2,4-二氯甲苯氯化合成工艺的改进

针对目前国内2，4-二氯甲苯生产合成工艺中存在的问题，改进了合成工艺，最佳工艺条件为反应温度40℃，转速30r／min以及多管道通氯，使氯化收率提高至75％，氯气利用率提高至90％。     

2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成

研究了以磷酸三(2，4-二氯)苯酯为原料，经硝化、水解合成2，4-二氯-5-硝基苯酚的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97％(以磷酸三(2，4-二氯)苯酯计)。产物经IR及元素分析表征了结构。产品是合成多种高效除草剂如“稻思达”的关键中间体。     

2,4-二氯甲苯合成研究

以对氯甲苯为原料 ,经催化氯化制取 2 ,4 二氯甲苯。对不同催化剂及其用量、反应温度及氯气流量等因素对 2 ,4 二氯甲苯的产率和选择性的影响进行了研究。在最佳工艺条件下 ,2 ,4 二氯甲苯在反应产物中含量可达6 6 .4% ,选择性达 85 %为工业放大提供基础数据     

2,4-二氯甲苯的合成研究

选用 3-氯 - 4-甲基苯胺或 5 -氯 - 2 -甲基苯胺为原料 ,经过重氮化及Sandmeyer反应 ,获得纯度为 98%的 2 ,4-二氯甲苯 ,收率 84%以上。     

2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸合成工艺研究

2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130～140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10～15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。     

2,4-二氯苯酚合成新工艺

研究了2,4-二氯苯胺在酸性条件下直接加压水解合成2,4-二氯苯酚的新工艺。对反应温度、反应时间、原料配比、原料浓度、酸体系等参数进行优化,得到最优工艺参数:使用盐酸体系,盐酸∶2,4-二氯苯胺(摩尔比)=2、2,4-二氯苯胺浓度4%、反应温度230℃、反应时间4 h,转化率约50%,选择性66.67%。该工艺流程简单、后处理简便,未反应的原料可以循环使用,具有较好的研究开发前景。     

2,6-二氯-3-甲基苯胺合成新工艺

通过n-乙酰化保护氨基，氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团，再经脱乙酰基，氯化，水解脱阻塞基团，合成2，6-二氯-3-甲基苯胺得到目标产物。与经典文献方法相比，用盐酸代替氢氧化钠脱除乙酰基，用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法，合成过程中省略了中间产物的分离步骤，以间甲苯胺计总摩尔收率从20％提高到了60．8％，产品纯度大于99．5％。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的合成工艺研究

以2,4-二氯-5-硝基苯酚为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,滴加溴代异丙烷合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚。研究了物料配比、缚酸剂和反应溶剂的用量、反应温度及反应时间对反应收率的影响。在优化的工艺条件下,产品纯度为95．1％,反应收率为95．5％。该方法具有合成成本低、产品纯度高、工艺操作简便等优点,便于工业化生产。     

2,4-二氯苯甲醛合成

2,4-二氯苯甲醛是杀菌剂烯唑醇等农药品种的有机中间体。以3-氯-4-甲基苯胺为起始原料,经重氮化反应、桑德迈尔反应、侧链氯化、水解等4步反应,合成2,4-二氯苯甲醛,总收率为75%(以3-氯-4-甲基苯胺计),产品质量≥99%。     

过氧化氢绿色合成工艺研究进展

过氧化氢是一种重要的绿色化工产品。由氢气和氧气直接催化合成过氧化氢是一种理想的原子经济性反应,但是该方法的工业化应用面临严峻的技术挑战。本文介绍了近年来氢氧直接合成过氧化氢反应过程相关的活性催化组分Pd、双金属Pd-Au、固体酸类载体、膜反应器和微通道等新型反应器的研究与应用性能;基于过程集成与强化的角度,提出将氢氧直接合成过氧化氢过程与其它特定生产工艺相集成,减少不必要的提浓、运输和稀释等环节,以实现安全、环保的过氧化氢绿色生产和应用。     

过氧化苯甲酰新工艺研究

过氧化苯甲酰的合成是由苯甲酰氯和双氧水在碱性介质中于15～20℃的条件下缩合而成,本工艺以Na_2CO_3作碱性介质,并加入活化剂进行催化反应,苯甲酰氯转化率达90％以上。     

2，4-二氯苯氧乙酸臭氧化过程中过氧化氢的生成

引言2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D,又名2,4-滴)是一种广泛使用的除草剂[1],应用历史较长,是我国主要的除草剂品种之一,用量也比较大。2,4-D属于苯氧羧酸类除草剂的一种,可有效去除阔叶杂草,目前仍广泛用于农作物除草和草坪养护[2]。2,4-D的水溶性较高,挥发性较低,在自然界中难以生物     

丁苯那嗪的绿色合成工艺

提出了一种以水为反应介质合成治疗亨廷顿舞蹈病(Huntington’s disease, HD)药物--丁苯那嗪的新方法。以价廉易得的5-甲基-2-己酮为原料,先与二甲胺发生Mannich 反应,再与6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐在水介质中90℃经胺交换反应得到目标产物。通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件(反应时间、反应温度、摩尔收率)分别为：Mannich 反应,回流,5 h,55 %;胺交换反应,90 ℃,4 h,68 %。目标产物经1H NMR、IR、MS和元素分析确证表征。合成工艺简化,仅有两步反应;合成工艺绿色化,具有条件温和、操作简便、环境友好的优点。     

直接合成过氧化氢Pd/TiO2催化剂的制备

常温和常压下,氢氧直接合成过氧化氢过程中,采用浸渍沉淀法制备Pd/TiO₂催化剂。考察了pH、搅拌时间t₁、静置时间t₂及焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响。正交实验结果表明,影响催化剂活性的顺序为：pH＞搅拌时间＞焙烧温度＞静置时间。在pH=8、t₁=0、t₂=0和（250～300）　℃焙烧3 h的条件下,制备的催化剂活性最好。     

1,5-二氟-2,4-二硝基苯的合成研究

采用1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾反应合成1,5 二氟 2,4 二硝基苯的方法,对其氟化条件进行了研究,其最佳工艺条件为:在DMF溶剂中,1,5 二氯 2,4 二硝基苯与无水氟化钾摩尔比为1∶3,于110～115℃搅拌反应4h,产品收率为85%(以1,5 二氯 2,4 二硝基苯计),纯度为90%。     

2,4-二氯苯戊酮的工艺改进

本文对从间二氯苯和正戊酰氯合成2，4-二氯苯戊酮的付氏反应进行改进，通过对反应中的影响因素系统研究，找到杀菌剂己唑醇的关键中间体2，4-二氯苯戊酮最佳反应条件：氯化铝和戊酰氯的物质的量比为1．6：1，当在0-10℃滴加戊酰氯、并在50～60℃反应6h，再在90℃保温5h时，反应收率从60％提高到79％。     

2.4—二氟苯腈合成方法的研究

介绍以２,４－二氯甲苯为原料经过侧链氯化反应,氨解反应和氟取代反应三步,制备２,４－二氟苯腈的工艺路线,总收率可达３５％,产品的纯度可以达到９８％。