冰刀用高强韧Si3N4陶瓷的制备与性能研究

以α-Si₃N₄粉为原料,MgO-La₂O₃-Lu₂O₃为三元复合烧结助剂,采用气压烧结工艺制备Si₃N₄陶瓷条,研究烧结助剂及添加β-Si₃N₄增强相对Si₃N₄陶瓷微观结构及力学性能的影响。结果表明,三元复合烧结助剂促进了烧结的致密化,提高了材料的力学性能,在最高烧结温度1 750 ℃、复合烧结助剂添加量8%(质量分数)时,得到密度为3.172 8 g/cm³、维氏硬度达到15.85 GPa、断裂韧性和抗弯强度分别为9.69 MPa·m^1/2和1 029 MPa的冰刀用Si₃N₄陶瓷。添加β-Si₃N₄材料的断裂韧性得到提高,最高达到10.33 MPa·m^1/2。Si₃N₄陶瓷本身的高硬度与加入的稀土氧化物使得所制备冰刀的硬度与润滑性能得到提高,表面性能优良。     

仿木年轮结构Si3N4/Ni复合材料微观组织及物理力学性能

工程陶瓷已广泛应用于工业领域,而其较高的脆性一直是推广受限的主要因素之一。基于此,本研究旨在协同提高工程结构陶瓷的强度和韧性。以微米级Si₃N₄粉体和高纯度镍丝为原料,借鉴仿生制备思路,利用热压烧结的方式制备仿木质年轮状Si₃N₄/Ni复合材料,研究了Si₃N₄/Ni复合材料中Si₃N₄与Ni丝的界面结合状态,测试了复合材料的物理力学性能。结果表明,复合材料中Si₃N₄基体与Ni之间界面结合良好,仿木质年轮的材料结构有助于陶瓷材料的强韧化,复合材料的弯曲强度达（989±87） MPa,断裂韧性达（8.12±0.8） MPa·m^1/2,较单相Si₃N₄陶瓷的物理力学性能有较好的提升。     

Si3N4粉粒度对振荡压力烧结Si3N4陶瓷的影响

为了提高Si₃N₄陶瓷的烧结致密度,采用振荡压力烧结工艺分别在1 745和1 775℃制备了Si₃N₄陶瓷,主要研究了Si₃N₄粉的粒度（平均粒径分别为0.4、2.0、2.3μm）对Si₃N₄陶瓷的显微结构和性能的影响。结果显示：1)在两种温度的振荡压力烧结工艺下,由三种不同粒度的Si₃N₄粉制备的Si₃N₄陶瓷的相对密度都很大,为99.65%～99.86%,彼此相差很小。2)由平均粒径为0.2μm的Si₃N₄粉在1 745℃烧结制备的试样的微观结构最均匀,其β-Si₃N₄晶粒平均长径比、抗弯强度和维氏硬度均最大,分别达到5.0、（1 364±65） MPa和（15.72±0.8） GPa;由平均粒径为2.3μm的Si₃     

钨添加对Si3N4陶瓷力学性能的影响及强韧化机理研究

为了增韧Si₃N₄基陶瓷材料,以钨(W)作为第二相材料,Y₂O₃-Al₂O₃作为烧结助剂,采用气压烧结法制备了W/Si₃N₄复合陶瓷材料。研究了W含量对W/Si₃N₄复合陶瓷材料致密性、力学性能以及结构的影响。结果表明:在W含量小于5%(质量分数)时,样品致密度均达97%以上;在W含量为5%(质量分数)时,获得的W/Si₃N₄复合陶瓷材料综合性能最佳,弯曲强度、硬度和断裂韧性分别为(670.28±40.00) MPa、(16.42±0.22) GPa和(8.04±0.16) MPa·m^1/2,相比于未添加金属W的Si₃N₄陶瓷材料分别提高了38.08%、13.08%和44.34%;通过分析W/Si₃N₄复合陶瓷材料样品抛光面和压痕裂纹的微观结构,发现W的引入能促使裂纹在扩展路径上更易发生偏转、分叉等增韧机制,消耗裂纹扩展能量,从而改善Si₃N₄陶瓷的断裂韧性。     

Y2O3对高热导率Si3N4陶瓷显微结构和性能的影响

以氧含量相对较高的“平价”Si₃N₄粉体(氧含量1.85%(质量分数))为原料,Y₂O₃-MgO作为烧结助剂,制备低成本高热导率Si₃N₄陶瓷,研究Y₂O₃含量对Si₃N₄陶瓷致密化、显微结构、力学性能及热导率的影响。结果表明,适当增加Y₂O₃的加入量不仅可以促进Si₃N₄陶瓷的致密化和显微结构的细化,还有助于晶格氧含量的降低和热导率的提升。Y₂O₃含量为7%(质量分数)的样品在1 900 ℃烧结后的综合性能最佳,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和热导率分别为99.5%、(726±46) MPa、(6.9±0.2) MPa·m^1/2和95 W·m^-1·K^-1。     

