反应烧结制备Si3N4-BN复合材料

以Si粉和BN粉为原料,Fe2O3为烧结助剂,采用反应烧结法于1450℃氮气气氛下制备了Si3N4-BN复合材料. 利用XRD研究了不同烧结制度和BN含量下复合材料的物相组成,利用SEM对材料断面形貌进行了观察,并测定了不同BN含量材料的显气孔率、体积密度和常温抗折强度,同时探讨了Fe2O3的助烧机理和b-Si3N4的形成机理. 研究结果表明,当氮化温度为1450℃、保温时间为45 h时,Si可完全氮化,材料中主晶相仅为Si3N4和BN. 随着BN含量的增加,相对密度和常温抗折强度下降,b-Si3N4含量增多. 当BN含量为30%时,其相对密度为73.3%,抗折强度可达52.5 MPa,同时b/a相比为3.4.     

β-Si3N4及添加β-Si3N4的α-Si3N4的气氛加压烧结

介绍了β－Ｓｉ３Ｎ４及添加β－Ｓｉ３Ｎ４的α－Ｓｉ３Ｎ４的气氛加压烧结,β－Ｓｉ３Ｎ４在ＧＰＳ中具有低于α－Ｓｉ３Ｎ４的烧结活性而且陶瓷显微结构更容易调节,由ＧＰＳβ－Ｓｉ３Ｎ４制备的陶瓷材料晶粒比较均匀,具有较高的力学性能,尤其是高的韦泊模数,添加于α－Ｓｉ３Ｎ４中的β－Ｓｉ３Ｎ４对陶瓷材料显微结构具有明显的调控作用。     

原位合成MoSi2反应烧结SiC-MoSi2复合材料

将Mo粉和Si粉按12的摩尔比,在聚乙烯球磨罐中球磨混合4 h,然后与SiC粉按不同的比例配料,加入少量的Al2O3微粉和活性炭粉,再共磨混合24 h;然后在20 MPa的压力下压制成型,在1650℃下、氮气气氛中烧结,保温1 h后自然冷却至室温.采用XRD、SEM和EDAX等手段对反应产物的物相组成、组织结构和微区成分进行了分析,结果表明原位合成MoSi2反应烧结SiC-MoSi2复合材料由SiC、MoSi2以及少量的残余硅组成;其显微组织结构疏松,颗粒堆积呈蜂窝状.根据实验结果,讨论了复合材料显微结构的形成机制,并着重对MoSi2颗粒聚集区中的空心粒子及其周围分散的小气孔的形成机制进行了阐述.     

NbN/MoSi2/Si3N4陶瓷复合材料氧化性能的研究

以NbN/MoSi2/Si3N4复合材料作为研究对象,研究了其在不同温度下的氧化性能.利用X射线衍射分析、扫描电镜分析和X光能谱分析,对复合材料的氧化产物进行了测定.结果表明试样在1150～1400 ℃温度范围内氧化出现了2个阶段,即0～15 h线形快速氧化阶段,A、B氧化活化能分别为98kJ/mol和132kJ/mol,而15h以后为抛物线缓慢氧化阶段,A、B氧化活化能分别为426kJ/mol和492kJ/mol;气孔率越高,氧化越严重,快速氧化阶段持续时间越长.     

高性能透波Si3N4-BN基陶瓷复合材料的研究

采用气氛压力烧结工艺(GPS)研制出了高性能透波Si3N4-BN基陶瓷复合材料.研究了BN含量对复合材料力学和介电性能的影响规律,分析了该材料的显微结构特点.实验结果表明:含有30%BN的Si3N4-BN复合材料,其室温抗弯强度(σRT)为160MPa,弹性模量(E)为99GPa,介电常数(ε)为4.0左右.     

低氧分压下β-Si3N4制品的氧化烧结

以闪速燃烧氮化法合成的β-Si3N4粉为主要原料,在w(β-Si3N4粉)为80%、w(α-Al2O3粉)和w(Y2O3粉)分别为10%的混合粉料中,外加3%金属铝粉,混练、成型后,在1 600℃的弱氧化气氛(氮气中配入体积分数分别为0、10%、20%、30%的空气)中实现了β-Si3N4制品的逆氮化反应烧结.结果表明:空气配入量为10%时,得到的Si3N4烧结体指标较好;金属铝粉首先发生氧化,新生成的高活性Al2O3可促进烧结的进行;弱氧化气氛烧成时,通过氧分压来控制氧化物的生成量,既避免了Si3N4的过度氧化,又形成了活性烧结.     

