3—甲基—3—丁烯—1—醇溴代的新方法

以亚磷酸三苯酯的二溴化物替替代三溴化磷作为溴代试剂，成功地进行了３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代，反应容易控制，重复性好，后处理简便，产率有明显的提高。指出了三溴化磷作为溴代试剂进行了３－甲基－３丁烯－１－醇的溴代的不适之处。所得溴代产物结构得到＾１ＨＮＭＲ波谱的证实。     

光致变色剂5—甲基螺恶嗪的改良合成

报道了光致变色剂５－甲基螺恶嗪的改良合成，关键中间体２，３，３，５－四甲基－３Ｈ－吲哚由相应芳胺经Ｍｏｈｌａｕ－Ｂｉｓｈｌｅｒ反应制备。所需原料３－溴－３－甲基－２－丁酮由相应酮在四氯化碳中，无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由５－甲基费歇尔碱和１－亚硝基－２－萘酚制备目标分子的操作方法，对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。     

4－甲基－3－戊烯－2－酮合成方法的改进

以市售碱石灰代替传统缩合剂氢氧化钡，恒压滴液漏斗代替Ｓｏｘｈｌｅｔ提取器，改进了丙酮缩合生成４－甲基－４－羟基－２－戊酮的实验方法。后者在碘催化下脱水得４－甲基－３－戊烯－２－酮。当碱石灰为５ｇ，Ｉ＿２为５ｍｇ，缩合回流３～５ｈ的最佳条件下，两步反应总收率为５８％。该方法反应装置简单，原料价廉易得，反应时间较短，收率中等，适于基础有机实验采用。     

溴素的有机化学：I.2,4,6—三溴苯甲酸溴代和非溴代芳酯的合成

用ｍ－氨基苯甲酸作原料，经溴代、重氮化、还原脱氨、酰氯化和酯化反应等步骤，合成了六种新型的三溴苯甲酸代和非溴代芳酯，即：双（２，４，６－三溴苯甲酸）－２′，３′５′，６′－四溴－１′，４′－苯二酯，２，４，６－三溴苯甲酸－２′，３′，４′，５′，６′－五溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－２′，４′，６′－三溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－４′－溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－４′－甲基苯酯和２，４，     

2—溴羧酸气相热消除反应及其取代基效应的理论研究

用半经验分子轨道方法ＡＭ１对２－溴－丙酸与２－溴－３－甲基－丁酸的气相热消除反应的微观机理进行了细致的讨论，同时研究了不同取代基对α－溴代酸气相热消除反应的影响。研究结果表明：α－溴代酸气相热消除反应的机理均为２步反应，具有五元环过渡态的第一步过程是整个反应的速控步骤，这与实验工作者的预测一致，计算的取代基效应与有机电子论的预测相一致。     

4—苯基—2—丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

在催化量浓盐酸作用下，４－苯基－２－丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成５－苯基－１－芳基－１芳胺基－３－戊酮，产率７５％～９２％，共得到１５个新化合物，它们的结构都经元素分析。ＩＲ和ＭＳ证实。     

（S）—7—甲基—6—辛烯—3—醇的合成

以谦价易行的５－氯－２－戊酮为原料制备出手性亚砜（＋）－（Ｒ）－４－甲基－３－戊烯基对甲苯基亚砜利用此手性亚砜与丙醛的不对称加成反应及Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ还原性脱硫反应成功地合成出（Ｓ）－７－甲基－６－辛烯－３－醇，总产率达３５．７％。此目标产物是合成方颈谷盗虫聚集信息素的重要中间体。     

3－甲基－3－丁烯－1－醇溴代的新方法

以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂，成功地进行了３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代．反应容易控制，重复性好，后处理简便，产率有了明显的提高．指出了三溴化磷作为溴代试剂进行３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代的不适之处．所得溴代产物结构得到１ＨＮＭＲ波谱的证实．     

西松烯内酯的合成研究：II.中间体苏式—7—羟基—3…

以香叶醇为原料经过４步反应得到８－溴－３，７－二甲基－（２Ｅ，６Ｅ）－辛二烯基苯硫醚（７），（７）与龙牛醛在Ｃｒ（Ⅱ）作用下立体选择地得到苏式－７－羟基－３，９，１３－三甲基－６－异丙烯基－（２Ｅ，８Ｅ，１２）－十四碳三烯苯硫醚。     

