具有纳米质点性质的MFI型硅沸石微细晶粒的合成及表征(英)

分别以白炭黑（Ⅰ）和硅溶胶（Ⅱ）为硅源，在（TPA）2O－Na2O－SiO2－H2O体系（TPA为四丙基铵）中，反应温度为60℃，合成了高结晶度纯硅沸石．用扫描电子显微镜（SEM）法测得的晶粒大小分别为0．20μm（Ⅰ）和0．45μm（Ⅱ）；用粉末X射线衍射（XRD）线宽法测得的晶粒大小为0．02μm．与高温（180℃）合成的硅沸石样品相比较，低温合成的微细晶粒硅沸石样品已具备纳米级材料的若干特性．微细晶粒硅沸石的正己烷吸附量和比表面都非常大．XRD谱，红外吸收光谱（FT－IR），29Si魔角固体核磁共振（29SiMASNMR）和热重分析（TG／DTG／DTA）的研究证明，微细晶粒硅沸石的结构破坏温度和单斜／正交对称性相转变温度明显地比高温合成的硅沸石低，硅羟基缺陷也明显地增加．0．20～0．45μm的微细晶粒硅沸石的比表面几乎与胶体质点相同，它的外表面积达100m2／g，中孔容积为0．10～0．12ml／g，平均孔径为2．6～2．7nm．这表明微细晶粒硅沸石实际上是纳米质点的结合体．     

非水体系中高硅沸石的合成研究

以无水乙醇作溶剂,1,6-已二胺作模板莉,在非水体系合成了高硅沸石。经测定,沸石属正交晶系晶体,晶胞参数a=1.366nm,b=0.9710nm,c=0.9056nm,α=β=γ=90°。晶化全过程母液分析表明,液相中无硅铝酸根离子存在,沸石晶化属固相转化。采用红外光谱(IR)扫描电镜(SEM)和催化反应等技术,对沸石性质进行了测试。     

不同能量密度对脉冲激光沉积纳米硅晶粒尺寸的影响

在室温条件下保持Ar环境气体压强不变,采用脉冲激光沉积(PLD)技术,通过改变激光能量密度,在与烧蚀羽辉轴线垂直放置的衬底上沉积了一系列纳米硅晶薄膜,利用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼(Raman)散射光谱对样品进行特性分析.结果表明,在能量密度为2～4J/cm2时,衬底上沉积的纳米硅晶粒尺寸和面密度基本不变.结合纳米晶粒成核生长动力学,对结果进行了定性解释.     

氧化物辅助合成纳米硅线的研究

2002年8月15日～2003年8月15日，我被山东大学派往香港城市大学物理与材料科学系金刚石与超级薄膜中心(COSDAF)进行了为期1年的合作研究。主要从事氧化物辅助合成纳米硅线的生长机理的理论研究工作。     

硅沸石包合物的合成及特性研究

本文应用水热法,以正丁胺为有机模板剂合成了内含Fe_2O_3的硅沸石包合物。使用XRD,XPS,SEM,DTA,Mossbauer等现代技术,对新合成的材料进行了多方面的考察和论证,揭示了Fe_2O_3的存在状态以及包含物的物化性质,特别是在一氧化碳加氢反应中的催化性能表明了包合物潜在的实用价值。     

乙醇-H_2O蒸汽相中合成高硅沸石的研究

在乙醇-H2O混合蒸汽相中,合成高硅ZSM-5、ZSM-35沸石的纯相。研究了SiO2/Al2O3、乙醇/H2O、Na2O/SiO2等因素对合成高硅ZSM-5、ZSM-35沸石的影响。实验证明,乙醇是合成ZSM-35沸石的有效模板剂。     

激光合成纳米硅的红外光声光谱

利用光声技术对激光气相沉积的纳米硅进行了红外光声光谱的研究,考察了红外光声谱随退火处理和外加压力的变化行为,给出了纳米硅红外吸收峰的指认和解释,讨论了固态效应对吸收峰位置的影响。     

SAG法合成钛酸铅纳米晶粒的工艺和结构研究

ＳＡＧ法合成钛酸铅纳米晶粒的工艺和结构研究李永祥刘泽吴冲若（东南大学电子工程系,南京２１００９６）ＰｂＴｉＯ３是应用广泛的铁电和光电材料之－,研究ＰｂＴｉＯ３纳米晶粒的合成技术和电学性能对基础研究和新型复合功能材料研究都有重要意义．作者曾采用Ｓｏｌ...     

