料产品以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法对产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行萃取,萃取液浓缩过滤后进行测定。19种邻苯二甲酸酯类增塑剂在0.05~1mg/L、0.5~10mg/L范围内线性良好,方法检出限(MDL)为0.1238mg/kg~0.9714mg/kg,加标回收率为89.6%~112.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.61%~6.36%。该方法重现性好,检出限低,检测结果准确,可用于食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测,为食品接触材料中邻苯二甲酸酯质量控制提供相应的技术支撑。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

聚噻吩萃取光度法和高效液相色谱法测定水体中四环素类的含量

以聚噻吩为萃取材料,优化对四环素类(TCs)抗生素的萃取条件,建立固相萃取-分光光度法(SPE-UV)、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测水体中TCs(OTC、TC、DOX)的分析方法。100 mL水样,调整pH=5.0,经50 mg聚噻吩萃取柱富集净化,甲醇/乙酸(V∶V=9∶1)解吸。SPE-UV法总量测定线性范围为0.15～2.4 mg/L,相关系数大于0.99;相对标准偏差为1.1%～4.5%(n=5);检出限为0.002 mg/L;对于100 mL 0.10 mg/L的TC和总量0.30 mg/L TCs标准溶液,萃取率分别为85%和70%;实际水样加标回收率99.7%～104%。SPE-HPLC法线性范围为0.005～1 mg/L,相关系数大于0.99;相对标准偏差为1.8%～3.0%(n=5);检出限为0.000 1～0.000 5 mg/L;对于100 mL0.010 mg/L的OTC、TC、DOX标准溶液,萃取率分别为74%、94%、58%;实际水样加标回收率98.8%～115%。应用两种方法对三种水样进行检测,仅由SPE-HPLC检出鱼塘水中含TC 1.0μg/L。     

大体积水样专用柱固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定水中5类40种抗生素类药物残留

目的:建立大体积水样专用柱固相萃取柱富集净化-超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,同时测定水体中5类40种抗生素。方法:水样通过大体积水样专用柱萃取富集后,用5%氨化甲醇洗脱,以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定性定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),外标法定量。结果:5类40种抗生素在1~500 ng/L范围内均具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3,1000倍浓缩)为0.1~10 ng/L。以自来水、闽江水和内河水作为基底,加标质量浓度为40 ng/L和100 ng/L时,抗生素的平均加标回收率分别为68.0%~120.3%和67.9%~117.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~14.9%和1.8%~16.6%。结论:建立的大体积水专用柱固相萃取净化、富集,超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术,可用于测定同时测定水体中5类40种抗生素。     

气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中痕量六氟乙烷和八氟丙烷

建立了气相色谱质谱联用法测定高纯四氟化碳气体中六氟乙烷和八氟丙烷的方法。采用选择性离子监测(SIM)模式,分别以m/z119和m/z169作为六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子,在(0.1~50)×10~(-6 )V/V的浓度线性范围内,待测物体积分数与响应值呈良好线性关系(R~2≥0.999),六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01×10~(-6 ) V/V。该方法处理简单,检测时间短,具有良好的精密度,适用于高纯四氟化碳中六氟乙烷和八氟丙烷的检测。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。     

土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法优化

通过优化土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,ν/ν)为提取剂,萃取温度100℃,压力为2 000 psi,循环1次萃取15 min,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱法进行检测,空白加标回收率为72%~122%,相对标准偏差介于1.0%~2.3%之间;基体加标回收率为64%~140%,相对标准偏差介于1.8%~3.2%之间;方法检出限为0.58~44.2μg/kg,定量限为1.94~147μg/kg,相比于索氏提取法,该方法简单、快捷、经济,已用于实际土壤样品中有机氯农药的检测。     

SPE-GC-ECD法测定塑料食品包装材料中的短链氯化石蜡

目的建立固相萃取-气相色谱法(SPE-GC-ECD)测定塑料食品包装材料中7种短链氯化石蜡(SCCPs)的检测技术。方法利用丙酮和正己烷的混合溶液在50℃下超声萃取塑料食品包装材料中7种SCCPs成分,SCCPs经硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定性与定量测定。结果在0.1~100.0 mg/kg范围内,SCCPs质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9997;检出限为0.01~0.10 mg/kg,加标回收率为86.4%~102.7%,相对标准偏差为1.2%~3.7%。结论该方法准确度高、精密度好、检出限低,可为塑料食品包装材料中SCCPs的检测提供新方法。     

N,N-双烷基-3,6-O-磺丙基壳聚糖的合成及其自组装行为

以壳聚糖为原料,首先合成N,N-双长链烷基壳聚糖(DACS),溶于四氢呋喃(THF)中用NaH活化后与1,3-丙烷磺内酯反应,制得N,N-双烷基-3,6-O-磺丙基壳聚糖(SPDACS)两亲性衍生物。用FT-IR、1 H-NMR、EA和溶解性实验等对产物进行表征,并研究其在水溶液中的自组装行为。结果表明,SP-DACS能溶于酸性、中性和碱性水溶液中,在水溶液中形成的自组装纳米聚合物胶束为球形结构。随着烷基链长度的增加(8、10、12),临界胶束浓度(CMC)从0.014mg/mL减小到0.006mg/mL,平均粒径从169.4nm减小到117.0nm。甲苯胺蓝变色实验结果表明SPDACS具有类肝素结构,有望成为血液相容性良好的药物载体。     

