微型吸附树脂柱快速富集水中痕量有机物的研究

本文用GDX系列吸附树脂柱对水中痕量酚类和多环芳烃的富集作了研究。探讨了树脂极性、洗脱剂种类、水样酸度、离子强度、吸附与解吸速度等对回收率的影响。结果表明,极性化合物用GDX—502,非极性化合物用GDX—102为吸附剂,以甲醇或乙腈为洗脱剂能获满意的结果。本法适用于色谱法和比色法等的低浓度试样的富集。     

低密度脂蛋白吸附剂的研究.Ⅰ.氨基酸残基为配基的吸附剂

本文研究了以羧甲基纤维素和氯甲基化交联聚苯乙烯树脂为载体,以α—氨基酸为配基的吸附剂对血清中低密度脂蛋白(LDL)的选择性吸附。实验结果表明:载体上偶联赖氨酸和亮氨酸的吸附剂有较高的吸附率和选择性。     

国产吸附树脂在体液毒物分析中的应用：Ⅰ.对胺类毒物的吸附

简便快速的液固分离富集技术已在分析实验室广泛采用。本文报道了七种国产大孔吸附树脂对四种胺类毒物的吸附性能,研究了最佳吸附及解吸条件,经与进口的Amberlite XAD-2树脂和Sep pak C_(18)柱比较,国产的X-5树脂对人尿中较低浓度的阿托品等胺类毒物有良好的吸附性能。     

国产大网状吸附树脂的应用Ⅱ.上试402富集分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的研究

本文研究了用上试402吸附树脂富集铬—二苯卡巴腙(Cr—DPC)分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)的方法。结果表明水中ppb级的Cr—DPC在酸性条件下能吸着于上试402树脂上,用数毫升乙醇将Cr—DPC定量淋洗下来,用可见分光光度法测定,实样的加标回收率>90％,结果令人满意。     

丙烯酸酯树脂对泰乐菌素的吸附

通过调节单体、交联剂和致孔剂的种类及数量合成了一系列具有不同孔结构的丙烯酸酯树脂,并从中选出具有典型吸附差异的2种树脂,拥有适合的孔分布结构的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯(TRIM)聚合树脂(1#)和含酰胺基的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)与TRIM共聚树脂(5#),与商业化大孔丙烯酸酯树脂XAD-7作比较,研究了丙烯酸酯树脂对泰乐菌素的吸附行为和机理。结果表明,树脂1#表现出了对泰乐菌素有最高的吸附量。3种吸附剂的吸附量随溶液pH值的升高呈增加趋势。吸附剂的吸附能力随溶液NaCl离子浓度的增强而提高,而对CuCl2则呈相反趋势,这是因为疏水作用和孔径排斥效应的贡献。泰乐菌素在3种吸附剂上的吸附动力学均符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型。升高温度可以使树脂吸附能力增强,可能是“溶剂替代”效应所致。     

白兰瓜香气的分析

本文描述了白兰瓜香气的富集和鉴定法。用GDX—101柱富集白兰瓜香气,用乙醚洗脱出,然后进行毛细管色谱-质谱分析。鉴定出31种化合物,主要是C_2—C_6的脂肪酸的酯和微量的硫代脂肪酸的酯。     

金属改性树脂吸附脱氮工艺及动力学研究

以D72树脂为载体,负载Ni~(2+)、Co~(2+)后制备高活性吸附脱氮剂,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析吸附剂的骨架结构,采用N2吸附-脱附(BET)测定吸附剂的比表面积和孔分布情况。以焦化蜡油为原料,在全混流反应釜中进行吸附脱氮实验。考察吸附温度、吸附时间、剂油质量比等对吸附剂吸附性能的影响。结果表明,在吸附温度为40℃、吸附时间为60min、剂油质量比为1:10、金属负载量为5wt%的条件下,改性树脂对焦化蜡油有较好的吸附效果,脱氮率达到80.08%。动力学研究结果表明,改性树脂与焦化蜡油中碱性氮化物的吸附反应符合准二级动力学模型,其相关系数大于0.99;通过计算,确定了动力学方程中的参数。     

