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目的研究抗心律失常药盐酸阿齐利特(azimilide dihydrochloride)的合成。方法以尿素和水合肼为原料。经胺化、缩合、环合和水解反应合成1-氨基海因盐酸盐(Ⅱ);以对氯苯胺为原料,经重氮化、置换反应合成5-对氯苯基-2-糠醛(Ⅳ);Ⅱ和Ⅳ经缩合反应得到关键中间体1-[5-(对氯苯基)糠叉氨基]海因(Ⅴ);Ⅴ与1-溴-4-氯丁烷、1-甲基哌嗪反应。再经成盐得到盐酸阿齐利特(Ⅰ)。结果与结论合成的盐酸阿齐利特经元素分析、^1H-NMR ^13C-NMR、MS确证结构。总收率为62.9%(以对氯苯胺计)。该合成工艺原料价廉易得、操作简便、反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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抗抑郁药盐酸托莫西汀的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究盐酸托莫西汀的合成工艺.方法以1-苯丙醇为起始原料,经氯代、溴代、醚化、胺化、拆分、氯化氢成盐6步反应合成盐酸托莫西汀.结果与结论合成盐酸托莫西汀的总收率为16.4%,比文献值提高了5.4%.改进了中间体5和6的合成工艺. 相似文献
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目的合成盐酸度洛西汀并改进合成工艺。方法以3-氯-1-(2-噻吩基)丙酮-1为起始原料,经还原、碘代、氨化、拆分、醚化、成盐等反应制得盐酸度洛西汀。结果所得产物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证了结构。结论改进工艺路线方法简便,原料易得,便于工业化生产。 相似文献
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抗肝癌药盐酸诺拉曲噻的合成* 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:改进盐酸诺拉曲噻的合成工艺。方法:以2-溴4-硝基甲苯为原料经Sandmeyer法合成靛红、氧化开环、环合成喹唑啉酮和Ullmann反应合成了盐酸诺拉曲噻。结果:有关中间体及目标化合物的结构经必要的图谱确证,或经含量分析;总收率为28.8%。结论:本合成路线简洁,工业成本低,所得产品纯度高,适合于工业化生产。 相似文献
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目的以α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)为固定相,建立甲溴后马托品溴化物及硫酸阿托品的对映体拆分方法。方法采用HPLC法分离。考察流动相中有机改性剂种类和比例、pH值、缓冲盐溶液的浓度、流速、柱温等对对映体分离的影响。结果甲溴后马托品溴化物最佳色谱条件:流动相为10 mmol.L-1醋酸铵(pH值5.5)缓冲液,流速为0.5 mL.min-1,室温;硫酸阿托品最佳色谱条件:流动相为10 mmol.L-1醋酸铵(pH值6.5)缓冲液,流速为0.5 mL.min-1,室温。结论甲溴后马托品溴化物及硫酸阿托品对映体可以在α1-AGP固定相上得到完全分离。 相似文献
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目的研究复方果胶铋(compound colloidal bismuth pectin,CCBP)的抗幽门螺旋杆菌及治疗实验动物胃溃疡作用。方法采用幽门螺旋杆菌诱导的BALB/c小鼠和沙土鼠胃溃疡模型,灌胃给予不同剂量的复方果胶铋。结果结果显示复方果胶铋720、2 160 mg.kg-1组对上述胃溃疡模型动物均具有降低溃疡指数的作用,抑制率呈现剂量效应相关性,随剂量增加效果增强。复方果胶铋530、1 600 mg.kg-1、复方枸橼酸铋甲硝唑四环素(bismuth subcitrate potassium,metronidazole,and tet-racycline hydrochloride,简称PYLERA)组沙土鼠胃组织尿素酶活性比模型组显著降低,其中1 600 mg.kg-1组动物的体内抑菌率为65.1%。结论复方果胶铋对各种胃溃疡模型实验动物胃黏膜损伤有明显保护作用。同剂量比较复方果胶铋降低溃疡指数效果优于各单方,与市售抗溃疡药PYLERA作用相当。 相似文献
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拉米夫定的合成工艺改进 总被引:2,自引:0,他引:2
目的改进抗病毒药拉米夫定的合成工艺。方法以L-薄荷醇为起始原料,经酯化、氧化、环合、取代、缩合、还原6步反应制得抗病毒药物拉米夫定。结果与结论目标化合物的结构经1^H-NMR、IR、MS谱确证,总收率为26.2%,改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产。 相似文献
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目的建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析。方法采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量。采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析。结果α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052~0.783 g.L-1、0.097~1.464 g.L-1、0.112~1.685 g.L-1、0.377~5.663 g.L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类。结论该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制。 相似文献