高熵硼化物含量对Si3N4陶瓷显微结构与性能的影响

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷具有广泛的工业应用潜力,但其硬度和断裂韧性往往难以兼顾,这会限制到 Si₃N₄陶瓷的应用。为了获得兼具高硬度和高韧性的 Si₃N₄陶瓷,以高熵硼化物(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂为添加剂,使用放电等离子烧结法在1 600 ℃制备了 Si₃N₄陶瓷材料。研究了(Hf_0.2Zr_0.2Ta_0.2Cr_0.2Ti_0.2)B₂对 Si₃N₄陶瓷的相组合、致密度、显微组织和力学性能的影响。结果表明：与未添加(Hf_0.2Zr_0.2...     

B4C陶瓷中原位生成TiB2及其对力学性能的强化机制

以 TiO₂为烧结助剂,采用反应烧结法在 B₄C 陶瓷中原位生成 TiB₂,制备出致密的 B₄C 陶瓷,并对其强化机制进行了分析。结果表明：随着 Ti O₂添加量的增加,B₄C 陶瓷的致密度和抗弯强度先增大后减小,断裂韧性不断增大。当 Ti O₂添加量为 5% (质量分数)、烧结温度为 1 700 ℃时,B₄C 陶瓷致密度达到 99.6%;当 TiO₂加入量为 15%时,B₄C 陶瓷的 Vickers硬度为 36.0 GPa,断裂韧性为 4.38 MPa·m^1/2,抗弯强度为 405 MPa,综合性能最优。原位生成的 TiB₂抑制了 B₄C 陶瓷晶粒长大,消除了裂纹尖端应力,使裂纹产生偏转和分叉,对 B₄C 陶瓷起到细晶强化和增韧作用。     

不同复合烧结助剂对气压烧结Si3N4陶瓷性能的影响

以Y₂O₃/Al₂O₃、Al₂O₃/MgO和Y₂O₃/Al₂O₃/MgO等为复合烧结助剂,研究烧结助剂类别及烧结温度（1 750、1 800、1 850℃）对气压烧结Si₃N₄陶瓷致密化、显微结构以及力学性能的影响。结果表明：以Y₂O₃/Al₂O₃为烧结助剂所制备样品的抗折强度、硬度和断裂韧性优于其他两种复合助剂制备试样的;Y₂O₃/Al₂O₃复合助剂有利于显微结构中高长径比β-Si₃N₄晶粒的形成。当烧结温度为1 800℃时,以Y₂O₃/Al₂...     

羟基化结合硅烷偶联剂改性对光固化Si3N4膏料性能的影响

采用羟基化结合硅烷偶联剂(KH560)对氮化硅(Si₃N₄)粉体进行表面功能化改性,配制出高固含量、高固化深度的Si₃N₄膏料,并基于立体光固化(SL)工艺制备了高强度的Si₃N₄复杂结构件。结果表明:Si₃N₄表面的KH560改善了粉体与树脂的相容性,降低了Si₃N₄膏料的粘度;同时,KH560的环氧基团(—CH(O)CH₂)与环氧树脂(EA)通过化学键等方式相结合,形成了EA核壳结构,降低了树脂与陶瓷颗粒之间的折射率差,从而提高了Si₃N₄膏料的固化深度。表面羟基化处理后Si₃N₄表面吸附了更多的KH560,从而进一步降低了Si₃N₄膏料的粘度,提高了Si₃N₄膏料的固化深度。最终,用羟基化和KH560改性后的Si₃N₄粉体配制出的Si₃N₄膏料固含量达到50%(体积分数),固化深度达到64 μm。烧结后Si₃N₄试样致密度为83%,断裂韧性为(4.38±0.45) MPa·m^1/2,抗弯强度达到(407.95±10.50) MPa。     

Si3N4陶瓷材料高温力学性能和断裂行为定量化实验研究

陶瓷构件常常服役于高温极端环境，易发生脆性断裂破坏。然而，关于陶瓷材料定量化的高温微观断裂研究报道较少。本文基于硅钼棒加热技术开展了Si₃N₄陶瓷材料高温维氏压痕实验，测试了惰性环境下，材料从室温至1200℃间的维氏硬度和断裂韧性，定量化表征了典型温度下的裂纹偏转和穿沿晶行为。研究表明：Si₃N₄陶瓷材料的维氏硬度、断裂韧性和杨氏模量在高温下有一定的降低，实验温度下的沿晶裂纹比例远大于穿晶裂纹比例，而裂纹偏转角分布随温度的变化不大。     

