液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

液相色谱-串联质谱联用法测定黄鳝血中5种雌激素残留研究

目的:建立黄鳝全血中己烯雌酚、雌酮、17а-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇等5种雌激素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经0.1%甲酸酸化甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在XBridgeTM C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,用0.08%氨水/0.08%氨水乙腈进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.1μg/L～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.999,回收率在85.4%～113.0%范围,相对标准偏差(RSDs)在2.0%～6.8%之间,最低定量检出限在0.1μg/L～0.3μg/L范围。结论:建立的方法简便、干扰少、特异性强,适合于黄鳝全血中痕量雌激素残留的检测。     

同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱/串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素

目的建立一种快速、灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇和戊酸雌二醇等9种雌激素残留的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测方法。方法鳝鱼样品经乙腈提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μm)上,以含0.04%(V/V)氨水的甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,采用同位素稀释法定量。结果各待测物在0.5～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数>0.998,在鳝鱼中的回收率为81.0%～110.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.92%～8.24%之间,最低定量检出限(信噪比大于10)在0.07～0.4μg/kg范围。同时研究了这9种雌激素的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。结论建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,能准确测定包括差向异构体17α-雌二醇和17β-雌二醇在内的9种目标物,适用于鳝鱼中痕量雌激素残留的监测,也可用于其它鱼类中痕量雌激素残留的确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定溴敌隆

目的 利用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)快速精准地检测患者血液、水杯外壁、指甲及其擦拭物等鼠药溴敌隆的含量.方法 采集患者血液、水杯外壁、指甲擦拭物等,以空白血清作为阴性对照,经过一系列萃取、浓缩等简单的前处理,设置特定的程序,运用液质联用仪进行毒物相关检测(上机时间5 min即可出结果).结果 该方法...     

牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的方法。方法 样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取后,用PSA粉末净化,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱检测。结果 6种喹诺酮在浓度2.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数>0.999,检出限范围为0.222～0.439μg/kg,定量限范围为0.739～1.464μg/kg,加标回收率为76.27%～97.84%,相对标准偏差为3.22%～8.77%。结论 该方法操作简便、快速、准确,可作为牛奶中喹诺酮药物残留的定量检测方法。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中7种雌激素类药物残留

目的建立牛奶中雌三醇、17β-雌二醇、17α-炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚7种雌激素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用水分散后加乙腈提取雌激素,采用正己烷除脂,NH2柱净化后,经Atlantis T3色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,采用同位素内标法定量。结果 7种雌激素在1.0~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为0.1~0.3μg/kg和0.2~0.9μg/kg。在1、10、50μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为75.3%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~19.6%。结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中雌激素类药物残留的同时快速分析。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素

目的建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法。方法熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析。结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的定量限0.7~5.0μg/kg,熟肉制品的回收率88.2%~106.5%,RSDs 1.2%~5.0%。结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测。     

液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中8种氨基甲酸酯类农药的方法学研究

目的:建立自来水中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威,异丙威,速灭威,甲萘威,灭多威,残杀威,苯氧威,猛杀威)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:水样在离心或液液萃取后通过C18色谱柱,以含0.2%的甲酸的甲醇和0.2%的甲酸溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI ),通过多反应监测(MRM)定量。结果:在20 m in完成分析,离心处理后8种农药在0.05~5μg/m l浓度范围内线性相关系数>0.9973。加标回收率为96.67%~111.52%(添加水平分别为0.1,1和5μg/m l),相对标准偏差5.4%~14.2%,最低检出限介于0.02~0.03μg/m l。对0.1μg/L的加标样在液液萃取后回收率在75.5%~128.3%,相对标准差4.7%~31.5%。结论:本法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适合于对水中该8种氨基甲酸酯类的分析。     

LC-MS/MS法同时测定消毒产品中6种抗生素残留

目的建立同时测定消毒产品中甲硝唑、盐酸金霉素、土霉素二水合物、盐酸米诺环素、红霉素及盐酸四环素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯膜过滤后,选择WatersSymmetryC18(2.1mm×150mm,3.5μm)为分析柱,5mmol/L乙酸铵缓冲溶液、甲醇和乙腈为流动相,用LC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式检测。结果上述6种抗生素在0～2000ng/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率为74.7%～114%,相对标准偏差为1.6%～20.2%。该法成功用于115件皮肤、黏膜使用的膏霜剂型抗(抑)菌制剂消毒产品中抗生素残留量的检测。结论该法操作简单,灵敏度高,选择性强,可用于膏霜剂型消毒产品中抗生素残留量的测定。     

