三相转移催化合成1,2-乙二硫醇

制备出了一系列大孔聚苯乙烯-二乙烯苯(PS)接枝季铵盐,并以此为三相转移催化剂,用于催化由1,2-二溴乙烷和70%硫氢化钠为原料合成1,2-乙二硫醇的反应。考察了接枝叔胺种类、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、溶剂用量、硫氢化钠水溶液的pH值及浓度、催化剂研磨与否等因素对合成反应的影响,建立了适宜的反应条件:以0.1mol1,2-二溴乙烷计,n(二溴乙烷)︰n(硫氢化钠)=1︰2.2、PS接枝三乙胺季铵盐0.7g、甲苯8.6mL、70%硫氢化钠浓度10mol/L、采用4mol/L氯化铵水溶液酸化硫氢化钠至pH≈12、反应温度75℃、反应时间5.5h。在此条件下1,2-二溴乙烷转化率99%以上,1,2-乙二硫醇的收率50%～55%。催化剂可循环使用5次。     

相转移催化法合成叔丁基环戊二烯

本文介绍了以季铵盐为相转移催化剂,ＫＯＨ、（ＣＨ３）３ＣＢｒ和ＣＰＨ在一定配经下一步法合成步丁基环戊二烯。     

对叔丁基苄硫醇新工艺研究

对叔丁基苄硫醇是合成杀螨剂牵牛星的一个重要中间体,其质量与成本高低直接关系到牵牛星的质量与收率的高低,为此对其进行了小试研究。实验采用的合成路线是：以工业叔丁醇、苯、无水三氯化铝、多聚甲醛为起始原料,经烷基化、氯甲基化两步制得对叔丁基氯化苄;再以对叔丁基氯化苄和硫脲为原料,水为溶剂,先合成对叔丁基-S-苄基异硫脲盐酸盐,再碱解即得产品。确定了对叔丁基苄硫醇生产过程中最佳的反应条件。该方法工艺简单,反应条件温和,成本低,经济效益高,适合于哒螨灵生产厂家自产,具有理想的市场前景。     

高纯度对叔丁基苄硫醇的合成

利用精馏方法纯化对叔丁基氯化苯,再与硫脲反应生成锍脲盐酸盐,并用水洗方法纯化锍脉盐后与氢氧化钠水解,分层过滤得到对叔丁基苄硫醇,收率为９０％,含量〉９９％。     

相转移催化法合成对叔丁基扁桃酸

以对叔丁基苯甲醛为原料,TEBA(苄基氯三乙胺)为催化剂相转移催化法合成对叔丁基扁桃酸。其合成工艺参数:温度60±2℃,反应时间12h,n(对叔丁基扁桃酸):n(三氯甲烷)=1:2～3,相转移催化剂TEBA的用量5～10g/mol对叔丁基苯甲醛。经过核磁共振、红外和元素分析对其结构进行了分析和确认。产品质量分数99.1%,收率51.7%。     

脲盐法合成对叔丁基苄硫醇的研究

对叔丁基苄硫醇是合成哒螨酮的重要中间体。本文介绍了由对叔丁基氯化苄,硫脲合成对叔丁基苄硫醇的方法。该法与原先的硫氢化钠工艺路线相比具有明显的优点：三废少、产品质量好,是目前合成对叔丁基苄硫醇的首选方法。     

微波辅助相转移催化合成叔丁基二硫醚

以升华硫、氢氧化钠、叔丁基氯为原料,PEG-400为相转移催化剂,微波辐射下相转移催化合成标题化合物。用正交实验对反应条件进行优化,优化条件下的平均收率为90.91%;对产品进行了红外、核磁共振、气相分析,结果与标准相吻合。     

三相相转移催化合成仲丁基二硫醚

以仲丁基溴（RBr），升华硫，九水硫化钠为原料，采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐的三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得最佳工艺条件：n(Na2S)：n(RBr)=1:0.8，催化剂用量为0.75%，反应温度为30 ℃，反应时间为9h。在此条件下重复3次实验，平均收率57.65%。与其他三相催化剂相比较，该催化剂催化效果最好，且重复使用6次活性并未明显的降低，产物经1HNMR和FTIR确证。     

三相相转移催化合成α-丁基苯乙腈

利用固载化聚乙二醇和固载化季铵盐作三相相转移催化剂 ,催化合成了 α-丁基苯乙腈。该合成方法具有收率高、易操作、反应条件温和等优点。所用固载催化剂易于回收 ,且重复使用性能良好。     

三相相转移催化合成仲丁基二硫醚

以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。在该条件下重复3次实验,平均收率为57.65%。与其他三相催化剂相比,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显降低,产物结构经1HNMR和FTIR确证。     

