HPLC法测定多花蒿药材中阿格拉宾含量

摘 要 目的:建立用高效液相色谱法测定多花蒿药材中阿格拉宾含量。方法: 采用回流提取法,以甲醇为提取溶剂。色谱柱为Agilent NH₂（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水（60∶40）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:阿格拉宾与其它杂质能够达到有效分离,在0.5～499.0 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9);平均加样回收率为99.5%,RSD为0.6%（n=９）。结论:该检测方法准确可靠,重复性好,可用于批量多花蒿药材中阿格拉宾含量的测定。     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素.方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯-水(1∶1)为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度.结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99％的异槲皮素对照品.结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品.     

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化长春花中长春新碱,建立相关工艺条件,为工业生产提供参考数据。方法采用高速逆流色谱仪,氯仿-甲醇-0.3mol.L-1 HCl(4∶3∶2)溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为2.0mL.min-1,紫外检测波长为280nm,主机转速为800r.min-1,恒温循环温度为28℃。结果 HPLC检测HSCCC纯化后长春新碱质量分数为79.7%。结论高速逆流色谱纯化长春花中长春新碱容量大、分离纯度和效率高,避免了有机溶剂的大量使用,适用于工业生产高纯度产品。     

高速逆流色谱分离制备白果内酯

目的：以银杏叶粗提物为原料,利用高速逆流色谱法（ＨＳＣＣＣ）分离制备得到的白果内酯单体。方法：采用氯仿－甲醇－水（４：３：２）的溶剂系统,待两相溶剂充分混合后,临用前将其分开,在室温下,不相作流动相,上相作固定相,以２．０ｍｌ／ｍｉｎ的流速,由首端向尾端洗脱,主机正转,转速为８００ｒ／ｍｉｎ,固定相保留值为７８％,进样２．０ｍｌ,定时收集馏分,用ＴＬＣ鉴定。结果：经一次ＨＳＣＣＣ即可分离制得白果内     

高速逆流色谱法快速分离制备雷帕霉素工艺研究

目的 研究从雷帕霉素发酵液中快速分离制备雷帕霉素工艺方法,提高雷帕霉素提取效率.方法 用高速逆流色谱法,考察不同两相溶剂系统对雷帕霉素粗提物分配效果.结果 菌丝体经丙酮、乙酸乙酯粗提后,以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(7:5:5:5,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 mL/min,转速800 r/min,检测波长为280 nm条件下,从菌丝体初提物中一步纯化得到雷帕霉素,纯度为89.97％,纯化回收率达90％以上,同时初步分析其杂质主要为其同分异构体,含量为8.79％.结论 本研究结果为从雷帕霉素发酵液中快速分离制备雷帕霉素提供新技术路线.     

高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展

目的综述高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物的研究进展。方法查阅近年来公开发表的论文、专著等资料,对高速逆流色谱法分离纯化黄酮类化合物进行概述。结果与结论高速逆流色谱法是一种非常有效的分离纯化黄酮类化合物的方法。     

利用高速逆流色谱分离制备达托霉素

达托霉素是一种重要的临床抗耐药菌抗生素,其分离纯化较困难.本文研究了利用高速逆流色谱法快速制备达托霉素纯品的方法.研究获得的两相系统为乙酸乙酯-正丁醇-水(2mmol/L TFA)(4∶1∶5 V/V),上相为固定相,下相为流动相.在该条件下通过高速逆流色谱收集纯化目标产物,并冻干后获得淡黄色的粉末,液相纯度大于95％.经UPLC-MS分析鉴定产物与达托霉素一致.该方法可以用于达托霉素纯品的快速制备.     

高速逆流色谱法分离制备红霉素中的红霉素A及红霉素B

应用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5)为两相溶剂系统,从红霉素中分离制得红霉素A和红霉素B,纯度分别为98.18%和99.05%。     

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用袁黎明（云南师范大学化学系昆明６５００９２）傅若农（北京理工大学化工与材料学院北京１０００８１）张天佑（北京市新技术应用研究所北京１０００３５）高速逆流色谱（Ｈｉｇｈ－ｓｐｅｅｄＣｏｕｎｔｅｒｃｕｒｅｎｔＣｈｒ...     

