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1.
设计合成了双功能共聚单体3-羧基-3-丁烯酰胺(CBA),采用溶液聚合的方法制备丙烯腈二元共聚物作为碳纤维前驱体,详细研究了单体配比对聚合反应、聚合物结构和预氧化性的影响。结果表明,随着单体投料中CBA含量的增加,聚合物中CBA含量增加,而相对分子质量和转化率均逐渐降低;红外光谱和差示扫描量热分析表明CBA单体能够通过离子机理引发环化,使预氧化温度降低60℃以上,且随着CBA单体含量的增加,离子环化反应加强,放热速率降低,有利于避免集中放热,CBA可以明显改善聚丙烯腈(PAN)的预氧化性能,有利于制备高性能碳纤维。 相似文献
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《化工新型材料》2017,(3)
采用溴化1-烯丙基3-乙基咪唑(VIM-Br)与丙烯腈(AN)自由基溶液共聚,以偶氮二异丁腈为引发剂在二甲基亚砜中合成了聚丙烯腈(PAN)纺丝溶液,并用湿法纺丝纺制得了PAN原丝。运用差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(FT-IR),13 C固体核磁(13 C-NMR)研究了VIM-Br对PAN原丝预氧化热性能的影响。结果表明,在预氧化反应过程中,含有强极性Br原子的共聚单体VIM-Br能够催化环化反应,降低预氧化起始反应温度,缓和预氧化反应放热;和传统共聚单体衣康酸(IA)相比,VIM-Br的空间效应为氧气向PAN纤维内部扩散提供了分子级的通道,增加了进入纤维内部的氧气量,提高了预氧化反应程度。 相似文献
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衣康酸铵改性对聚丙烯腈热性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
在二甲基亚砜溶液体系中,制备了丙烯腈一衣康酸铵共聚树脂。用差示扫描量热和热失重一质谱仪分析了衣康酸铵对聚丙烯腈预氧化稳定化放热曲线和炭化裂解过程的影响。衣康酸铵有效地降低了树脂的预氧化放热峰起始温度和放热量,拓宽放热峰,提高了炭化收率;衣康酸铵含量从0.2%增至1.0%时,炭化收率逐渐增大;含1.0%衣康酸铵的共聚PAN与均聚PAN相比,炭化过程中部分主要挥发性产物的释放量减小。 相似文献
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在惰性气氛中制备了不同环化程度的聚丙烯腈(PAN)热稳定化纤维,并将其在含氧气氛中进一步氧化处理,通过差示扫描量热仪(DSC)、傅立叶变换红外(FT-IR)和元素分析(EA)等方法研究了PAN纤维热稳定化过程中环化反应对氧化反应的影响。结果表明,与环化反应相比,氧化反应可在更低的温度下进行;对于环化程度越高的PAN热稳定化纤维,在含氧气氛中经相同条件热处理后氧含量越高,即氧化反应程度越高,故环化反应对氧化反应具有促进作用。 相似文献
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赵根祥 《高分子材料科学与工程》1990,6(5):53-59
利用DSC法(差示扫描量热法)考察了三种PAN(聚丙烯腈)纤维在空气条件下热稳定化过程。实验结果表明:不同的样品其环化反应热效应各不相同,吉林丝呈现出两个放热峰,而榆次丝仅有一个放热峰。同时,随着样品本体羧基基团的引入,环化反应活化能下降,使其反应易于进行。而且,利用Sharp法和Ellerstein法对反应动力学参数进行了求解,其值较为接近。另外,还讨论了温速对其放热量的影响。 相似文献
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以偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,分别制备了具有不同端基结构的丙烯腈与衣康酸共聚物PAN-AIBA和PAN-AIBN,采用湿法纺丝技术制备PAN原丝。采用两种梯度升温方式对PAN原丝进行热稳定化处理,对优选的预氧化纤维进行高温碳化制得碳纤维。采用多种手段表征纤维结构与组成的变化规律。结果表明,脒端基可提高PAN预氧纤维的相对环化率,使其氧含量和体密度平稳增长,因此有利于预氧化纤维的结构调控。PAN-AIBA基碳纤维的皮芯结构差异小于PAN-AIBN基碳纤维,与其相对温和的热稳定化行为相符。 相似文献
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采用水溶性偶氮盐——偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)为引发剂,以丙烯腈/丙烯酰胺/衣康酸(AN/AM/IA)为共聚合反应单体,根据正交试验方案,采用混合溶剂沉淀法合成了具有不同聚合反应转化率和平均分子量的聚丙烯腈(PAN)共聚物。结果表明:反应时间和反应温度是分别影响聚合反应转化率和聚合产物平均分子量最明显的因素。结合不同反应因素的影响显著性,进行验证性实验表明:通过改进正交试验获得的聚合工艺条件能够制备出具有高转化率和高分子量的PAN共聚物。PAN产物的红外谱图上存在较强的氰基(C≡N)和不同波数的羰基(C=O)吸收峰,表明AM和IA单体与AN发生了共聚合反应。 相似文献
10.
