含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的工艺条件

为获得含钒灰渣酸浸液结晶铵明矾的优化工艺条件,利用正交优选法研究了Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比、冷却速度和结晶温度对铵明矾结晶率的影响,分析了铵明矾晶体和滤液的成分,计算得到了铵明矾的结晶率. 结果表明,4种因素对铵明矾结晶率均有较大影响,Al2(SO4)3浓度、铵/铝摩尔比对铵明矾结晶率影响较为显著. 合理的铵明矾结晶工艺条件为：Al2(SO4)3浓度150~200g/L,铵/铝摩尔比1.2左右,冷却速度15℃/h左右,结晶温度5℃左右. 在此条件下,铵明矾结晶率为89.32%.     

钙矾石沉淀法去除镁剂脱硫废水中硫酸根离子研究

采用钙矾石(AFt)化学沉淀法去除镁剂烟气脱硫废水中的SO42-,探讨了废水浓度、p H、Al3+用量、搅拌速度、反应时间等因素对SO42-去除率及Ca2+、Al3+残留量的影响。结果表明,对经预处理后SO42-质量浓度为2 086 mg/L的镁剂脱硫废水,当p H=11,n(Al3+)∶n(SO42-)=0.575,搅拌转速为300 r/min,反应时间为10 min时,SO42-去除率可达到92.1%,Ca2+、Al3+残留质量浓度分别为187、4 mg/L。SEM/EDS测试结果表明,沉淀产物为针状纳米钙矾石结晶,其在混凝土膨胀剂和阻燃领域具有良好的应用前景。     

杂质对于磷酸二氢钾结晶的影响研究

初步净化后湿法磷酸生产的磷酸二氢钾常含有多种杂质.采用间歇结晶法研究了Fe3+、Al3+、Mg2+、Ca2+、F-、SO42-杂质对磷酸二氢钾结晶介稳区宽度、结晶晶形、诱导时间、结晶生长速度等的影响.实验结果表明:各种杂质离子均导致结晶介稳区增大,其中高价金属离子Fe3+、Al3+的影响最为显著,随着Fe3+、Al3+浓度的增加,晶体的长径比显著增大,晶体由棱柱状变为针状,诱导时间延长,晶体生长速度变小,Al3+的影响比Fe3+略大.F-浓度增大,晶体的长径比反而变小.SO42-浓度增大,平均粒径先减小后由于生成聚晶而增大,晶形仍为棱柱状,单晶长径比先缓慢增大而后略有减小.掺杂Ca2+、Mg2+对晶形影响很小.研究结果对于磷酸二氢钾的结晶生长条件选择有重要的参考价值.     

铵明矾在NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O+NaCl+H_2O体系中溶解度的测定及关联

以铵明矾结晶法从含有氯化钠的废水中同时回收Al~(3+),NH_4~+和SO_4~(2-)离子,需要铵明矾在不同浓度氯化钠水溶液中的溶解度数据。文中采用静态法测定了铵明矾在283.15—323.15 K范围、氯化钠浓度为0—1.71 mol/kg水溶液中的溶解度。用Apelblat方程和λh方程对铵明矾溶解度实验数据进行了关联。实验表明:铵明矾溶解度随着温度升高而增大;随氯化钠质量摩尔浓度的增加而增大,盐溶效应明显。Apelblat方程和λh方程对铵明矾在氯化钠水溶液中溶解度的关联效果良好,相关系数R~2均大于0.999。采用冷却结晶法可以从含有氯化钠的废水中回收得到铵明矾;Apelblat方程和λh方程可用于关联氯化钠浓度为0—1.71 mol/kg范围内铵明矾的溶解度。     

前驱体热解法制备Al2O3的物相转变及其合成

本文着重考查了Al2O3的前驱体一碳酸铝铵沉淀的形成过程及煅烧过程物相变化，发现可通过调节反应条件和加入合适的表面活性剂，来控制碳酸铝铵晶核的形成及晶体的生长速度，有效地阻止了Al2O3的团聚，并在温度1150摄氏度下制备出分散的Al2O3，其平均粒径为－2um，比表面为－3m^2/g。     

阴离子对铝酸钠溶液深度脱硅的影响

研究了不同阴离子(SO42-, CO32-, Cl-)对铝酸钠溶液深度脱硅的影响. 通过对Na2SO4, Na2CO3和NaCl用量、反应温度、时间、Al2O3浓度、溶液苛性比ak、搅拌速度影响的考察,确定了最佳工艺条件. 在95℃, Al2O3 150 g/L, ak=1.5及搅拌速度867 r/min条件下脱硅110 min后,铝酸钠溶液中硅量指数达2938,在杂质用量30 g/L时,含SO42-, CO32-, Cl-溶液的硅量指数分别可达3943, 3545和3221. 在阴离子浓度为0~70 g/L时,SO42-促进溶液深度脱硅,CO32-, Cl-均先促进后抑制脱硅,通过硅渣XRD衍射分析,得到了SO42-, CO32-, Cl-对脱硅影响的变化规律.     