三相相转移催化法合成β-(β-′氯乙氧基)苯乙醚

合成了不同种类的季铵型三相相转移催化剂。考察了原料的配比、反应温度、催化剂用量等因素对合成β－（β′－氯乙氧基）苯乙醚的影响。实验结果表明，在反应温度７８℃、催化剂用量为苯酚的１．８１倍、反应原料摩尔配比为苯酚：β，β′－二氯乙二醚：氢氧化钠＝１∶４∶１的条件下，产品收率为８８．１％。     

催化剂在乙酸叔丁酯合成中的应用研究

通过试验不同催化剂对乙酸叔丁酯收率的影响 ,证实了 4-二甲氨基吡啶( DMAP)对空间位阻较大的叔丁醇与乙酸酐发生的酰化反应具有高效的催化活性。     

三氯化铝催化合成叔十二碳硫醇

叔十二硫醇主要用作橡胶、树脂及纤维生产中控制相对分子质量的链调节剂。文中介绍了多种合成叔十二硫醇的方法，并以三氯化铝作催化剂，由十二烯和硫化氢合成了叔十二硫醇，考察了影响收率的因素，叔十二硫醇收率达80％。     

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛的研究

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛 ,考察了影响收率的因素。其最优条件为 :苯甲醛∶正己硫醇∶催化剂∶二氯甲烷 =1mol∶2 .15mol∶2 0g∶35 0ml,4 3℃回流下进行 ,反应时间 5 .0h ,收率可达 86 .3% ,催化剂可重复使用。     

非酸性催化剂催化合成均苯四酸四辛酯研究

以均苯四甲酸二酐（或酸）与2-乙基己醇在非酸性催化剂存在下进行酯化反应,合成了均苯四酸四（2-乙基己）酯增塑剂（统称均苯四酸四辛酯增塑剂）。研究了催化剂用量、投料配比、反应温度及时间对均酐（酸）转化率的影响,确定了最佳工艺条件,转化率可达99．8％。对酯化动力学进行了初步研究,并建立了300吨／年生产装置。采用非酸性催化剂进行酯化反应,取消了中和、水洗工序,降低了原料消耗,减少了废水,回收醇的质量也得到改善。     

N-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

采用N-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体为催化剂,进行柠檬酸三丁酯的合成反应。在催化剂用量为反应物总质量 15% 的条件下,考察了原料配比、反应时间对反应物酯化率的影响。得到了最佳反应条件:丁醇与柠檬酸物质的量之比为6:1,甲苯为带水剂,反应温度 110℃,反应时间 7 h。在此条件下的柠檬酸酯化率大于 97%。催化剂可重复使用10次以上。所得产品柠檬酸三丁酯结构通过FT-IR、 ¹H NMR 确证。用离子液体合成的柠檬酸三丁酯增塑剂色度值远低于市售同类产品,酸值、水分两者相近,产品质量优于市售产品。     

环境友好催化剂催化合成硬脂酸正丁酯的一些方法

评述了氨基磺酸、离子交换树脂、十二水硫酸铁铵、硫酸钛、一水硫酸氢钠和固体超强酸催化合成硬脂酸正丁酯的方法。结果表明,它们是合成硬脂酸正丁酯的良好环境友好催化剂。     

相转移催化合成癸二酸二甲酯

使用相转移催化剂BTEAC(氯化三乙基苄胺 )合成癸二酸二甲酯。条件为 :10g癸二酸 ,80mL甲醇 ,0 .5mL硫酸 ( 98% )和 0 .0 5gBTEAC。癸二酸二甲酯产率达到 90 .4 %     

稀土固体超强酸催化合成草酸二丁酯

以稀土固体超强酸La^3 ／TiO2／SO4^2-为催化剂,催化酯化合成草酸二丁酯。考察了酯化温度、正丁醇与草酸物质的量比、带水剂苯用量、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明：在120℃,正丁醇与草酸物质的量比为4,带水剂苯用量为15mL／0．1mol草酸,反应时间为2．5～3h,催化剂用量为0．8g／0．1mol草酸的条件下,草酸二丁酯收率大于93．7％。     

紫外光引发合成正十二烷基硫醇

介绍了以1-十二烯与硫化氢为原料,紫外光引发自由基加成合成正十二烷基硫醇。考察了不同反应温度、反应压力、引发剂与1-十二烯摩尔配率、单位体积十二烯对应的硫化氢通气速率、通硫化氢时间等因素对反应的影响。确定了最佳的工艺条件:反应温度10℃,反应压力1.1MPa,n(引发剂)∶n(1-十二烯)=0.048∶1,单位体积十二烯对应的硫化氢通气速率为900h-1,通硫化氢时间为45min。正十二烷基硫醇收率可达64.9%,精制后正十二烷基硫醇产品纯度达到98.5%。