糖苷合成研究（Ⅶ）：1—O—β—D—芳酰基—2,3,4—三—O—乙酰基…

以相转移催化法使２，３，４－三－Ｏ－酰基－１－溴－１－脱氧－α－Ｄ－葡萄糖醛酸甲酯与取代呋喃甲酸，取代苯甲酸反应，合成了八个糖酯类化合物，其中六个未见文献报道，所有产物的结构经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，元分析等所证实，并初步测定了其抗肿瘤活性。     

正交设计法研究车前草的冷浸提取工艺

用正交设计法优选冷浸提取法中车前草的最佳提取条件。以溶剂用量、提取时间和提取次数 3个因素 ,每个因素选取 3个水平进行实验。实验结果表明最佳工艺为A1B3C3,即用 8倍量 95 %EtOH提取 3次 ,每次3天     

原状黄土抗拉强度试验方法研究

利用由长安大学自主研制的土工拉压强度试验一体机,分别采用直接拉伸、径向压裂和轴向压裂三种试验对含水率为3%、5%、7%、10%、15%、18%的原状黄土进行抗拉强度测试。结果表明:三种试验测得原状黄土的抗拉强度整体较小,一般只有几千帕到几十千帕,其中直接拉伸试验测得的抗拉强度最大,其他两种方法测得的抗拉强度稍小;抗拉强度随着含水率的增大非线性减小,基本上为成负指数关系;直接拉伸试验值与间接拉伸试验值之间满足线性关系,可根据间接试验值推算出直接拉伸试验值。     

羽毛球现场多点无氧能力测试与Wiingate功率车无氧能力测试关系研究

目的:检验羽毛球运动员进行Wiingate功率车与3种羽毛球现场无氧能力测试的运动表现与生理参数之间是否具有正相关之假设.方法:12名国家一级羽毛球运动员按照平衡次序法,分别进行2次30sWiingate以及羽毛球现场30s3,4,6点无氧能力测试,每项测试间隔至少为24h.所有受试者均配戴心率表、测量每项测试时的心跳(HR),并在每项测试后,立即进行运动自觉量表(RPE)的测试.血乳酸(La)安排在每项测试后3min进行分析.结果:(1)运动表现:Wiingate与羽毛球现场3,4和6点测试之间完成的动力值有正相关(p0.05).(2)生理指标:Wiingate与3,4和6点测试之间的La、HR和RPE反应值也都具有正相关(p0.05).结论:羽毛球现场3,4和6点与Wiingate无氧动力测试之间的运动表现与生理评估指标具有正相关.因此,这3种羽毛球现场测试方式可以初步提供给羽毛球教练,作为未来评估羽毛球运动员的专项无氧能力的测试方式.     

磁共振三维动态增强技术参数对血管成像质量的影响

目的:探讨三维动态增强血管成像(3D dynamic contrast enhancement magnetic resonance angiography,3D DCE MRA)技术参数对图像质量的影响.方法:106例行三维动态增强血管造影检查的病例,分为三组分别采用以下方法成像:①智能(smart)跟踪法;②test小剂量测试法;③经验法.同时将可变参数进行对比,采用SPSS 10.0统计软件,卡方检验和秩和检验对数据进行处理.结果:三组间图像质量差异具有显著性(P=0.038).测试法成像质量优率最高. K空间中心充填和K空间顺序充填对图像质量的影响差异具有显著性(P=0.015),K空间中心充填图像质量好于K空间顺序充填.结论:3种3D DCE MRA成像方法中,test小剂量团注测试法是3D-DCE MRA成像最佳的延时时间计算方法,其成像质量最佳.高质量的3D DCE MRA图像依赖于患者的配合、合理的扫描序列及参数选择、最佳扫描延迟时间的把握、合理的造影剂剂量和注射速度.     