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量及迁移量

采用内标法定量,建立了顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯含量的试验方法。实验结果表明,该方法在0.4～2.0 mg/kg范围内线性良好(r2 0.999),检出限为0.08 mg/kg。按照建立的方法进行了三个不同添加量加标回收试验,回收率在95.2%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.82%～3.01%之间(n=6)。该方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,运用此方法同时研究了食品接触用塑料制品中2-甲基-1,3-丁二烯迁移量,探索了四种不同食品模拟物中的迁移现象。     

小体积液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中的三氯乙醛

建立了小体积液液萃取气相色谱法快速测定生活饮用水中三氯乙醛的分析方法。方法采用样品管作为萃取容器，甲基叔丁基醚作为萃取溶剂，超声波萃取，经过DM-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后，电子捕获检测器(ECD)检测。三氯乙醛的质量浓度在0.001～0.05 mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.9993，方法检出限为0.02μg·L^-1。空白样品加标回收率为85.0%～98.2%，测定结果相对标准偏差为1.8%～5.8%。该方法灵敏度高，精密度好，快速、准确、高效，适用于生活饮用水中三氯乙醛的快速测定。     

固相萃取-液相色谱法分析监测九龙江流域的多环芳烃

采用固相萃取与高效液相色谱-二极管阵列检测联用(spe-HPLC-PDA)技术,建立了河水中12种微量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法.选取C18为固相萃取小柱,经优化检测条件,PAHs在0.05~50μg/m L浓度范围内,线性相关系数在0.9991~0.9999,检出限0.016~0.583μg/L,加标回收率为83%-115%.该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs实时监测,结果显示全年流域河水PAHs的平均分布值为109.60μg/L,在分布上呈现典型的时空分异特征。     

高效液相色谱法快速测定水中的苯并(a)芘

本文建立了一种水中苯并(a)芘的快速测定方法。以环己烷萃取,过滤,浓缩,定容,用反相HPLC测定,方法的检出限为0.0025μg/L,RSD(n=8)为2.9%,加标回收率为98.9%—106.9%。     

气相色谱-质谱联用法测定鼓粉盒中6种塑化剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,对鼓粉盒中6种塑化剂进行测定,并优化萃取时间和萃取溶剂。当其质量浓度在(0.08～80.0)mg/L范围内时,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r²均大于0.9991,检出限为(3.2～10.5)mg/kg,定量限为(10.7～35.2)mg/kg; 3个加标水平下回收率88.5%～101.3%,测定结果的相对标准偏差1.9%～5.8%(n=6)。结果表明：该方法灵敏度高、操作简便、定量准确,适用于鼓粉盒中塑化剂的分析测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取汗液中砷

本文采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定纺织品萃取液中砷。通过在样品萃取液中加入基体改进剂,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。结果表明,加入4μL 50g/L硝酸镍基体改进剂,可以有效降低高浓度氯化钠基体的影响,样品检出限可达到0.05mg/kg,相对标准偏差为为1.65~3.44%,实际纺织品样品加标回收率为93.8%~103%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于测定纺织品萃取汗液中砷含量的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

建立了固相萃取-气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法,并对实际水样进行了测定。该方法的检出限为2.00μg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差为1.4%和3.2%,对不同加标浓度水样的回收率为95.4%-112.7%。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

高效液相色谱测定燃香中丙烯酰胺的研究

建立了固相萃取高效液相色谱测定燃香中丙烯酰胺含量的方法。色谱条件:流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),检测波长为198nm,流速为0. 8mL/min。用超纯水提取燃香样品中的丙烯酰胺,提取液经ACA固相萃取柱净化浓缩,外标法定量。结果表明:丙烯酰胺在10～100mg/L范围内均线性良好,相关系数大于0. 999,方法检出限为3mg/kg,加标回收率在96. 6～98. 0%之间,相对标准偏差为0. 049%。     

包装纸中丙烯酰胺及芳香胺迁移量的检测研究

目的建立同时测定包装纸中丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的检测方法。方法通过筛选固相萃取小柱种类,优化净化方法和液相色谱条件,从而形成丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果丙烯酰胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9989),检测波长为220 nm,检出限为0.01 mg/L;芳香胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R20.998),检测波长为240和280 nm,检出限也为0.01 mg/L。纯水样品中,各化合物的加标回收率在90%以上,相对标准偏差为2.3%~5.9%。实际样品中,芳香胺的加标回收率在86.9%以上,相对标准偏差为2.0%~6.1%;丙烯酰胺的加标回收率为78.7%~81.9%,相对标准偏差为4.2%~6.2%。结论该方法处理步骤简单,分离效果好,精密度高,从提高检测效率、节约成本的角度来看,该方法值得推广成为常规检测方法。