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以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪为原料,合成了3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DATz),产率为98.7%,合成量为500g/批。采用核磁、红外光谱、质谱和元素分析等对产物的结构进行了表征。在N-甲基吡咯烷酮和水的混合溶剂中培养了DATz的单晶,用X-射线单晶衍射仪测定了晶体结构。采用DSC、TG-DTG和固体原位反应池/FT-IR联用等分析方法研究了DATz的热分解行为。结果表明,该晶体为正交晶系,属Cmcm空间群,晶体学参数为:a=0.9431(4)nm,b=0.7850(3)nm,c=0.6267(3)nm,V=0.464(3)nm3,Z=8,Dc=1.605g/cm3,μ=0.123mm-1,F(000)=232,R1=0.0407,wR2=0.1278。DATz的放热分解峰温度为342.17℃,热稳定性较好,可能的热分解机理为先发生四嗪环的开环反应,后进行取代基氨基的分解反应。 相似文献
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以2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3',5,5'-四叔丁基-1,1'-联苯基-2,2'-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构.与非超声法相比,反应时间由20 h缩短为15 h,收率由50%~65%提高到82.9%. 相似文献
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6,6′-二氨基氧化偶氮-1,2,4,5-四嗪-1,1′,5,5′-四氧化物(DAATO5)的密度泛函理论 总被引:1,自引:0,他引:1
运用密度泛函理论,在DFT-B3LYP/6-31G*水平下,对6,6′-二氨基氧化偶氮-1,2,4,5-四嗪-1,1′,5,5′-四氧化物(DAATO5)进行理论计算,求得DAATO5优化后的几何构型和IR光谱,并通过设计合理的等键反应,求得DAATO5的理论生成热为713kJ/mol。按照Kamlet-Jacobs方程计算了DAATO5的爆轰性能。结果表明,DAATO5符合HEDM能量要求,密度为1.904g/cm3,爆速为9.33km/s,爆压为40.0GPa。N-氧化反应能够有效改善DAAT的氧平衡,并能提高密度、爆速、爆压等各项性能。 相似文献
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以三氨基胍硝酸盐为原料,通过环化、氧化和肼化反应,合成了八个不对称1,2,4,5-四嗪衍生物,通过元素分析、1 H NMR、IR、MS对产品进行了结构表征。单晶X-射线衍射研究结果表明,N-环己基-6-(3,5-二甲基-1 H-吡唑)-1,2,4,5-四嗪-3-胺属于单斜晶系,a=1.3661(4)nm,b=0.6997(2)nm,c=1.5853(5)nm;β=113.262(3);V=1.3921(7)nm3。晶体结构显示,该晶体化合物在分子间N-H…N氢键和π…π共轭的作用下稳定。 相似文献
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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构.探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素, 确定了最佳的反应条件.测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°).培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT·4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm. 相似文献
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以水合肼和叠氮氰为原料,经环化、缩合、氧化偶联、酸解、硝化、中和等反应,合成了1,1′-二硝氨基-5,5′-偶氮双四唑钾盐(K_2DNAABT);利用红外、核磁(~1 H NMR、~(13) C NMR)、元素分析和单晶X射线衍射表征了目标化合物的结构;采用DSC和TG方法研究了K_2DNAABT的热性能;基于晶体密度和计算的生成热,采用EXPLO5程序软件预估了K_2DNAABT的爆轰性能。结果表明,K_2DNAABT热分解峰温为194.27°C,晶体密度为2.11g/cm~3,生成热为617.0kJ/mol,爆速为8 367m/s,爆压为31.5GPa,具有较好的热稳定性,优良的爆轰性能,有望作为叠氮化铅的绿色替代物。 相似文献
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3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪及其含能盐的合成与性能 总被引:2,自引:0,他引:2
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的硝酸盐(DHTN)和高氯酸盐(DHTP),并测试了其部分性能。改进了DHTN的合成工艺和合成过程的安全性,收率为91%。结果表明,DHTN的密度为1.708g/cm3,放热分解峰温为104.5℃,爆速为8 541.3m/s,H50为38cm,摩擦感度为4%;DHTP的密度为1.765g/cm3,放热分解峰温为197.4℃,爆速为8 882m/s,H50为8cm,摩擦感度为100%。 相似文献