垂直分区与组合放矿在倾斜中厚矿体中的应用

针对无底柱分段崩落法应用于倾斜中厚矿体时易出现矿石贫损大的问题,提出了垂直分区与组合放矿方案.通过物理模型进行了三组放矿实验方案,方案一采取截止品位放矿,方案二和方案三采取组合放矿.方案二与方案三的不同之处是方案三增大了下盘区段的贫化率.实验结果表明,方案一回收率最高(η=86.3%),对应的岩石混入率也最高(ρ=29.5%),方案二和方案三的回收率均达到了80%以上,但方案二的岩石混入率(ρ=18.2%)比方案一下降了11.3%.对三组实验结果进行经济评价,得出方案二为最优方案.通过采区试验,进一步验证了该方案的可行性及优越性.     

项目反应理论模型及其问题分析

项目反应理论是一种先进的测量理论,是针对经典测量理论的不足而提出来的,也是CAT的重要理论基础。建立自适应考试系统时,常采用Logistic模型,其中又以三参数的Logistic模型最为常用。本文以三参数Logistic模型为典型代表论述了IRT模型的基本理论,并指出了项目反应理论中存在的问题,并对该理论模型的研究现状和前景进行了一定的分析。     

采用Bootstrap抽样的靖远黄河大桥 模态参数识别不确定性量化

提出一种基于Bootstrap抽样的模态参数识别不确定性量化方法,从整体和局部的角度评价模态参数识别结果的可靠性.首先,基于动力测试的加速度时程数据,采用协方差驱动随机子空间(SSI-COV)法识别不同测试组的模态参数;引入Bootstrap抽样方法,对多组模态参数识别结果进行B次重复抽样,得到Bootstrap样本数据,并通过其概率统计特征值衡量整体不确定性.然后,对单个测试组中不同时间段的识别结果进行重复抽样,分析并量化单个测试组的模态参数识别的不确定性.最后,以靖远黄河大桥试验数据为例,对靖远黄河大桥竖向单个及多个测试组下的模态参数进行不确定性量化.结果表明:不同测试组识别的前3阶固有频率的均值分别为1.553 9,1.720 6,2.165 2,方差分别为0.076 1,0.042 9,0.096 5;单个测试组识别的前3阶固有频率的均值分别为1.526 5,1.788 0,2.306 0,方差分别为0.015 3,0.049 6,0.018 2;文中方法识别的固有频率值总体较为稳定.     

TC-W3高档水冷二冲程汽油机润滑油评定技术

为了驱动汽油机润滑油评定技术的提高，依据国际上的先进评定技术标准，建立了一套等效于美国TC-W3汽油机油评定技术与装备．经过全程序评定，针对3种机型（15HP、40HP和70HP）清净性分别进行标准参比油和试样油100h试验、润滑性试验和100h早燃倾向性试验．试验结果表明，标准参比油的清净性优点得分和润滑性扭矩降等各项指标均符合规定要求，未出现大早燃．建立的评定技术与装备，已成功用于国内TC-W3级水冷二冲程汽油机润滑油的评定．评定装备运行稳定、试验手段科学、数据准确可靠、具有较好的重复性和区分性。     

沥青混合料三维仿真设计及虚拟剪切试验研究

使用凸包算法和Bubble Pack算法生成clump块体模拟粗集料颗粒,并基于PFC 5.0 3D平台实现虚拟粗集料颗粒的装配、虚拟砂浆及空隙的生成,完成沥青混合料虚拟试样的构建.最终,基于伺服控制原理进行虚拟三轴剪切试验,并对比分析室内试验及虚拟试验数据.结果表明:基于PFC5.0 3D平台在沥青混合料虚拟试样中采用clump块体直接表征粗集料颗粒,精度可控,表面结构更加拟真;构建的沥青混合料三维离散元数值模型能够有效描述沥青混合料的力学行为.     

铝胁迫对油菜叶片光合特性的影响

目的研究铝对油菜叶片光合作用特性的影响。方法以油菜赣油杂1号、赣油杂2号、湘油杂3号等3个品种为材料,设置不同铝处理浓度,研究了铝对油菜叶片光合作用特性的影响。结果铝胁迫导致油菜叶片叶绿素a含量下降了2．8％～17％、叶绿素b含量下降了4-2％～17％,二磷酸核酮糖羧化酶（RuBPCase）活性下降了7％～28％,光合速率下降了6％～22％,根冠比下降了8％～35％。结论铝胁迫对油菜叶片光合作用产生了～定的抑制,且3个油菜品种对铝毒的反应存在一定的基因型差异。