新型吸附剂-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中21种常见农药

取鱼塘水样4L于5 000mL烧瓶中,加入混合内标溶液[含0.5mg·L~(-1)普罗迪芬盐酸盐(SKF525A)和2mg·L~(-1)苯巴比妥]100μL。另取由4种常用填料C_8、C_(18)、GDX403及X-5,按1∶2∶1∶8的质量比混合组成的新型吸附剂6g,置于甲醇10mL中浸泡活化并过滤,将经活化的吸附剂加入于上述水样中,于振摇器上振荡1h,经减压过滤,在所收集的固相吸附剂(包括其所吸附的农药)以及滤纸中,加入无水硫酸镁5g和苯及乙酸乙酯各100mL,振荡萃取10min,通过1.0μm滤膜过滤,取滤液并吹氮蒸发至近干,用甲醇溶解残渣并定容其体积为1.0mL。将此溶液通过0.22μm滤膜过滤,取滤液按所选择仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。上述预富集中所用新型吸附剂对所测定的常见农药进行固相萃取富集时,各农药中有11种的回收率大于90.0%,全部试验农药的平均回收率达82.0%。色谱分离中,选用IntertSustain C_(18)柱为固定相,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)甲酸的20mmol·L~(-1)乙酸铵溶液,或(A′)不加甲酸的20mmol·L~(-1)乙酸铵溶液,和(B)乙腈或(B′)甲醇的混合液作为流动相,按3种不同的程序进行洗脱。在此条件下,所测定的农药和2种内标的保留时间在0.53～9.81min之间。在质谱分析中,选择正、负离子2种电离模式和多反应监测(MRM)模式进行测定,用内标法定量。所测农药中17种农药的线性范围在0.005～0.5μg·L~(-1)之间,其余4种农药的线性范围在0.01～0.5μg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)为1～5ng·L~(-1)之间。以加标方法进行准确度试验,根据测得质量浓度和理论质量浓度的比值得到的结果在92.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.7%(日内)和2.5%～13%之间(日间)。     

冠醚树脂对Au,Pt,Pd的吸附及微量Au的富集

本文叙述了冠醚树脂对Au、Pt、Pd配合物的吸附及金的分离富集。在王水介质中三种金属分别以HAuCl_4、H_2PtCl_6、H_2PdCl_6形式存在,离解时有H_3O~+离子和相应的阴离子生成。冠醚树脂吸附时,H_3O~+离子与冠醚环上的氧原子结合,而相应的AuCl_4、PtCl_6~(2-)、PdCl_6~(2-)则以对阴离子配位在外。实验结果表明,冠醚树脂的种类,王水浓度,配合物浓度,碱金属阳离子和卤素阴离子的存在均影响吸附。冠醚树脂对Au的吸附容量为19mg/g树脂以上,可用于Au的富集。     

一种去除亲脂性有机物的新型吸附剂制备及其性能表征

研究开发了一种新型含有生物类脂(三油酸甘油酯)的球形复合吸附剂, 该球形吸附剂是醋酸纤维素固定三油酸甘油酯形成的. 对其制备方法、形态结构及其对水中2种低浓度有机氯农药的吸附性能进行了研究. 结果表明, 所制备的新型生物类脂复合吸附剂性能稳定, 浸泡456 h后三油酸甘油酯无泄漏; 对水中低浓度的狄氏剂、艾氏剂两种有机氯农药有很强的吸附能力, 对正辛醇-水分配系数(logK_ow)较大的艾氏剂具有更快的吸附速度. 说明该吸附剂对水中亲脂性的有机物具有较高的吸附效能.     