微量元素Fe2+对EGSB反应器处理含SO42-废水的影响

在膨胀颗粒污泥床(EGSB)反应器处理含SO42-废水中,选定COD/SO42-=2,上流速度U为0.51m.d-1,进水量Q为1L.d-1,水力停留时间HRT为0.9d,研究微量金属元素Fe2+在不同浓度条件下对降解废水中SO42-的影响,实验结果表明,添加适量的微量元素Fe2+能促进厌氧污泥颗粒化,从而提高SO42-降解率。     

杂质对磷酸脲结晶的影响

采用间歇结晶法考察了杂质Al3+、Fe3+、F-、Mg2+、SO24-对磷酸脲结晶收率、析晶时间、产品粒度、晶体形态等的影响。结果表明,Al3+、Fe3+对磷酸脲结晶过程影响显著,若无晶种加入,体系降至常温仍无晶体析出;向反应体系中加入其质量1%的晶种时,随着掺杂Al3+、Fe3+质量分数的增加,磷酸脲收率逐渐下降,析晶时间显著延长,磷酸脲粒度显著减小,产品晶形不规则,晶体聚集明显,Al3+的影响比Fe3+略大;随着掺杂F-质量分数的增加,磷酸脲收率逐渐增大,析晶时间无明显变化,粒度先逐渐减小,后因小颗粒间相互嵌入聚集导致表观粒度逐渐增大,产品晶形不规则;掺杂Mg2+、SO42-后磷酸脲晶体规则,晶形仍为棱柱状,颗粒分散性好。     

镍-铝颗粒复合电镀工艺

以不锈钢为基体,电沉积制备镍–铝复合镀层。研究了电流密度、pH、搅拌速率、镀液中Al颗粒含量及温度对镍–铝复合镀层外观和Al含量的影响。复合镀的较佳工艺参数为:NiSO4·7H2O(150±2)g/L,NH4Cl(15±1)g/L,H3BO3(15±1)g/L,C12H25SO4Na(0.10±0.01)g/L,明胶0.5g/L,Al颗粒30g/L,消泡剂适量,温度(30±2)°C,pH4.5,电流密度2.5A/dm2,搅拌速率150r/min,时间90min。在较佳工艺下,所得镀层的Al含量为4.4%～5.2%(质量分数),表面较为均匀,但略显粗糙。     

H2SO4和Al2（SO4）3改性中孔分子筛Al-MCM-41及其催化性能

用SO24-物质的量相同的H2SO4和Al2(SO4)3分别对Al-MCM-41进行改性,得到样品SO42-/Al-MCM-41和Al/SO24-/Al-MCM-41。采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品进行表征。分别用H2SO4、MCM-41、Al-MCM-41、SO42-/Al-MCM-41和Al/SO24-/Al-MCM-41催化合成丙酸香叶酯,比较了它们的催化性能。结果表明,H2SO4和Al2(SO4)3改性对Al-MCM-41中孔分子筛结构影响不明显,都可提高其酸性,改性后中孔分子筛的骨架仍保持着六方介孔结构,孔径、孔容和比表面积有所降低,但用Al2(SO4)3改性的分子筛酸性和催化性能更强;SO42-/Al-MCM-41的酸催化活性主要源于SO42-与分子筛表面硅羟基作用形成的双齿螯合配位结构,而Al/SO42-/Al-MCM-41的酸催化活性一方面来自SO24-与分子筛表面硅羟基作用形成的双齿螯合配位结构,另一方面,也来自与分子筛骨架接枝的铝,使其产生了更多的Brnsted酸中心。     

氧化法、氨法脱硫、脱硝副产物硫酸铵、硝酸铵结晶研究

运用氧化和氨法脱硫相结合的烟气同时脱硫、脱硝技术得到的副产物中主要含有硫酸铵和硝酸铵。在原有硫酸铵单独结晶的基础上加入了硝酸铵,利用激光粒度分布仪、XRD、扫描电镜对产物进行了分析,考察了蒸发温度、pH、搅拌速度、飞灰含量对二者混合结晶的影响。结果发现:混合结晶的产物为立方晶型;当结晶的pH控制在5左右、温度为60℃、搅拌速度为200 r/min、无飞灰存在时得到的晶体粒径分布均匀;飞灰含量为4 g/L时得到的晶体的平均粒径最大。     

磷酸二氢钾结晶过程特性研究

采用梅特勒-托利多在线结晶工作站系统地研究了磷酸二氢钾的溶解度、超溶解度、红外特性以及冷却结晶过程的影响因素。结果表明,磷酸二氢钾的介稳区在低温区较宽,高温区较窄,且在40.1 ℃下具有最宽的介稳区;磷酸二氢钾在红外光谱上具有较好的朗伯-比尔特性,其特征峰波数分布在2 152 cm-1和1 082 cm-1处;降温速率越大,其介稳区宽度也随之增大;搅拌速率越高,其介稳区宽度反而降低;pH=4.0时,结晶效果最好,粒度分布也最为均匀,晶体颗粒粒径大;Fe3+的含量增大,将会导致磷酸二氢钾的介稳区变宽,并且其含量越大,颗粒越不均匀,粒度分布较宽,因此应严格控制生产工艺中Fe3+的质量分数≤0.001%;SO42-含量的增大,会使介稳区变窄,将会导致工业上结晶不易控制,因此也需严格控制生产工艺中SO42-的含量。     