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The synthesis of 3,3′‐azobis(6‐amino‐1,2,4,5‐tetrazine) DAAT is described, obtained with an overall yield of 20% after six reaction steps. DAAT is a new high‐nitrogen energetic material with remarkable thermal stability and insensitivity against friction and impact. DAAT decomposes at relatively high temperatures (>250 °C) releasing one of the highest heats of decomposition ever measured by DSC. The decomposition pathway and its products investigated by thermal analysis are described. 相似文献
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以3,5-二氯苯胺为原料经过4步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF)。在四氢呋喃溶剂中,3,5-二氯苯胺与氯乙酰氯反应得到3,5-二氯-N-氯乙酰基苯胺(Ⅰ),收率97.7%;(Ⅰ)在室温下于浓硫酸(98%)-发烟硝酸(98%)中硝化2 h,得到3,5-二氯-2,4,6-三硝基-N-氯乙酰苯胺(Ⅱ),收率92.3%。(Ⅱ)在冰乙酸中,与NaN3反应,不经分离直接在110°C下进行热解脱氮得到7-氯乙酰氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅲ),收率82.5%。(Ⅲ)碱性水解得到目标化合物7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(Ⅳ),熔点204~205°C,收率66%。讨论了关键反应的影响因素,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物及其中间体的结构。 相似文献
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2-氨基-6-烷氧基嘌呤的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
2-氨基-6-烷氧基嘌呤是重要的核苷类药物的中间体。以鸟嘌呤为原料,通过酰化制得N2.9-二乙酰鸟嘌呤(Ⅰ),收率95.8%。氯化水解得到2-氨基-6-氯嘌呤(Ⅱ),收率75.8%。通过2-氨基-6-氯嘌呤(Ⅱ)与醇钠反应得到2-氨基-6-甲氧基嘌呤(Ⅲa),收率96.5%;2-氨基-6-乙氧基嘌呤(Ⅲb),收率79.6%;2-氨基-6-异丙氧基嘌呤(Ⅲc),收率73.2%;2-氨基-6-三氟乙氧基嘌呤(Ⅲd),收率49.8%。用元素分析,核磁共振,质谱,红外光谱对所得产品进行了分析,证明所得产品为目标产品。重点研究了2-氨基-6-三氟乙氧基嘌呤(Ⅲd)的合成,其合成的最佳工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(NaOCH2CF3)=1∶5,用二甲亚砜(DMSO)作为反应溶剂,其用量为m(DMSO)∶m(Ⅱ)=13∶1,用碘化亚铜(CuI)为催化剂,其用量为n(CuI)∶n(Ⅱ)=2∶1,反应温度为160℃。 相似文献
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2-氨基-6-卤代嘌呤的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
2-氨基-6-卤代嘌呤是重要的核苷类药物的中间体。以鸟嘌呤为原料,通过乙酰化制得N2.9-二乙酰鸟嘌呤(Ⅰ),收率95.8%。氯化水解得到2-氨基-6-氯嘌呤(Ⅱa),收率75.8%。通过卤素交换制得2-氨基-6-氟嘌呤(Ⅱb)、2-氨基-6-溴嘌呤(Ⅱc)和2-氨基-6-碘嘌呤(Ⅱd),其收率分别为39.5%,87.2%和91.5%。用元素分析,核磁共振光谱,质谱,红外光谱对产物进行了分析,证明所得产物为目标化合物。重点研究了2-氨基-6-氟嘌呤(Ⅱb)的合成,最佳工艺条件为:n(Ⅱa)∶n(KF)=1∶5,硝基苯为溶剂,m(硝基苯)∶m(Ⅱa)=21∶1,四苯基溴化膦为相转移催化剂,m(四苯基溴化膦)∶m(Ⅱa)=1∶17,反应温度为190℃。 相似文献
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7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
由1,5-二氟-2,4-二硝基苯为原料经醚化、还原合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮,产率为66.3%(以1,5-二氟-2,4-二硝基苯计),产物经IR,^1HNMR证实了结构。该化合物是合成除草剂丙炔氟草胺(Flumioxaxin)的关键中间体。 相似文献