新型纳米双孔硅铝分子筛的溶胶——凝胶法合成及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）和水合硝酸铝（ANN）为硅源和铝源，以离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂通过溶胶－凝胶途径合成了具有双孔分布特征和纳米尺寸的硅铝复合分子筛，并通过XRD、HRTEM、^27A1 MASNMR和N2吸附－脱附等手段对其结构性质进行了表征，同时与单一孔的A1MCM－41和无定形硅铝材料进行了比较。     

外加电场下脉冲激光烧蚀制备纳米硅晶粒成核生长

采用脉冲激光烧蚀技术,在引入垂直于烧蚀羽辉轴线外加直流电场的前后,分别在1,3,5Pa的室温氩气环境下沉积制备了一系列纳米硅晶薄膜,其中衬底与羽辉轴线平行.扫描电子显微镜(SEM)的检测结果表明,在同一直流电压下制备的纳米Si晶粒平均尺寸和面密度均随气体压强的增加而增大.保持气压不变,引入电场后所制备的纳米Si晶粒平均尺寸相对于无外加电场时增大,而面密度减小.结合纳米晶粒气相成核生长动力学,对实验结果进行了定性分析.     

粉煤灰合成沸石中间体的表征与性质

本文以热电厂粉煤灰为原料,通过控制碱处理条件合成沸石中间体,利用XRD、FE-SEM和吸附-脱附过程对物相、粒子的形貌以及材料的性质进行表征,吸附实验表明所合成沸石中间体对阳离子染料有明显的脱附作用.     

载体自转晶B-Al-MFI型沸石膜的原位合成与表征

在乙胺和水混合蒸汽相中 ,首次通过载体自转晶 ,在多孔玻璃片表面原位合成了B Al MFI型沸石膜 FEAM分析表明 ,沸石膜的化学组成为w(B2 O3 ) =3.7% ,w(Al2 O3 ) =0 .5 5 % ,w(SiO2 ) =95 .2 5 % ,w(Na2 O) =0 .5 0 % X 射线衍射和扫描电镜观察证明 ,膜中沸石晶体的取向是随机的 晶体尺寸约为 15～ 2 5 μm ,单层晶体厚的膜约为 10～ 2 0 μm 在焙烧除去有机模板剂后的沸石膜上 ,O2 和N2 的透过性分别为 0 .0 95× 10 -8和0 .15× 10 -8mol/ (m2 ·s·Pa) 计算的O2 /N2 的理想选择性 (0 .6 3)明显低于诺森扩散的理想选择性值 (0 .94)和透过原载体的理想选择性值 (0 .91)     

高温水蒸汽处理对硅沸石（silicalite—1）的结构及吸附性质的影响

用粉末Ｘ射线衍射仪，红外吸收光谱、＾２９Ｓｉ魔角固体核磁共振、超微量电子真空吸附天平及化学分析研究水热处理对硅沸石的结构及吸附性质的影响，长期的高温水热处理，使含钠量不同的硅沸石发生结构脱铝、锐羟基作用，并会改变硅沸石骨架在室温时的对称性。     

CoAPO-5沸石晶体的合成及表征

利用水热方法,生长出了不同掺Co2+摩尔比的AlPO4-5沸石晶体(CoAPO-5).X射线粉末衍射(XRD)和傅立叶红外吸收 (FTIR) 分析了晶体的结构,结果表明,Co2+离子的引入并没有显著改变AlPO4-5晶体的晶格结构;光学显微镜和扫描电子显微镜 (SEM) 观测了CoAPO-5晶体的光学质量和表观尺寸,结果显示,合成出的晶体形貌完整、透明,尺寸达到45 mμ×45 μm×300 μm;X射线荧光分析(XRF)测试了CoAPO-5晶体的化学成分,结果表明,当Co2+离子进入AlPO4-5晶格中取代了Al3+离子,使晶体晶格带负电性,且由此导致Brφnsted酸位的产生.     