蜂蜜中4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱测定

目的:建立蜂蜜中氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液稀释、溶解后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:乙腈/0.05%三氟乙酸(25/75,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星定量分析离子m/z:362.0[M+H]+、360.1[M+H]+、400.0[M+H]+和386.0[M+H]+,外标法定量。结果:在0.50~100.0μg/kg范围内4种目标化合物均呈良好的线性关系,平均回收率大于95.3%,RSD均小于3.5%,检出限为0.5μg/kg。结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是蜂蜜中4种氟喹诺酮残留检测的有效方法。     

LC-MS/MS同时测定动物源性食品中20种游离态性激素残留

目的建立快速、准确的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物源性食品中多种性激素残留的确证方法,调查深圳市售猪肉、牛肉、鸡蛋和牛奶中激素残留情况。方法采用乙腈提取待测组分,经过正己烷去脂、HLB-NH2柱串联固相萃取净化后,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果所测样品中大都检出一定量的内源性激素,20种目标性激素的方法定量限为0.5～1.0μg/kg,方法平均回收率60.4%～118.2%,相对标准偏差2.5%～16.2%。结论方法快速准确,可用于动物源性食品(猪肉、牛肉、鸡蛋和牛奶)中20种游离态性激素的检测。     

离子色谱-串联质谱同时测定蔬菜中的溴酸盐和高氯酸盐

目的建立同时测定蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱(IC-MS/MS)方法。方法蔬菜中的目标离子经水提取,GCB固相萃取小柱净化;采用Ion Pac AS19型亲水性色谱柱,KOH为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱仪作为检测器,ESI负离子模式下,采用MRM采集模式,内标法定量。结果溴酸盐和高氯酸盐分别在0.1～50μg/L和0.05～50μg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2>0.998。蔬菜中两种离子的定量限(LOQ)分别为2.5μg/kg和0.7μg/kg。3个浓度水平下,溴酸盐和高氯酸盐在5种蔬菜中的加标回收率为80.3%～124%,日内精密度低于21.4%,日间精密度低于12.2%。结论该方法适用于蔬菜中溴酸盐和高氯酸盐的同时检测。     

液相色谱-电喷雾串联质谱内标法测定水产品中氯霉素药物残留

目的：建立水产品中氯霉素药物残留的LC—MS／MS分析方法。方法：以乙酸乙脂为提取溶剂，经匀质、正己烷脱脂、用Lc—MS／MS、同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。结果：该法测定检出限0．1μg／kg，回收率为95％～110％。结论：该法可适用于水产品中氯霉素药物残留的确证检验。     

人尿中9种单羟基多环芳烃的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立同时测定尿中9种单羟基多环芳烃(OH-PAHs,即1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基■、6-羟基■、3-羟基苯并蒽和9-羟基苯并芘)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法。方法将10 ml尿样经酶水解、C18固相萃取柱(500 mg,3 ml)提取富集后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)分离,在三重四级杆串联质谱负离子模式下检测,以内标法定量分析。结果尿中9种目标化合物在0.102~40 ng/ml范围内均呈良好的线性关系(r0.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.32 ng/ml,样品在1.6、4.0、10 ng/ml浓度水平的平均加标回收率为91.5%~128%,相对标准偏差(RSD)15%。结论该方法用时短,灵敏度高,准确度好,精密度高,适合人群尿中多环芳烃代谢物的监测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。     

鸡蛋中甲硝唑残留的液相色谱-串联质谱检测方法研究

目的：建立液相色谱-串联质谱法快速检测鸡蛋中甲硝唑的残留量。方法：采用乙腈提取鸡蛋样品中的甲硝唑以及内标替硝唑，以Diamonsil C18色谱柱分离，液相色谱-电喷雾串联质谱法测定，采用正离子方式，选择反应监测。结果：采用空白鸡蛋基质制作标准工作曲线，鸡蛋中甲硝唑检测的线性范围为0．05～25μg／kg，定量检测限为0．05μg／kg（S／N=15）。3个添加水平的平均回收率在98．1％-107％范围内，相对标准偏差在14％以下。结论：本法快速、灵敏、准确，可实现鸡蛋中甲硝唑残留的痕量检测。