多花蒿化学成分研究

目的 研究多花蒿（Artemisia myriantha）的化学成分。方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对多花蒿的化学成分进行研究,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 分离鉴定了11个化合物,分别是arglabin（1）,13-acetoxy-3β-hydroxy-germacra-1（10）E, 4E, 7（11）-trien-12, 6α-olide（2）,半齿泽兰素（3）,8α-acetoxyarglabin（4）,artemyriantholide B（5）,artemyriantholide A（6）,4′, 5, 7-三羟基-6,3′-二甲氧基黄酮（7）,紫花牡荆素（8）,5, 4′-二羟基-6, 7, 3′,5′-四甲氧基黄酮（9）,arborescin（10）,arlatin（11）。结论 化合物3,7～11为首次从该植物中分离得到。     

高速逆流色谱分离酸枣仁中黄酮类化合物

目的:利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。方法:以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5)为溶剂系统,流动相的流速为1.0 mL.min-1,主机转速为1500 r.min-1,检测波长360 nm,对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS及参照文献确定了化合物的结构。结果:首次从酸枣仁粗提物中分离得到:酸枣仁黄酮碳苷、6-芥子酰酸枣仁黄酮碳苷及6-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,应用HPLC检测,纯度均在90%以上。结论:利用高速逆流色谱法分离酸枣仁中黄酮类化合物,快速,简单,重复性好,分离样品纯度高。     

高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱

目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(22∶25∶23∶17)为溶剂体系,流速为2.0 mL/min,仪器转速800 r/min,温度25℃,从延胡索总碱中可一步纯化得到原阿片碱和延胡索乙素,得率分别为16.9%和14.7%,纯度分别为99.3%和98.8%。结论该溶剂体系分离结果可靠,可作为延胡索乙素、原阿片碱化学对照品的制备分离方法。     

高速逆流色谱法分离纯化楤木总皂苷中的楤木皂苷A及活性研究

目的： 采用高速逆流色谱法（HSCCC）对楤木大孔树脂纯化所得总皂苷中的楤木皂苷A进行分离纯化并做体外抗血小板研究。方法： 采用75%乙醇渗滤提取楤木原药材，渗滤液经过大孔树脂纯化，所得总皂苷粉末作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE-300B型高速逆流色谱仪，以氯仿：甲醇：正丁醇：水（4：4：1：3.5）为溶剂体系进行分离纯化，采用两种逆流色谱操作模式（0~130 min为正接正转，体系下相流动；130~180 min为正接反转，体系上相流动，流动相流速为5.0 mL·min^-1，仪器转速为850 r· min^-1，温度为25℃）进行分离。采用二磷酸腺苷（adenosine diphosphate，ADP）诱导小鼠体外血小板聚集，分别采用不同浓度HSCCC分离后的四号馏分处理，检测空白对照管与不同浓度的4号馏分给药管富血小板血浆在5 min内的最大聚集率，计算血小板聚集的抑制率。结果： 楤木大孔树脂提取物经过HSCCC一步纯化，得到的楤木皂苷A纯度为95.81%；分离所得楤木皂苷A呈浓度依赖的抑制ADP诱导的血小板聚集，最大抑制率达80%。结论： 利用大孔树脂富集总皂苷，HSCCC分离纯化总皂苷中的楤木皂苷A，为楤木皂苷A的分离纯化提供了一种新的简便、高效的途径。抗血小板活性研究表明HSCCC法分离得到的楤木皂苷A具有初步的抗血小板凝聚作用。     

芦荟甙和芦荟大黄素的高速逆流色谱分离纯化

应用高速逆流色谱法从芦荟生药中一次性分离得到芦荟甙（纯度99．99％）和芦荟大黄素（纯度95．83％）,分别达到定量和鉴别用化学对照 品要求。     

高速逆流色谱法分离小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱

目的高速逆流色谱法分离纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。方法采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷．乙酸乙酯．甲醇．水（8：8：12：8,V／V）为溶剂系统．上相为固定相,下相为流动相,转速：800r·min一,流速：2mL·min－1,检测波长：280nm。结果从小花黄蔓总生物碱提取物中分离得到延胡索乙素和原阿片碱。纯度分别可达99．2％和99．6％。结论利用高速逆流色谱法可高效分离和纯化小花黄堇中延胡索乙素和原阿片碱。     

黄花乌头中Hetisine型生物碱的高速逆流色谱分离与结构鉴定

目的研究黄花乌头块根的化学成分，寻找更多天然活性物质。方法采用高速逆流色谱法分离纯化黄花乌头块根中的生物碱类化学成分，根据理化性质、波谱学分析鉴定化合物的结构。结果高速逆流色谱的两相溶剂分离系统采用氯仿-甲醇-0.2 mol·L^-1 HCl(体积比为10∶3∶3)，从黄花乌头块根中一次性分离得到8个化合物，分别鉴定为2α-propionyl-11α,13β-diacetyl-14-hydroxyhetisine (I)、关附巳素(II)、关附庚素(III)、关附己素(IV)、关附Z素(V)、关附辰素(VI)、关附甲素(VII)、关附壬素(VIII)。结论化合物I为新化合物，命名为关附未素(Guanfu base R)。