PrAlO3对氧化锆增韧氧化铝生物陶瓷水热老化后力学性能的影响

板状晶生长温度与氧化锆增韧氧化铝(ZTA)烧结温度的温度差是决定Pr_0.833Al_11.833O₁₉板状晶增韧ZTA效果的关键。本工作通过燃烧法制备出PrAlO₃前驱体，经900℃预烧形成高活性PrAlO₃，引入ZTA中使板状晶生长温度与ZTA烧结温度差达到100℃，得到高长径比的板状晶，起到协同增韧的作用。同时，通过Pr离子固溶入ZrO₂减缓ZrO₂的水热老化过程，减少了因相变所诱发的微裂纹，提高了ZTA的断裂强度。结果表明，与ZTA相比，Pr_0.833Al_11.833O₁₉板状晶增强增韧的ZTA在模拟的人体环境中(水热老化)的断裂韧性从7.13 MPa·m^1/2提高到8.97 MPa·m^1/2，断裂强度由654.78 MPa提高至687.59 MPa,Vickers硬度由18.95 GPa提高至19.39 GPa。     

黏结剂喷射增材制造结合液硅反应熔渗制备SiCw/SiC陶瓷的微观组织和力学性能

SiC陶瓷凭借其高强度、高硬度和低密度等优势，在航空航天、核电工业等领域有着广阔的应用前景。但由于SiC加工难度高、韧性低，阻碍了其广泛应用。为解决上述问题，本研究采用黏结剂喷射增材制造(BJAM)结合液硅反应熔渗技术(LSI)制备了不同碳化硅晶须含量(SiC_w)的SiC_w/SiC复合材料。结果表明，当SiC_w含量达到7.5%(体积分数)时，材料的弯曲强度和断裂韧性达到最大值分别为215.29 MPa和3.25 MPa?m^1/2，硬度则在SiC_w为5%达到23.06 HV的峰值。但当SiC_w含量继续升高后，材料内部残余硅相含量提升，力学性能发生恶化。对打印初坯进行2次增碳可有效降低材料内部硅相含量，弯曲强度、断裂韧性和硬度最大分别提升10.15%、10.46%和10.58%。引入的SiC_w通过偏折裂纹、拔出和折断等方式起到了对复合陶瓷材料的增强增韧作用。     

(Mg0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)Fe2O4高熵陶瓷的制备与吸波性能

采用固相反应法制备了单相块体(Mg_0.2Co_0.2Ni_0.2Cu_0.2Zn_0.2)Fe₂O₄高熵尖晶石陶瓷。结合X射线衍射，扫描电子显微镜和能谱仪对制备过程中的物相组成、显微结构和元素分布进行分析。随烧结温度的升高陶瓷材料体积密度增大，气孔率降低，1 200℃烧结所得致密高熵尖晶石陶瓷材料呈单相，元素均匀分布，其弯曲强度和断裂韧性分别达43.00 MPa和1.30 MPa·m^1/2。所制备高熵尖晶石陶瓷对电磁波兼具介电损耗和磁损耗能力，其在3.0 mm处可获得最大的有效吸收带宽为12.37 GHz，是具有一定承载能力和优异宽频吸波性能的陶瓷材料。     

(Ti,Zr,Hf)B2粉体的制备及B4C含量对中熵陶瓷高温弯曲强度的影响

高熵陶瓷是陶瓷领域近几年的研究热点，过渡金属硼化物中熵、高熵陶瓷以其优异的性能、化学反应惰性和极高的熔点，成为耐极端环境的重要候选材料。本工作首次研究了B₄C过量含量对中熵硼化物粉体合成、陶瓷致密化、微结构演变和高温弯曲强度的影响，确定了低氧含量、高烧结活性(Ti,Zr,Hf)B₂粉体的制备工艺。采用热压烧结工艺在1800℃制备的(Ti,Zr,Hf)B₂中熵陶瓷致密度高达99%以上。B₄C过量15wt%的(Ti,Zr,Hf)B₂陶瓷晶粒尺寸为5.0±2.1μm，随着B₄C过量含量增加到25wt%，晶粒尺寸明显细化至2.4±0.7μm。过量的B₄C一部分与球磨引入的Si₃N₄原位反应生成BN相，另一部分B₄C以第二相形式存在，BN和B₄C相的引入可以有效抑制中熵陶瓷烧结过程中的晶粒生长，同时也提升了材料的高温弯曲强度。B₄C过量...     

