催化光度法测定煤矸石中的微量镍

在 pH 6 3的KH2 PO4 Na2 B4O7缓冲体系中 ,利用痕量Ni(Ⅱ )催化H2 O2 氧化胭脂红的褪色反应 ,反应受温度、反应时间影响 ,冷却可终止反应。基于此 ,建立一种测定痕量Ni(Ⅱ )的光度法。结果表明方法的检出限为 2 5× 10 -11g·mL-1,催化程度与Ni(Ⅱ )量在 0 0～ 1 2 μg·5 0mL-1范围内符合比耳定律。本法结合萃取分离 ,满意地测定了煤矸石中的微量Ni。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

催化动力学光度法测定合金中的镍

在(CH2)6N4HCl缓冲溶液中,OP乳化剂的存在下,痕量镍(Ⅱ)对H2O2氧化若丹明B(RhB)的褪色反应有强的催化作用,催化程度与镍(Ⅱ)量线性相关。基于此,建立了一种测定镍(Ⅱ)的分光光度法。结果表明,有色溶液的最大吸收波长为550nm,方法的检出限为04μg·L-1,催化程度与Ni(Ⅱ)量在0～030mg·L-1范围内符合比耳定律,选择性较好,可用于测定非晶态FeNiCr合金中的镍。     

PAR-吖啶黄能量转移荧光猝灭法测定痕量铁(Ⅱ)的研究

对 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚 (PAR)与吖啶黄间荧光能量转移进行了探讨 ,研究了其能量转移的最佳条件 ,并应用该体系测定痕量铁 (Ⅱ ) ,由此建立了能量转移荧光测定痕量铁的新方法。在λex/em =46 5nm/5 0 5nm ,十二烷基硫酸钠 (SDS)作用下 ,pH =9 2时 ,吖啶黄与PAR 铁 (Ⅱ )络合物间能发生有效能量转移 ,使吖啶黄的荧光猝灭。铁的量在 0～ 10 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。最低检出限 0 0 6 μg·L-1。该方法用于水样、发样中痕量铁的测定 ,结果满意。     

两性表面活性剂增敏催化动力学法测定锰的研究

本文报道了以氨三乙酸为活化剂 ,以N 十二烷基二甲基氨基乙酸 (DDMAA)为增敏剂 ,高碘酸钾氧化硫堇催化光度法测定痕量锰的新方法。本法在两性表面活性剂DDMAA存在下 ,灵敏度提高了 7 1倍 ,线性范围为 0～ 6 0ng·( 2 5mL) -1 ,相对标准偏差为 2 % (n =11) ,方法的检出限为 7 5× 10 -1 1 g·mL-1 。该法用于测定铝合金、自来水中的锰 ,结果令人满意     

甲基麝香草酚兰-Mn(Ⅱ)-H2O2催化体系测定痕量锰

硼砂-氢氧化钠缓冲介质中利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化甲基麝香草酚兰褪色为指示反应, 建立了测定锰的动力学光度新方法. 方法的测定范围是0.20～40.00 μg·L-1, 表观活化能E=73.24 kJ·mol-1,表观速率常数k=5.62×10-4·s-1, 方法检出限为6.4×10-10 g·mL-1. 结合离子交换分离用于蒙药样品中痕量锰的测定, 结果满意.     

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏, Mn(Ⅱ)催化KIO₄-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 (简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9 g·mL-1的范围内成线性关系, 检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰。     

萃取催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在pH 5 5的弱酸性介质中 ,利用钼 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 42 4nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钼的新方法 ,方法的线性范围为 0 0 0 5 0～ 2 0mg·L- 1 ,检出限为 2 0× 10 - 6g·L- 1 。用于豆类中钼的测定 ,结果满意     

孔雀绿-次亚磷酸钠体系催化动力学光度法测定痕量钯的研究

基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0～ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨     