导向剂室温老化合成低硅X型沸石

利用导向剂室温(15～30℃)老化后高温晶化合成低硅X型沸石(LSX),用XRD测定样品晶型.对导向剂作用的研究表明,加入老化5h的导向剂17Na2O.6SiO2.Al2O3.250H2O可抑制LSX样品中的羟基方钠石(HS)杂晶,但没有加快LSX反应体系的晶化速度.对原料配比和反应条件的研究表明,产物对H2O/(Na2O K2O)摩尔比和Na2O/(Na2O K2O)摩尔比非常敏感,稍有变化就会引起杂晶的生成;随着室温老化和晶化温度的升高以及时间的延长,样品LSX结晶度增大.室温(25～30℃)老化12h、110℃晶化3h合成的LSX结晶度好、纯度高,Si/Al摩尔比为1.02±0.03.     

CoAPO-5沸石晶体的合成及表征

利用水热方法,生长出了不同掺Co2+摩尔比的AlPO4-5沸石晶体(CoAPO-5)。X射线粉末衍射(XRD)和傅立叶红外吸收(FTIR)分析了晶体的结构,结果表明,Co2+离子的引入并没有显著改变AlPO4-5晶体的晶格结构;光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观测了CoAPO-5晶体的光学质量和表观尺寸,结果显示,合成出的晶体形貌完整、透明,尺寸达到45 mμ×45μm×300μm;X射线荧光分析(XRF)测试了CoA-PO-5晶体的化学成分,结果表明,当Co2+离子进入AlPO4-5晶格中取代了Al3+离子,使晶体晶格带负电性,且由此导致Brφnsted酸位的产生。     

沸石膜的合成及渗透气化特性的研究

报道了以硅沸石（Ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ）为原料，添加结晶模板剂ＴＰＡＢｒ（４－ｎ－丙基溴铵）以及碱源（ＮａＯＨ）等，利用水热合成法成功地合成了高硅含量、疏水性硅沸石膜．同时探讨了硅沸石膜对各种含醇水溶液的渗透气化分离特性．研究结果表明：对乙醇／水溶液，供给液乙醇浓度４．７％（ｗｔ）时，透过液乙醇浓度达到７６％（ｗｔ）以上，分离系数αｅ／ｗ）达６５以上；对酒精发酵液，供给液乙醇浓度４．８％（ｗｔ）时，透过液乙醇浓度达到８２％（ｗｔ）以上，分离系数α（ｅ／ｗ）高达９０以上．充分说明了所合成的硅沸石膜对酒精水溶液具有非常高的分离效果．     

B-Si及无胺型Fe-Si-ZSM-5沸石合成规律的研究

用几种伯胺及TEA,TMA为模板剂合成了B-Si-ZSM-5沸石。在不使用有机胺等模板剂的前提下,用加入晶种的方法合成了Fe-Si-ZSM-5沸石。讨论了制备上述沸石的水热合成条件,用X射线衍射、红外光谱、热分析、B.E.T.等手段研究了它们的一些物理化学性质。     

MFI型沸石填充硅橡胶分离膜的制备、结构与性质

用ＺＳＭ－５沸石或硅沸石（ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１）填充硅橡胶制成了疏水性分离膜，它对有机溶剂／水系统的渗透蒸发性能与膜的组成、结构以及吸附、脱附行为有关．所填充的沸石结构性质（如硅铝比、阳离子、Ｓｉ－ＯＨ缺陷以及结晶度等）是影响膜分离性能的关键因素．用结构完美、疏水性优良的硅沸石制备的填充膜其乙醇／水的分离系数α可达３０．基材硅橡胶本底的分离性质也影响填充膜的性能．填充膜对正丙醇／水、异丙醇／水、丙酮／水系统的分离效果不同与这些有机分子的分子尺寸及极性有关．本文还研究了填充膜的机械性能随填充量改变的规律．