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β-榄香烯微乳的制备及理化性质考察 总被引:2,自引:1,他引:1
目的制备β-榄香烯微乳,并对微乳理化性质进行考察。方法通过在25℃下绘制伪三元相图选择合适的微乳液组分制备β-榄香烯微乳,考察不同油相、表面活性剂、助表面活性剂、水相pH、离子强度、添加剂以及温度对微乳区域的影响;采用离心法及染色法鉴别所制备的微乳。结果制备了Labrafac cc-磷脂-HS15-1,2-丙二醇-水的β-榄香烯微乳,所制备微乳为O/W型微乳;理化性质为:pH值为7.32±0.01、渗透压为(279±3)mOsm.kg-1、黏度为(5.56±0.11)×10-3Pa.s、电导率为(1.14×10-2±7.9×10-5)s.m-1、折光率为(1.458±0.004)、zeta电位为(-2.64±0.06)mV、平均粒径为(38.3±4.3)nm。结论所制备的β-榄香烯微乳粒径小,分布均匀,理化指标稳定。 相似文献
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目的采用柱前衍生高效液相色谱法对L-肌肽原料药中的游离氨基酸进行测定。方法采用异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生高效液相色谱法,使L-肌肽中游离的β-丙氨酸和L-组氨酸衍生物达到完全分离,并测定其含量。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠溶液(体积比为13∶87),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果HPLC法测定β-丙氨酸和L-组氨酸的线性范围分别为2.01~20.10 mg.L-1(r=0.999 7)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 3);平均回收率分别为110.6%和98.2%。结论HPLC法无需专业的氨基酸分析仪,可用于L-肌肽中游离氨基酸的检查。 相似文献
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帕尼培南关键中间体2-酮碳青霉烷-3-羧酸对硝基苄酯的合成改进 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 合成帕尼培南关键中间体(3R,5R,6S)-6-[(1R)-羟乙基]碳青霉烷-2酮-3-羧酸对硝基苄酯。方法 以对硝基苯甲醛为起始原料,经还原、酯化、重氮化、烯醇化、与单环β-内酰胺结合、水解及环合等7步反应制得目标化合物。结果与结论 合成的目标化合物经IR、1H-NMR、MS确证结构,总收率达60.7 %。该合成工艺省去文献中两步需要分离纯化的步骤,使合成路线大为简化。 相似文献
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目的建立同时测定淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量的方法 ,为淫羊藿质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法测定含量。色谱柱为Spherisorb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿定C质量浓度在12.0~300.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.05%,RSD为3.01%;淫羊藿苷质量浓度在0.4~10.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.51%,RSD为2.53%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为控制淫羊藿质量的检测方法 。 相似文献
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目的建立同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸含量的方法。方法采用Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温。结果原儿茶酸?对羟基苯甲酸、异香草酸质量浓度分别在10~100 mg.L-1?5~50 mg.L-1?50~500 mg.L-1内与峰面积具有良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),方法平均回收率分别为98.5%?98.0%?99.6%。结论本方法可用于同时测定板栗种仁中原儿茶酸?对羟基苯甲酸、异香草酸的含量。 相似文献
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不同阴离子对阿昔洛韦水滑石插层复合物释放行为的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
目的采用不同离子制备阿昔洛韦水滑石插层复合物,并比较其相关性质和体外释放行为的差别。方法将水滑石用不同的酸溶解(硫酸、硝酸、盐酸、醋酸),然后采用共沉淀法制备药物水滑石插层复合物;通过X射线衍射、付立叶红外变换光谱和扫描电镜考察复合物的相关性质,通过桨法测定复合物在不同pH介质中的释放行为。结果制备过程中加入不同离子所得到的复合物的载药量分别是:1.204%(C l-)、1.286%(NO3-)、0.693%(SO42-)、0.852%(OAc-)mg.g-1。加入硫酸根所得到的复合物没有任何缓释作用,且其外观呈褶皱状,有别于其他3种离子所得到复合物的片层结构,而其他3种离子总体上对药物的释放行为影响不大。结论水滑石作为新型药物的载体,可以起到延缓药物释放的作用,在制备过程中加入不同的离子对所得复合物的相关性质和释放行为有一定的影响,值得进一步研究。 相似文献