催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

本法基于钴 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化孔雀绿的催化作用 ,提出一种灵敏地测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。该方法线性范围在 0～ 0 8μg·2 5mL- 1 ,检测限为 2 1× 10 - 1 0 g·mL- 1 。测定出反应表现活化能Ea=37 94kJ·mol- 1 。此法用于茶叶、维生素B1 2 中钴的测定 ,结果满意     

β-环糊精增敏催化动力学法测定痕量锰的研究

在活化剂氨三乙酸存在下, 痕量锰催化高碘酸钾氧化茜素绿,β-环糊精使高碘酸钾氧化茜素绿体系的灵敏度再提高2.5倍, 选择性得到明显改善。测定锰的线性范围为0.4～2.4 ng· mL-1, 检出限为 0.097 ng· mL-1, 相对标准偏差0.45%(n=12), 该方法可用于酒样、谷物中锰的测定。该研究也对该体系的反应机理进行了探讨。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。     

偶氮苯化合物的合成及在新体系催化光度分析中的应用

研究了催化光度法分析指示物的合成 ,探讨了在硫酸介质中铜 (Ⅱ )催化抗坏血酸和 3 甲基 4 氨基 4′ 硝基偶氮苯的还原褪色反应 ,优化了反应条件 ,建立了一种高选择性的测定痕量铜的新方法 ,方法的检出限为 4 8× 10 - 2 μg·L- 1 。用于人发样及铝合金样中铜的测定 ,结果满意。     

水中痕量Mn(Ⅱ)的流动注射催化光度法检测新方法研究

基于在氨三乙酸(NTA)存在下,Mn(Ⅱ)对催化高碘酸钾(KIO₄)氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用这一新体系,将催化光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的新方法。对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,在优化条件下,在波长560 nm处连续检测,Mn(Ⅱ)浓度在20～200 μg·L-1范围内与峰高呈线性关系,线性方程为：H(mV)＝0.170 5c(μg·L-1)＋0.125 2,相关系数r＝0.999 3,采样频率为15样/h,最低检出限为1.3 μg·L-1(3σ),相对标准偏差(RSD)＝3.57%(n=8)。考察了多种共存离子的影响。该方法灵敏度高、选择性好、快速、简便,用于河水、工业废水和池塘水中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为96%～102%。结果与原子吸收光谱法基本一致。     

抗坏血酸—钼酸铵体系催人工法测痕量铜的研究

Ammonium molybdate was reduced to molybdenum blue by ascorbic acid in the medium of phosphorous acid in the presence of copper catalyst. A new method for catalytic spectrophotometric determination of trace copper has been developed. The linear range was 0-0.024 microgram.25 mL-1. The limit of detection was 1.54 x 10(-11) g.mL-1. The method has been used to determine trace copper in human hair with satisfactory results.     

非有机溶剂萃取催化光度法测定锰Mn(Ⅱ)-H2O2-EBT-PEG-2000体系

研究了碱性介质中,利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化铬黑T的指示反应。用聚乙二醇-2000非有机溶剂萃取平衡控制反应时间和指示反应进行的程度。通过测量酸性条件下539nm处聚乙二醇-2000相的吸光度,建立了非有机溶剂萃取催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.0080~0.55μg.mL-1,检测限为3.0×10-9g.L-1,可用于铝合金、茶叶样品中锰的测定。     

靛蓝二磺酸钠-溴酸钾体系催化光度法测定钢铁中微量钒

基于钒对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用 ,建立了一种在室温条件下 (2 5℃ )直接测定钢铁中微量钒的高灵敏度高选择性的方法。在 1 0mol·L- 1 磷酸介质中及在 6 0 8nm波长处 ,钒含量在 0～1 0 μg·mL- 1 范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值 (ΔA)呈线性关系 ,检测限为 0 0 2 μg·mL- 1 。在氟化钠存在下 ,大多数常见离子无干扰。由Arrhenius方程求得表观活化能为 5 0 6kJ·mol- 1 。本方法简便快速 ,用于钢铁中微量钒的直接测定