负载铈（IV）的D412螯合树脂氟性能的研究

以D412氨基酸型螯合树脂为载体,负载Ce(IV)制得选择性吸附剂。探讨了该吸附剂对水中的F^-的静态和动态吸附性能,实验中对含氟液pH值、浓度、流量以及再生液种类和浓度对该吸附剂性能的影响进行了研究,并采用红外分析方法推测了吸附剂吸附F^-的机理。     

高容量硼酸亲和磁性纳米粒子的制备及其在邻羟基生物分子富集中的应用

硼亲和吸附法是分离富集邻羟基物质的重要方法。为提高吸附剂的吸附容量,本研究采用聚乙烯亚胺修饰磁性纳米粒子,增加粒子表面引发剂的密度,再通过表面引发原子转移自由基聚合法(SI-ATRP)将3-丙烯酰基苯硼酸原位聚合在纳米粒子表面,制备了一种高密度聚合物分子刷型的硼酸亲和磁性纳米粒子吸附剂。采用磁性分散固相萃取法对非邻羟基和邻羟基物质的混合液进行富集,发现此吸附剂对邻羟基小分子和生物大分子具有良好的吸附特异性;采用吸附等温线法测定了吸附剂的吸附容量,发现此吸附剂对邻苯二酚、腺苷和卵清蛋白的吸附容量分别为(151±32)μmol/g、(123±18)μmol/g和1.5μmol/g,远高于传统吸附剂的吸附容量。采用所制备的硼酸亲和磁性纳米粒子对尿液中4种核苷和蛋清中的糖蛋白进行萃取,结果表明,此吸附剂能够有效去除生物样品中的干扰物,且对核苷具有较高的萃取回收率(83.8%~108.7%,RSD15%),对糖蛋白有特异性富集作用,说明此吸附剂在生物样品的选择性富集中具有良好应用潜能。     

采用吸附树脂Amberlite XAD-4从水溶液中富集痕量元素

本文采用短吸附柱(10×60mm,充填高度24mm)研究了非离子性吸附树脂AmberliteXAD-4从水溶液中对16种金属元素的氢氧化物,二硫代氨基甲酸衍生物的配合物和二甲酚橙配合物的吸附行为。难溶金属化合物在树脂上的吸附率与溶液pH值的关系与采用活性碳作吸附剂的情况十分相似。而含有亲水基团的二甲酚橙螯合物不被树脂吸附。对吸附于树脂上的痕量元素的洗脱以及采用火焰原子吸收光谱法测定丙酮富集液中的金属元素问题也进行了讨论。     

β-环糊精交联聚合物包结双硫腙络合物树脂对Au(Ⅲ)的吸附性能

以环氧氯丙烷为交联剂合成β-环糊精聚合物树脂被双硫腙包结的产物能与Au(Ⅲ)形成稳定的吸附络合物,并以此做吸附剂,结合原予吸收光谱法考察其对水体中痕量Au(Ⅲ)的吸附性能.研究了吸附、洗脱条件及富集倍数,提出了一种富集测定痕量Au(Ⅲ)的新方法.合成树脂对Au(Ⅲ)有良好的吸附性能,常温下静态饱和吸附量为30.98 m...     

树脂填充EVAL中空纤维膜吸附剂的吸附及脱附性能研究

以亲水性乙烯-乙烯醇共聚物(EVAL)为膜吸附剂基质材料,阳离子交换树脂D061为功能树脂,采用干-湿法纺丝技术,制备了树脂填充EVAL中空纤维膜吸附剂。实验采用连续循环膜过滤工艺,研究了这种吸附剂对目标蛋白(牛血清白蛋白-BSA)的吸附和脱附性能。考察了树脂填充量、缓冲溶液pH值等对蛋白质吸附和脱附性能的影响。实验结果表明,树脂填充EVAL中空纤维膜吸附剂对目标蛋白BSA具有较高的吸附容量和脱附率,随着树脂填充量的增加,膜吸附剂对BSA吸附容量增加,并且最大吸附容量在牛血清蛋白等电点(4.8～5.2)附近出现。当树脂填充量65%,缓冲溶液pH4.5时树脂填充EVAL中空纤维膜吸附剂对BSA的吸附容量可达到71.47mgBSA/g膜吸附剂。     