关白附提取物及单体抑菌活性的研究

采用活性追踪的方法,从关白附中提取分离得到一个抑菌活性单体,该单体对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和嗜水气单胞菌都有较好的抑制活性,通过结构鉴定确定该单体为十二水合硫酸铝铵（NH4Al（SO4）2.12H2O）。选择含有NH4＋、Al3＋、SO24-的化合物（或复盐）,考察它们对细菌的抑制活性,推测NH4Al（SO4）2抑菌...     

烟气脱硫产物硫酸铵的蒸发结晶实验

研究了氨法脱硫产物硫酸铵结晶过程中反应条件对粒径分布以及硫酸铵晶形的影响。结果表明,最佳反应条件为：搅拌速度300 r/min,蒸发温度70℃,结晶溶液pH值5.0。     

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

湿法磷酸制取磷酸脲工艺优化及杂质行为研究

二水法生产的湿法磷酸中存在大量的阴离子和阳离子,这些离子很难在磷酸净化过程中除去。用湿法磷酸直接制取磷酸脲时,杂质离子会影响介稳区宽度,进而影响产品的产率和质量。通过改变原料配比、反应时间、反应温度、降温速度、结晶温度和搅拌速度等因素探索了湿法磷酸直接生产磷酸脲的最佳工艺条件,并分析湿法磷酸中存在 的SO42-、SiF62-、Fe3+、Al3+和Mg2+几种主要杂质离子对磷酸脲的产率和产品质量的影响。实验发现,保持一定量的SiF62-浓度有利于提高产品产率,但是其浓度不宜太高。SO42-、Fe3+、Al3+和Mg2+等会降低磷酸脲的产率,并且 Fe3+和Al3+对产率影响较大。     

Simultaneous preparation of TiO2 and ammonium alum,and microporous SiO2 during the mineral carbonation of titanium-bearing blast furnace slag

In this study, a route for simultaneous mineralization of CO₂ and production of titanium dioxide and ammonium alum, and microporous silicon dioxide from titanium-bearing blast furnace slag (TBBF slag) was proposed, which is comprised of (NH₄)₂SO₄ roasting, acid leaching, ammonium alum crystallization, silicic acid flocculation and Ti hydrolysis. The effects of relevant process parameters were systematically investigated. The results showed that under the optimal roasting and leaching conditions about 85% of titanium and 84.6% of aluminum could be extracted while only 30% of silicon entered the leachate. 84% of Al³⁺ was crystallized from the leachate in the form of ammonium aluminum sulfate dodecahydrate with a purity up to 99.5 wt%. About 85% of the soluble silicic acid was flocculated with the aid of secondary alcohol polyoxyethylene ether 9 (AEO-9) to yield a microporous SiO₂ material (97.4 wt%) from the crystallized mother liquor. The Al- and Si-depleted solution was then hydrolyzed to generate a titanium dioxide (99.1 wt%) with uniform particle size distribution. It was figured out that approximately 146 kg TiO₂ could be produced from 1000 kg of TBBF slag. Therefore, the improved process is a promising method for industrial application.     

不同工艺制备硫酸钾插层膨润土缓释性能研究

研究比较了由不同工艺制备硫酸钾并于膨润土层间插层、结晶、缓释。结果表明,碳酸钾制硫酸钾最佳工艺为:温度80℃,搅拌速度为1.5 m/s,搅拌时间30 min,矿浆浓度为20 g/100 mL;硫酸铵制硫酸钾最佳工艺条件为:配料比1.1∶1(摩尔比)、搅拌速度2.0 m/s,搅拌时间80 min,矿浆浓度25 g,乙醇浓度40%。     

铵矾溶液喷雾热解制备Al2O3微粉过程中粉体形貌及组成的变化

以铵矾为原料 ,采用喷雾干燥结合煅烧热解工艺制得粒径 (d₅₀ )为 5 .82 μm的球形度良好的Al₂ O₃ 微粉 .利用DTA -TG、XRD、SEM及能谱分析研究了喷雾、干燥、热解 3个阶段所得粉体的形貌及组成的变化过程 .喷雾干燥制备的粉体 ,经进一步烘干、煅烧后 ,发生脱水、颗粒分离、热解和收缩 ,粒径不断减小 .煅烧热解所得Al₂ O₃ 微粉的晶型取决于热解温度和时间 ,1370℃煅烧 2h可获得结晶度良好的球形α -Al₂ O₃ 微粉