藏族药小檗皮不同药用部位中4种生物碱成分的HPLC含量测定

目的:建立同时测定藏族药小檗皮药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法,并比较茎内皮、茎木、茎栓皮、根内皮、根木和根栓皮中4种成分的差异。方法:采用HPLC法,应用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,检测波长270 nm。结果:小檗皮不同部位之间的生物碱成分含量有明显的差异,根内皮及茎内皮中4种成分的含量明显高于茎木、茎栓皮、根木和根栓皮。此外,茎内皮比根内皮含有更多的木兰花碱,但小檗碱的含量明显低于根内皮,而两药用部位之间的总生物碱含量没有显著性差异。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小檗皮药材的质量评控。从环境保护和可持续利用角度考虑,建议小檗皮药材取消根内皮而只以茎内皮入药。     

黄柏不同炮制品中生物碱类成分在肾小管上皮细胞中的摄入差异考察

目的 探讨人肾小管上皮HK-2细胞摄取黄柏Phellodendri Chinensis Cortex中生物碱类成分的情况,以及HK-2细胞摄取黄柏中生物碱类成分的途径,从细胞层面验证黄柏“盐炙入肾”理论。方法 利用UPLC-QqQ-MS技术分析HK-2细胞摄取生黄柏、盐黄柏和酒黄柏中的黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱和小檗碱5种成分差异,黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分随着给药时间的含量变化;以及分析有机阴离子转运蛋白（organic anion transporters,OATs）抑制剂丙磺舒和有机阳离子转运蛋白（organic cation transporters,OCTs）抑制剂四乙基氯化铵对HK-2细胞摄取黄柏及其炮制品中5种生物碱类成分的影响。结果 HK-2细胞对黄柏不同炮制品摄取差异表现为盐黄柏组>生黄柏组>酒黄柏组。抑制剂组HK-2细胞摄取差异主要表现为丙磺舒（OATs抑制剂）组>四乙氯化基铵（OCTs抑制剂）组。结论 黄柏中生物碱成分可以被HK-2细胞摄取,其转运机制主要是OCTs介导的结果。盐炙品生物碱摄取较高,可能是盐炙提高了肾脏摄取型转运蛋白...     

HPLC法测定黄连不同部位中6个生物碱

目的建立黄连不同部位中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定方法。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液(每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水及1 mL三乙胺);体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连须根、根茎、叶中6个生物碱量具有较明显差异。经比较,黄连适宜在移栽后第4年采挖,7～10月的最佳采挖月份是10月。结论该法简便、准确、分离效果好,适用于黄连主要生物碱的定量分析。     

HPLC法对黄柏不同期采收药材不同部位的小檗碱含量比较研究

黄柏药材一般来源于干皮和根皮,但生长年限较长或较粗大的树枝的枝皮亦可入药,并常有混杂。质量较差的黄柏药材多为生长年限短的黄柏根皮、干皮或生长年限长的黄柏上部干皮或枝皮。根皮、下部干皮中小檗碱含量较高,5月份采收比8月份采收含量明显增加,因此,应注意黄柏药材的来源部位和采收期。作为提取黄连素的原料,最好的提取原料为川黄柏的根皮,以生长年限长的黄柏树5月份采收为佳。     

湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的分布及变化

目的:研究湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的累积变化过程,为标准化种植提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法和HPLC测定黄连有效成分.结果:随着生长龄期的增长,黄连叶片数、根茎干重都在不断的增加;黄连不同部位中总生物碱含量的由大到小的顺序依次是根茎＞须根＞叶片;在黄连2～3龄阶段为黄连生长最旺盛的时期,酪氨酸、总生物碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量增长速度最快;在5龄阶段,这4种生物碱含量的大小顺序依次是小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀,且这4种生物碱含量之和占总生物碱含量的比例在不断增加.结论:为黄连的种植管理提供了参考.     

黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察

目的 考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率.方法 按照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取,高效液相色谱(HPLC)法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量.结果 黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同,在所考察的6个复方中提取率分别为:17.13%,12.51%,7.91%,8.56%,12.61%,23.06%.结论 黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低,有必要对其工艺进一步改革,优化工艺参数,提高药品质量.     

不同频率超声提取对川黄柏中盐酸小檗碱提出率的影响

目的：采用超声波法考察川黄柏中小檗碱的提出率，优选最佳的超声频率。方法：以饱和石灰水为溶媒，分别以不同频率的超声波从川黄柏中提取盐酸小檗碱并与浸渍法比较，以紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量作为考察指标。结果：用59kHz超声波提取3次，20min／次，其提取率最高，同样务件下，与浸渍法提取比较提高近1倍。结论：超声波提取工艺简单．且提取率高，有开发价值。     

黄连与吴茱萸不同配比中黄连主要生物碱在家兔体内药动学研究

目的:采用LC/MS法测定家兔血浆中小檗碱、巴马汀及药根碱含量,并探讨其在家兔体内的药动学过程.方法:家兔分成3组,分别口服给予不同配比黄连吴茱萸0.84,1.26,2.94 g·kg-1后不同时间点采血,LC-MS法测定血药浓度,并计算其药动学参数.结果:家兔口服给予不同配比黄连吴茱萸0.84,1.26,2.94 g.kg-1后,用房室模型计算药动学参数,小檗碱的AUC0_t平均值为3 762,4 456,4 823 μg·L-1·min -;t1/2α平均值为51.33,38.93,39.02 min;t1/2β平均值为6.69×106,0.45×106,4.77 ×106min;Cmax平均值为6.47,6.65,7.64 μg·L-1;tmax均为90 min.巴马汀的AUC0_1平均值为2 291,2 635,3 069 μg·L-1·min-t;t1/2α平均值43.16,46.95,50.57 min;t1/2β平均值3440,3 598,2 788 min; Cmax平均值为3.41,4.83,5.32μg·L-1;tmax均为90 min.药根碱的AUC0-t平均值为521,429,806μg·L-1·min-1;t1/2α平均值为59.53,254.06,43.42 min;tt/2β平均值为9 700,259,1 348 min;Cmax平均值为0.78,1.16,1.51μg·L-1;Tmax均为90 min.结论:小檗碱、巴马汀药动学变化趋势较为相似,峰值血药浓度和生物利用度均随黄连配比的增加而增加,而药根碱无明确变化趋势.     

莲子心中生物碱成分的研究

从江西瑞昌产莲子心中分离得到6种生物碱,根据理化常数、波谱分析等,初步鉴定为莲心季铵碱、荷叫碱、前荷叶碱、莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。     

HPLC测定秃叶黄皮树和黄皮树中5种有效成分的含量

目的: 测定秃叶黄皮树和黄皮树中黄柏碱、木兰花碱、巴马汀、小檗碱、黄柏酮的含量,并比较不同品种黄柏药材有效成分含量的差异。 方法: 采用HPLC,Xtimate C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。 结果: 5 种成分在上述条件下分离良好。黄柏碱、木兰花碱、巴马汀、小檗碱、黄柏酮分别在0.001 7~0.07,0.002~0.08,0.000 5~0.02,0.01~0.4,0.000 5~0.02 g·L^-1呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 5,平均回收率均>97%,（RSD<3%,n=9）。 结论: 该方法简便、准确、重复性好,可作为秃叶黄皮树与黄皮树质量控制的方法。秃叶黄皮树中黄柏碱、木兰花碱、巴马汀、小檗碱、黄柏酮含量与黄皮树无明显差异;且已成为黄柏药材的主流商品,建议将秃叶黄皮树与黄皮树一同作为黄柏收入药典。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的关黄柏及川黄柏差异性研究