吸附层析法的微型实验

吸附层析是一种有效的分离、提纯物质的基本方法。它是将被测溶液缓慢地渗过内装粉状或粒状物质(吸附剂)的柱体,由于吸附剂对被测溶液中各个组分有不同的吸附能力,遂使各组分分层吸附在吸附剂柱体上,用适当的溶剂(淋洗剂)连续淋洗,可使各组分逐步分离,从而富集或测定组分的含量。     

树脂填充聚醚砜纤维吸附剂对牛血清蛋白吸附性能的研究

重点研究树脂填充聚醚砜(PES)纤维吸附剂与模型蛋白质牛血清蛋白(BSA)之间的吸附与脱附行为.结果表明,蛋白质BSA在树脂填充PES纤维吸附剂中的平衡吸附过程较好地符合朗格缪尔吸附模型,树脂Lewatit CNP80ws填充PES吸附剂的最大吸附容量约为139mg BSA/g吸附剂.表面具有开孔结构的树脂填充PES纤维吸附剂的吸附速率较快,在不同结构纤维吸附剂中BSA的扩散系数在1·82×10-14~8·7×10-14m2/s范围内变化.另外,考察了BSA溶液的pH与洗脱剂等因素对吸附剂吸附与脱附性能的影响,研究结果对蛋白质的实际分离纯化具有重要的参考价值.     

硫代乙酰胺-聚苯乙烯树脂吸附剂制备及其对铅、镉、铜、镍、铁的萃取

以大孔聚苯乙烯苄胺树脂为载体通过Mannich反应制备了一种新型固相萃取吸附剂TAA-PS(硫代乙酰胺改性聚苯乙烯树脂)。利用FTIR和元素分析对其进行表征。研究了其对痕量金属离子的萃取性能,确定了对Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 等金属离子的最佳吸附条件。与其它吸附剂相比,本研究合成的固相萃取吸附剂具有高吸附容量和相当快的吸附速率。应用于自来水和湖水中痕量Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 的萃取富集,取得较好结果。     

阴离子交换树脂固相萃取分离全血中血红蛋白的研究

以330阴离子交换树脂为吸附材料建立了固相萃取分离血红蛋白的方法。利用血红蛋白和树脂之间的疏水作用力将血红蛋白吸附到树脂上,以Tris—HCl缓冲液（PH-8．9）为洗脱剂回收血红蛋白。考察了溶液PH值、吸附时间、离子强度、洗脱剂的种类及其酸度等对分离纯化效率的影响。在最优实验条件下,树脂对血红蛋白的吸附率和洗脱率分别为87％和70％,吸附容量为42．9μg／mg。吸收光谱和SDS—PAGE凝胶电泳证明,该方法可有效地从人全血中分离出纯度较高的血红蛋白。     

高交联双酯树脂制备、表征及性能研究

聚双甲基丙烯酸乙二醇酯(PEGDMA)大孔吸附树脂是一类含酯基的中极性吸附剂,通过调节致孔剂的种类和比例,制备了一系列均聚PEGDMA及EGDMA-DVB共聚物双酯树脂.用简易BET低温氮吸附法测定了树脂的比表面积.结果表明,甲苯作致孔剂制备的PEGDMA树脂比表面积在单体:致孔剂(体积比)为1:1~1:2时变化不大,甲苯致孔剂量增大所得树脂在各种溶剂中的溶胀率增大;EGDMA-DVB共聚物双酯树脂的比表面积随DVB量增加稍有下降.以苯酚和苹果多酚为吸附质研究了该系列树脂对极性有机分子的吸附行为与吸附机理,静态吸附等温线数据分析结果表明,制备的树脂与2种商品树脂(XAD-7和HP2MG)比较,树脂ED2-T对苹果多酚的平衡吸附量超过了商品树脂,初始浓度Co=1.1935mg/mL时,ED2-T树脂的平衡吸附量为135mg/g,XAD-7和HP2MG分别为113mg/g和120mg/g.树脂对苹果多酚的吸附等温线与Langmuir方程拟合较好,对苯酚的吸附Freundlich方程拟合得更好.