MoSi2增韧Si3N4陶瓷的研究

以Ｓｉ粉和Ｍｏ粉为原料,采用反应烧结－热压吉二步法得到了Ｓｉ３Ｎ４－ＭｏＳｉ２复合材料,并对材料进行了力学性能和Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）及扫描电子显微镜（ＳＥＭ）研究。认为：Ｓｉ３Ｎ４－ＭｏＳｉ２复合材料的高韧性与材料的相组成、显向下 结构、裂纹扩展方式及应力诱导开裂等有关。     

MoSi2对尖晶石制品烧结性能的影响

在尖晶石材料中分别加入3%、5%和10%的MoSi2细粉,分别在1000℃、1200℃、1500℃下烧成,研究了MoSi2对尖晶石材料烧结性能的影响.结果表明(1)在不合镁砂细粉的尖晶石试样中,添加剂MoSi2易发生氧化,生成膨胀系数较大的MoO3,试样容易破碎;(2)同时添加MoSi2和镁砂细粉的尖晶石试样能在较低温度下开始烧结,在1200℃下能达到一定程度的烧结,发生的反应方程式为2MoSi2+7O2+2MgO=2MgMoO4+4SiO2,但MgMoO4在＞1200℃时不稳定,易与Al2O3发生反应,反应方程式为MgMoO4+Al2O3=MoO3+MgAl2O4;(3)过多MoSi2细粉的加入会引起试样较大的体积膨胀.     

SiC含量对反应烧结SiC-Si3N4复合材料性能的影响

以粒度均≤0.044mm的工业Si粉和α-SiC粉为原料,酚醛树脂为结合剂(占总粉末质量的6.5%),配成SiC含量(质量分数)分别为10%、30%、50%和70%的4组试样,经200MPa冷等静压成型后,在N2气氛中(压力为1.25MPa)于1395℃反应烧结制备了SiC-Si3N4复合材料,并采用SEM、XRD和EDS等测试手段对试样进行了观察和测试。结果表明:随着粉料中SiC含量的增加,烧后试样的体积密度下降,显气孔率提高,抗折强度降低,以SiC加入量为10%的试样性能最优;4组试样经800℃～室温空冷热震15次后的抗折强度保持率均在90%以上,表明材料具有良好的抗热震性能。     

Additively manufactured mesostructured MoSi2-Si3N4 ceramic lattice

Lattice structures, their shape, orientation, and density make the critical building blocks for macro-scale geometries during the AM process and, therefore, manipulation of the lattice structure extends to the overall quality of the final product. This work reports on manufacturing of MoSi₂-Si₃N₄ ceramic lattices through a selective laser melting (SLM) approach. The strategy first employs the production of core-shell structured MoSi₂/(10-13?wt%)Si composite powders of 3–10?μm particle size by combustion synthesis followed by SLM assembly of MoSi₂/Si lattices and their further nitridation to generate MoSi₂-Si₃N₄ mesostructures of designed geometry. Experimental results revealed that the volumetric energy density of SLM laser has remarkable influence on the cell parameters, strength, porosity and density of lattices. Under compressive test, samples sintered at a higher laser current demonstrated a higher strength value. Selective laser melting has shown its potential for production of cellular lattice mesostructures of ceramic-based composites with a low content of a binder metal, which can be subsequently converted into a ceramic phase to produce ceramic-ceramic structure.     

The effect of different sintering additives on the electrical and oxidation properties of Si3N4–MoSi2 composites

The fabrication and properties of electrically conductive Si₃N₄–MoSi₂ composites using two different sintering additive systems were investigated (i) Y₂O₃–Al₂O₃ and (ii) Lu₂O₃. It was found that the sintering atmosphere used (N₂ or Ar) had a critical influence on the final phase composition because MoSi₂ reacted with N₂ atmosphere during sintering resulting in the formation of Mo₅Si₃. The electrical conductivity of the composites exhibited typical percolation type behaviour and the percolation concentrations depended on the type of sintering additive and atmosphere used. Metallic-like conduction was the dominant conduction mechanism in the composites with MoSi₂ content over the percolation concentrations due to the formation of a three-dimensional percolation network of the conductive MoSi₂ phase. The effect of the sintering additives on the electrical and oxidation properties of the composites at elevated temperatures was investigated. Parabolic oxidation kinetics was observed in the composites with both types of additives. However, the Lu₂O₃-doped composites had superior oxidation resistance compared to the composites containing Y₂O₃–Al₂O₃. It is attributed to the higher eutectic temperature and crystallisation of the grain boundary phase and the oxidation layer in the Lu₂O₃-doped composites.     