目的 采用HPLC法建立关黄柏及川黄柏药材指纹图谱,并同时测定5种有效成分的含量,评价关黄柏及川黄柏药材的质量差异。方法 运用HPLC法分别建立10批关黄柏药材和10批川黄柏药材指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,并测定5种有效成分的含量;对关黄柏及川黄柏药材指纹图谱进行相似度评价,并利用主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）方法对关黄柏及川黄柏中差异性成分进行分析。结果 关黄柏和川黄柏药材指纹图谱有6个共有峰,指认出其中5个峰,分别是木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱。通过PCA和OPLS-DA分析筛得关黄柏与川黄柏的3个差异性标志物,分别为木兰花碱、巴马汀和小檗碱,其中巴马汀的含量差异最显著。结论 该方法能有效分析关黄柏及川黄柏质量的差异性,为关黄柏及川黄柏的质量评价与控制提供参考。     

川黄柏和关黄柏全球产地生态适宜性分析

目的:黄柏是中国传统大宗中药材,"三木药材"之一,国家二级保护植物,是退耕还林、天然林保护工程和荒山造林的优良树种,具有较高的经济和生态价值。根据物种和产地不同,黄柏分为"川黄柏"和"关黄柏",通过产地适宜性研究分析其潜在的适宜分布区,为正确选择物种及栽培区域提供科学依据。方法:收集全球道地产区、主产区、野生分布区样点生态信息,其中川黄柏364个样点,关黄柏247个样点,采用《药用植物全球产地生态适宜性信息系统》(GMPGIS)分析其全球适宜生长区域。结果:川黄柏和关黄柏全球适宜分布区域有明显分界,川黄柏主要分布于亚热带季风气候区,在亚洲、欧洲、北美洲、南美洲、大洋洲均有一定面积的最大生态相似度区域,包括中国、美国、法国、巴西、日本、意大利、新西兰等65个国家和地区。关黄柏主要分布于温带季风气候区,在亚洲、欧洲、北美洲有一定的生态相似度区域,包括美国、中国、俄罗斯、加拿大等30个国家和地区。结论:GMPGIS分析结果能为黄柏引种时选择正确的基原物种和栽培区域提供科学依据。     

秃叶黄皮树果实中的水溶性化学成分研究

目的：对秃叶黄皮树Phellodendron chinense var. glabriusculum果实中的水溶性化学成分进行研究。方法：柱色谱分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果：从正丁醇部分分离鉴定了8个化合物,分别为sinapyl 9-O-β-D-glucopyranoside(1),betulalbuside A(2),熊果苷(3),腺嘌呤核苷(4),3,5-二羟基苯乙醇-3-O-β-D-葡萄糖(5),3,5-二羟基甲苯-3-O-β-D-葡萄糖(6),N-trans-p-coumaroyloctopamine(7),小檗碱(8)。结论：化合物1～7为首次从该植物中分离得到。     

秃叶黄皮树果实中的水溶性化学成分研究

目的:对秃叶黄皮树Phellodendron chinense vat.glabriusculum果实中的水溶性化学成分进行研究.方法:柱色谱分离,根据波谱数据鉴定化合物结构.结果:从正丁醇部分分离鉴定了8个化合物,分别为sinapyl 9-O-β-D-glucopyranoside(1),betulalbuside A(2),熊果苷(3),腺嘌呤核苷(4),3,5一二羟基苯乙醇-9-O-β-D-葡萄糖(5),3,5-二羟基甲苯-3-O-β-D-葡萄糖(6),N-trans-p-coumaroyloctopamine(7),小檗碱(8).结论:化合物1～7为首次从该植物中分离得到.     

