3,5-二羟基戊苯的合成研究

以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,通过合成3,5-二甲氧基苯甲酸乙酯、3,5-二甲氧基苯甲酰胺、3,5-二甲氧基苯戊酮、3,5-二甲氧基戊苯等4种中间产物最终得到目标产物3,5-二羟基戊苯,总收率为70.10%、纯度为98.84%.     

MnOx/γ-A12O3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛

将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/γ-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛.总收率81.7%.催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3%.     

MnOx／γ—Al2O3催化加氢合成3，5—二甲氧基苯甲醛

将3，5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯，然后在高压下以MnOx／γ-Al2O3为催化剂催化加氢得到3，5-二甲氧基苯甲醛。总收率81．7％。催化剂采用共沉淀法制备，Mn载量ωMn=15．3％。     

3,5-二甲氧基苄溴的合成

报道了3,5-二甲氧基苯甲酸经NaBH4/I2还原体系还原得到3,5-二甲氧基苄醇,再由氢溴酸溴化得到3,5-二甲氧基苄溴,总收率70%。     

HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法

以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与L iH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR1、HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线。目前正在进行放大实验。     

HIV病毒抑制剂中间体5-戊基间苯二酚的合成

以3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与LiH在室温下反应5h生成苯甲酸盐,生成的盐再与正丁基锂进行酰化反应得到3,5-二甲氧基苯戊酮,进而在210℃以下进行乌尔夫-黄鸣龙反应将酮还原,生成3,5-二甲氧基戊苯,所得产物与吡啶盐酸盐熔融,于200℃回流2h,脱甲基制得5-戊基间苯二酚,总收率达60.9%,纯度≥98%。     

3,5-二羟基苯甲酸转移加氢动力学

研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5％Pd／C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级数为0,供体甲酸钠和催化剂分别为一级;当氢供体大量过量时,3,5-二羟基苯甲酸的吸附速率是反应的控速步骤,初步探讨了反应过程的机理。     

天然产物(E)-4′-甲氧基-3,5-二羟基■的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的■类天然产物标题化合物,产率66%。研究结果对于其他类化合物的合成具有指导意义。     

氨化法合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究

在钯碳催化剂存在下,3,5-二甲基苯酚通过部分加氢再氨化,生成3,5-二甲基苯胺。3,5-二甲基苯酚的转化率为95％,3,5-二甲基苯胺的产率为52％。     

天然产物（E）-4＇-甲氧基-3,5-二羟基芪的合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,通过乙酰基保护、酰氯化,生成中间体3,5-二乙酰氧基苯甲酰氯,再与4-甲氧基苯乙烯经Heck反应、甲醇钠脱乙酰基保护,得到单一的芪类天然产物标题化合物,产率66%.研究结果对于其他芪类化合物的合成具有指导意义.     

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛的合成与表征

以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。     

3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备-3,5-二氧代环己烷羧酸

以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧代环己烷羧酸的收率为95%。得到的3,5 二氧代环己烷羧酸粗产物经柱层析分离得到纯品,并以1HNMR和元素分析法进行确证。催化剂经过XRD表征,确认了活性组分是原子态的Pd。并对催化剂失活原因做了初步分析。     

MnOx/Mg-Al2O3催化甲烷燃烧反应的研究

在Al2O3上浸渍Mg（NO3）2溶液,焙烧后制得Mg改性Al2O3（Mg-Al2O3）。以Mg-Al2O3为载体,制备了MnOx/Mg-Al2O3系列催化剂,测试了这些催化剂对甲烷燃烧反应的催化活性。结果表明：Mg的加入有效抑制了Al2O3在高温焙烧时发生γ相变,提高了Al2O3的热稳定性,MnOx/10%Mg-Al2O3对甲烷燃烧的催化活性较高,Mg的适宜加入量为10%。     

3,5-二羟基苯腈的合成

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,乙酸酐、氨水、二氯亚砜作为试剂,经4步反应合成了3,5-二羟基苯腈,总收率66%。     

2-(3’,5’-二甲氧基苯基)苯并咪唑的合成

以3,5-二羟基苯甲酸、硫酸二甲酯为原料合成3,5-二甲氧基苯甲酸中间体,在多聚磷酸催化下与邻苯二胺合成2-(3’,5’-二甲氧基苯基)苯并咪唑。主要就中间体和目标物的反应条件进行了探讨,产率可达53.70%。     

3,5-二羟基苯乙酮合成研究

报道了以３,５－二羟基苯甲酸为起始原料合成３,５－二羟基苯乙酮的方法,并讨论了其优惠工艺条件。该工艺流程短、成本低。总收率为４１％,原药纯度达到９８％,熔点１４４℃～１４６℃。     

催化臭氧化法深度处理印染污水的实验研究

采用浸渍法制备的MnOx/Al2O3作为催化剂,对生化处理后的低浓度印染污水进行催化臭氧氧化深度处理。实验考察了多种因素对COD去除率的影响。催化活性最高的工艺条件是:初始pH值为3.0,粒径为2~3 mm,催化剂投加量为50 g。叔丁醇的加入降低了COD的去除率,催化剂作用的机理包括两种途径:催化臭氧氧化分解产生了高活性自由基和催化剂吸附有机物,形成较强的亲核部位。催化剂重复使用次数的实验表明,锰溶出导致催化活性降低。     

3,5-二羟基苯甲醇合成工艺研究

以 3,5 -二羟基苯甲酸为原料 ,经酯化、酰化、四氢铝锂还原等改进步骤合成 3,5 -二羟基苯甲醇 ,总收率 76 %。该法成本较低 ,后处理简单 ,无环境污染 ,是适合化工生产的一种较简便的合成工艺     

CeO2的添加对MnOx/ACFN催化剂脱除NOx性能影响

以经过硝酸改性后的活性炭纤维（ACFN）为载体,采用等体积浸渍法制备了MnOx/ACFN催化剂。测试了其在以氨气为还原剂的低温选择性催化还原（SCR）过程中的催化活性,并考察了活性组分MnOx的负载量、金属氧化物CeO2的复合负载方法及负载量对催化剂脱硝活性的影响。同时运用XRD和SEM对催化剂理化特性进行表征。结果表明,采用共沉淀法添加CeO2、总负载量为15%、且铈与锰的物质的量比为3∶2、反应温度为200 ℃时,催化剂的活性最高,对NOx的去除率达到92.2%。