制备方法对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响

采用“直接法”、“反应复合法一”、“反应复合法二”3种方法制备了Al2TiO5—Si3N4复合材料。研究了3种制备方法对材料的显气孔率、吸水率、体积密度、抗折强度、烧成线收缩率、抗热震次数、显微结构等性能的影响。研究结果表明,采用“反应复合法－”制备的Al2TiO5-Si3N4复合材料的综合性能最佳,其显气孔率为16．61％、吸水率为6．01％、体积密度为2．77g/cm^2、抗折强度为45．34MPa、抗热震次数达到11次、结构最致密。     

Al2TiO5-Si3N4复合材料制备工艺研究

以Al2TiO5粉料、α-Si3N4粉料为原料,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料。研究了Si3N4加入量、烧成气氛、烧成温度、保温时间对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响。研究结果表明,制备Al2TiO5-Si3N4复合材料较佳的工艺条件为Si3N4含量15％、氮化气氛、烧成温度为1550℃,保温时间为2h。     

SiO2微粉加入量对Al2O3-SiC-Al耐火材料性能的影响

以电熔白刚玉、SiC粉、α-Al2O3微粉、Al粉和SiO2微粉为主要原料,以有机硅树脂作结合剂,制备了Al2O3-SiC-Al复合材料。借助差热分析、XRD、SEM等方法研究了SiO2微粉加入量(分别为0、2%、4%、6%)对分别于300℃、500℃、800℃、1100℃、1300℃和1600℃保温3h处理后试样的烧结性能、物相组成和显微结构等的影响。结果表明:随着SiO2微粉加入量的增加,试样的强度逐渐升高,体积密度增大,显气孔率降低,并在SiO2加入量为4%时试样的物理性能达到最好;加入的SiO2微粉不仅能降低Al与周围空气中氧的反应,且与Al反应生成的Si能改善Al与SiC的润湿性,提高材料的结合能力。     

Effect of TiO2 addition on the microstructures,mechanical and dielectric properties of porous Si3N4-based ceramics

Porous Si₃N₄-based ceramics with different TiO₂ contents were prepared by gas pressure sintering method. The effects of TiO₂ addition ranging from 0 to 25?wt-% on the phase compositions, microstructures, mechanical performance and dielectric properties were investigated. The addition of TiO₂ significantly promoted the density which increased from 1.64 to about 2.3?g?cm^?3. The mechanical properties of porous Si₃N₄-based ceramics with TiO₂ addition decreased first and then increased with the increase of TiO₂ content, and the flexural strength and elastic modulus are more than 167.4?MPa and 72.8?GPa, respectively, which were higher than that of the Si₃N₄ ceramic without TiO₂ addition. With the increase of TiO₂ content, both the dielectric constant and dielectric loss increased, and the dielectric constant enhanced obviously. These results suggested that the TiO₂ was beneficial for the improvement of mechanical properties and dielectric constant of porous Si₃N₄-based ceramics.     

放电等离子体烧结Si_3N_4-BN复合陶瓷性能研究

以Si3N4和BN粉末为原料,Si3N4-BN复合粉末中BN的体积分数分别选定为10%、20%和30%,采用质量分数为2%的Al2O3和6%的Y2O3作为烧结助剂,分别在1500、1600和1650℃,压力50 MPa,保温5 min的条件下,采用放电等离子体烧结法制备了致密Si3N4-BN复合陶瓷。XRD结果和SEM分析表明:当煅烧温度为1650℃时,复合陶瓷中的α-Si3N4已完全转变为β-Si3N4;BN的加入抑制了复合陶瓷中Si3N4晶粒的生长而使结构细化;复合陶瓷的维氏硬度和断裂韧性随BN含量的增加而逐渐降低。     

硅铁含量对反应烧结Fe-Si_3N_4-SiC复合材料性能的影响

以碳化硅、氮化硅、硅铁粉为原料,以热固树脂为结合剂,用1 000 t压砖机机压成型制备了硅铁质量分数分别为0、6%、9%、12%和15%的Fe-Si3N4-SiC试样,研究了硅铁含量对Fe-Si3N4-SiC材料性能的影响。结果表明,经1 300℃氮气气氛下保温8 h制备得到Fe-Si3N4-SiC复合材料,其常温耐压强度和高温抗折强度均优于Si3N4-SiC材料。当硅铁质量分数为12%时,Fe-Si3N4-SiC材料综合性能最佳,而当硅铁质量分数为15%时,Fe的催化作用下降,硅铁合金的氮化程度降低,材料性能下降。     

莫来石加入量对SiC-莫来石材料性能的影响

以SiC颗粒(2～1mm、≤1mm)、SiC细粉(≤0.066mm)、莫来石细粉(≤0.074mm)和SiO2微粉(≤0.045mm)为原料,在w(SiC细粉)=40%的基础配方中分别以质量分数为5%、10%、15%、20%和25%的莫来石细粉取代相应量的SiC细粉,并外加2%的SiO2微粉,成型后分别在1300℃和1500℃的大气气氛中煅烧3h,测定试样煅烧前后的质量变化率以及烧后试样的显气孔率、常温抗折强度和抗热震性,并用扫描电镜观察试样的显微结构。结果表明:在SiC自保护氧化的作用下,试样的抗氧化性较强,而且随着莫来石加入量的增大,1300℃烧后试样的氧化程度减小,1500℃烧后试样的氧化程度先减小,至15%后又增大;1300℃烧后试样比1500℃具有较高的抗热震性,并且随着试样中莫来石加入量的增大,烧后试样的抗热震性提高。