TiB2对无压烧结B4C–TiB2复相陶瓷结构和性能的影响

以碳化硼(B₄C)、二硼化钛(TiB₂)、碳化钛(TiC)为原料,采用无压烧结法在2 130℃制备了含20%(质量分数)和30%TiB₂的B₄C基复相陶瓷,分析所制样品的密度、硬度、弯曲强度和断裂韧性。结果表明:在2 130℃,直接加入30%的TiB₂亚微米颗粒,复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到277.6 MPa和5.38 MPa·m^1/2。陶瓷中颗粒拔出和裂纹微桥接对复相陶瓷增韧作用显著。B₄C–TiB₂复相陶瓷的增韧机理主要是由于TiB₂与B₄C热膨胀系数不匹配产生的残余应力导致的微裂纹增韧和裂纹偏转增韧。     

(Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C高熵陶瓷的制备、力学性能及氧化行为研究

本文通过对碳化物粉末进行放电等离子烧结(SPS),成功制备了(Ti_0.25Zr_0.25Nb_0.25Ta_0.25)C高熵陶瓷(HECs),系统研究了HECs的微观结构演变、力学性能和氧化行为。结果表明,单相HECs的形成温度为1 800 ℃,低于已报道的HECs烧结温度。1 900 ℃烧结的陶瓷晶粒细小,平均晶粒尺寸约7.5 μm,元素分布均匀,相对密度高达99.2%。1 800 ℃和1 900 ℃烧结的HECs的室温显微硬度值分别为30.9 GPa和33.2 GPa,断裂韧性值分别为(4.6±0.24) MPa·m^1/2和(4.5±0.31) MPa·m^1/2,高于大多数已报道的HECs。原位高温纳米压痕试验结果表明,HECs的硬度随温度的升高而降低,当温度达到500 ℃时,1 800 ℃和1 900 ℃烧结的陶瓷硬度分别下降到21.9 GPa和22.2 GPa,具有突出的高温稳定性。此外,HECs在温度低于500 ℃时无明显氧化,当温度超过650 ℃时会发生明显氧化,氧化速率随温度升高而增加。     

铁精粉还原炉用Si3N4（Sialon）/SiC材料在H2O—H2—N2气氛中热力学计算分析

根据热力学原理对Si—C—N—H—O五元系统进行了平衡状态下的相稳定性计算,绘制了在1 073 K和1 223 K下的SiC、Si₃N₄、Si₂N₂O和SiO₂4个稳定相的稳定性与N₂分压和H₂O分压的关系图,即优势区域图,分析了其凝聚相的稳定区域。同时结合SEM显微结构分析氢气还原炉中Si₃N₄/SiC和Sialon/SiC制品抗H₂O—H₂—N₂气氛的侵蚀性能。     

聚乙二醇对浅沟槽隔离中SiO2和Si3N4化学机械抛光速率选择性的影响

在CeO₂磨料质量分数为0.1%,抛光液pH为10的条件下,研究了非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG-600)对浅沟槽隔离(STI)化学机械抛光(CMP)过程中SiO₂和Si₃N₄去除速率的影响。结果表明,PEG-600的加入可以明显减小Si₃N₄的去除速率,但对SiO₂去除速率的影响较小。当PEG-600质量分数为0.2%时,SiO₂和Si₃N₄的去除速率之比为31.04,抛光后SiO₂和Si₃N₄的表面粗糙度(Sq)分别降到0.416 nm和0.387 nm。     

无压烧结氮化硅陶瓷的物理性能研究

以α-Si₃N₄粉末为原料,Y₂O₃和MgAl₂O₄体系为烧结助剂,采用无压烧结方式,研究了烧结温度、保温时间、烧结助剂含量以及各组分配比对氮化硅致密化及力学性能的影响。结果表明:以Y₂O₃和MgAl₂O₄为烧结助剂体系,氮化硅陶瓷在烧结温度为1 600 ℃,保温时间为4 h,烧结助剂含量为12.5%(质量分数),Y₂O₃和MgAl₂O₄质量比为1∶1时,综合性能最好;氮化硅陶瓷显气孔率为0.21%,相对密度为98.10%,抗弯强度为598 MPa,维氏硬度为15.55 GPa。     

Ge4+取代对BaSnSi3O9陶瓷烧结行为和微波介电性能的优化

微波介质陶瓷是制造5G通信元件的关键材料,采用传统的固相反应法制备Ba Sn(Si_1–xGe_x)₃O₉(0≤x≤1.0)微波介质陶瓷,研究Ge⁴⁺取代Si⁴⁺对BaSnSi₃O₉陶瓷烧结行为、晶体结构和微波介电性能的影响。结果表明：BaSnSi₃O₉陶瓷在最佳的1 450℃烧结温度下表现出多孔的微观结构,并呈现较差的微波介电性能(介电常数ε_r=6.61,品质因数Q×f=7 977 GHz (谐振频率为15.03 GHz),τ_f=?37.8×10^–6/℃)。通过Ge⁴⁺对Si⁴⁺的取代能形成Ba Sn(Si_1–xGe_x)₃O₉固溶体,其晶体结构为六方结构和P-6c2空间群。采用...