《高分子材料科学与工程》2015,(6)
以衣康酸(IA)、癸二酸(SA)和1,4-丁二醇(BDO)为反应单体,采用熔融酯化缩聚法合成了一系列新型可生物降解脂肪族聚(衣康酸丁二醇酯癸二酸丁二醇酯)(PBIS)。采用核磁共振、凝胶渗透色谱、差示扫描量热、热失重分析和酶降解测试等方法对共聚酯的结构和性能进行了表征。凝胶渗透色谱测试结果表明,随着共聚酯中衣康酸含量的增加,其数均相对分子质量先减小后增大;差示扫描量热分析得出,产物的熔点和结晶温度随衣康酸含量的增加而下降;热失重分析表明,共聚酯拥有较好的热稳定性;酶降解测试得出共聚酯具有良好的生物降解性,且降解速率随衣康酸含量的增加而加快。 相似文献
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《高分子材料科学与工程》2017,(11)
通过酯化反应和自由基共聚反应制备了具有良好可纺性的木质素-丙烯腈(LS-AN)共聚物,采用湿法纺丝工艺制备了3种不同直径的LS-AN共聚物纤维,然后在梯度升温模式下对其进行热稳定化处理,采用差示扫描量热仪、红外光谱仪、密度梯度仪研究了LS-AN共聚物纤维热稳定化过程中的直径尺寸效应。结果表明:在空气气氛中,减小直径能够显著促进热稳定化反应的进行;减小纤维直径有利于氧向纤维内部扩散,促进氧化反应的进行,从而获得均质的径向稳定化结构;减小纤维直径可以显著提高碳纤维的力学性能,由直径最小的LS-AN共聚物纤维制得了拉伸强度和拉伸模量分别达到849 MPa和146GPa的碳纤维。 相似文献
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通过酯化反应和自由基共聚反应制备了具有良好可纺性的木质素-丙烯腈(LS-AN)共聚物,采用湿法纺丝工艺制备了3种不同直径的LS-AN共聚物纤维,然后在梯度升温模式下对其进行热稳定化处理,采用差示扫描量热仪、红外光谱仪、密度梯度仪研究了LS-AN共聚物纤维热稳定化过程中的直径尺寸效应。结果表明:在空气气氛中,减小直径能够显著促进热稳定化反应的进行;减小纤维直径有利于氧向纤维内部扩散,促进氧化反应的进行,从而获得均质的径向稳定化结构;减小纤维直径可以显著提高碳纤维的力学性能,由直径最小的LS-AN共聚物纤维制得了拉伸强度和拉伸模量分别达到849 MPa和146GPa的碳纤维。 相似文献
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通过比较聚丙烯腈(PAN)纤维在空气条件下的热重分析(TG)及不同含氧量气氛中的差示扫描量热分析(DSC)结果,发现氧对PAN纤维有增重及对预氧化环化有促进作用。氧化增重是气氛中的氧对PAN分子链氧化的结果,氧化对PAN分子链螺旋结构的解旋有利于PAN预氧化环化。借助于纤维电子强力仪、显微镜等技术,测定了样品PAN的初始模量、断裂强度及断裂模量。统计结果表明,氧通过参加PAN分子链上的反应,促使PAN分子链的螺旋结构解旋,形成了非螺旋结构,有利于分子内的环化反应,提高了预氧化环化的速度及质量。 相似文献
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通过比较聚丙烯腈(PAN)纤维在空气条件下的热重分析(TG)及不同含氧量气氛中的差示扫描量热分析(DSC)结果,发现氧对PAN纤维有增重及对预氧化环化有促进作用。氧化增重是气氛中的氧对PAN分子链氧化的结果,氧化对PAN分子链螺旋结构的解旋有利于PAN预氧化环化。借助于纤维电子强力仪、显微镜等技术,测定了样品PAN的初始模量、断裂强度及断裂模量。统计结果表明,氧通过参加PAN分子链上的反应,促使PAN分子链的螺旋结构解旋,形成了非螺旋结构,有利于分子内的环化反应,提高了预氧化环化的速度及质量。 相似文献
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《材料研究学报》2016,(1)
以丙烯腈(AN)和衣康酸(IA)共聚生成丙烯腈/衣康酸共聚物(P(AN-co-IA))为相容剂,用溶液共混法制备聚丙烯腈/聚乙二醇高分子固-固相变材料,用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、步冷曲线、差热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)及偏光显微镜等手段对共混物进行表征,分析讨论了P(AN-co-IA)的增容机理和蓄热储能性。结果表明,P(AN-co-IA)对聚乙二醇/聚丙烯腈(PAN/PEG)共混体系具有良好的增容效果,共混材料的保温性能良好,具有较大的焓值,其相变温度和相变焓随着PEG含量的增加而提高,共混物呈现出"固-固"相变特性。在有限次的循环加热中相变温度及相变焓无明显变化,表明材料的蓄热耐久性良好。 相似文献