薄层光密度法测定川黄柏及其炮制品中小檗碱的含量

报道了用薄层光密度法紫外扫描测定炮制前后川黄柏中的小檗碱含量,表明炮制后黄柏中小檗碱含量比炮制前含量低11.8%～98%。小檗碱的回收率为98±1.7(%),RSD为1.7%。     

川黄柏的化学成分研究

目的: 对中药材川黄柏的化学成分进行研究。方法: 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS柱色谱、制备型HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据进行结构鉴定。结果: 从川黄柏的75%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,分别鉴定为:小檗碱(berberine, 1)、黄柏内酯(obaculactone, 2)、石虎柠檬素A(shihulimonin A, 3)、N-p-coumaroyltyramine(4)、1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-propyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol(5)、黄柏碱(phellodendrine, 6)、木兰花碱(magnoflorine, 7)、巴马汀(palmatine, 8)、药根碱(jatrorrhizine, 9)、非洲防己碱(columbamine, 10)、黄柏酮(obacunone, 11)。结论: 化合物3,5为从黄檗属植物中首次分离得到,化合物4为从该种植物中首次分离得到。     

色谱-原子荧光光谱联用技术测定北柴胡中砷的含量

目的:建立色谱-原子荧光光谱联用技术分离测定不同形态砷的方法.方法:色谱-原子荧光光谱联用技术对砷进行测定.色谱及光谱条件如下,阴离子分离柱PRP-X100(4.1mm×250 mm,10μm),流动相15mmoL·L-1(NH4)2HPO4(pH6.0),流速1 mL· min-1,柱温25℃.As空心阴极灯,灯电流/辅阴极灯电流:100/46 mA.结果:砷含量在0.002 ～0.01μg线性关系良好,平均回收率为97.35％(n=6),RSD 1.5％.结论:方法灵敏,准确,重复性好,是分离测试不同形态砷的有效方法.     

不同柴胡组分对大鼠肝毒性与氧化损伤机制影响的研究

目的:比较柴胡不同组分对大鼠肝毒性损伤程度和氧化损伤机制的影响.方法:给大鼠灌胃柴胡醇提和水提组分,柴胡醇提和水提组分按等生药量计算,高、中、低剂量组分别为10.0,5.0,2.5 g·kg~(-1),30 d后观察一般状况,检测肝功相关指标、血中总巯基(-SH)、血和肝组织内丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性、谷胱甘肽(GSH)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的含量和活性.结果:醇提和水提柴胡组分均可导致血中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)活性增高,肝脏质量增加、肝体比值增大,血中总-SH含量降低,血和肝组织内MDA含量增加,GSH含量降低,SOD和GSH-Px活性下降;上述变化随剂量增加而逐渐加重,与蒸馏水对照组相比有明显差异.结论:柴胡不同组分均可导致大鼠肝毒性损伤,其途径与过氧化损伤机制有关;且醇提组分的肝毒性损伤程度高于水提组分.     

华泽兰根部化学成分研究

目的研究菊科泽兰属植物华泽兰Eupatorium chinense根部的化学成分。方法采用正相硅胶柱色谱、制备薄层色谱及制备型HPLC等方法分离纯化,利用NMR、MS等波谱学方法鉴定化合物结构。结果从华泽兰醋酸乙酯部位分离鉴定了19个化合物,鉴定为泽兰素(1)、1-[2-(1-acetoxymethyl-vinyl)-6-hydroxy-benzofuran-5-yl]-ethanone(2)、6-hydroxy-3β-methoxytrematone(3)、euparone(4)、8-methoxy-9-hydroxythymol(5)、dehydroespeleton(6)、8-methoxy-9-hydroxythymol 3-Oangelate(7)、9-hydroxythymol(8)、4-hydroxycinnamic acid methyl ester(9)、对羟基苯甲醛(10)、8,9-dehydro-10-hydroxythymol(11)、邻苯二甲酸二异丁基酯(12)、邻苯二甲酸二正丁酯(13)、对香豆酸(14)、dihydrocoumarin(15)、methylcaffeate(16)、2,5-dimethylphenol(17)、1H-吲唑(18)、(Z)-3-(hydroxymethyl)-7-methylocta-2,6-dienly1 acetate(19)。结论首次对华泽兰根部的化学成分进行研究,其中化合物2、3、5～11为首次从华泽兰中分离得到,化合物6、9、12、14～19为首次从泽兰属中分离得到,化合物1～4为苯并呋喃类化合物,是泽兰属中的特征性成分。