固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定染料中7种指示性多氯联苯

本文建立了以固相萃取(SPE)前处理净化、结合气相色谱-质谱(GC-MS)测定染料中7种指示性多氯联苯的分析方法。该法将染料样品经溶剂萃取后,通过固相萃取(SPE)净化、浓缩,气相色谱-质谱采用选择离子监测模式(SIM)测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。     

鹅不食草挥发油的气相色谱-质谱联用分析

利用同时蒸馏萃取法(SDE)提取鹅不食草挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱联用技术对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法获得各化合物的相对含量。结果从鹅不食草挥发油中共检测到66个色谱峰,占挥发油总量的95.106%,鉴定出55个化合物,占挥发油总量的91.668%。鹅不食草挥发油主要的成分为反式乙酸菊稀酯(41.361%)、10-acetoxy-8,9-epoxythymol isobutyrate(5.422%)、百里酚(3.389%)、3-异丙基-4-甲基-3-戊烯-1-炔(2.644%)、(-)-环氧石竹烯(2.509%)、(1S)-6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯(2.613%)等。     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的甜蜜素

本文采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒中甜蜜素的含量。研究了前处理条件的影响,如硫酸浓度、次氯酸钠浓度、反应温度、正己烷体积等,通过单因素实验和正交实验设计确定了最佳条件。此法能有效消除测定结果出现假阳性的可能,且快速高效,可用于白酒中甜蜜素的测定,具有实际应用价值。     

新型气相色谱-质谱法测定环境空气中多氯联苯的方法验证

多氯联苯（PCBs）长期广泛存在于环境中,并会对人体健康以及动植物造成极大危害。为满足环境空气中多氯联苯项目的监测要求,本论文采用一种新型的气相色谱-质谱法,即具有广谱PCBs测试的方法验证,按照《环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ902—2017）的标准,最终获得优异的测试结果。实验结果表明,此种新型方法验证对27种多氯联苯及其衍生物在浓度范围为25.0～500μg/L内都呈现出较好的线性关系,其中相关系数均超过0.997,并且此方法验证的检出限、精密度、准确度均满足HJ902—2017标准。此结果表明此方法可以测定环境空气中27种氯联苯及其衍生物的能力。     

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量.确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间 25 min,正己烷/乙酸乙醇混合溶剂用量(样品量为1.0 g) 5 mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56 μg·kg-1,标准偏差为2.18%-8.20%.     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

气相色谱-质谱联用分析美藤果油脂肪酸组成

采用超临界CO2流体萃取法提取美藤果种子中的脂肪油,甲酯化后运用GC-MS联用技术对其中的脂肪酸组成进行分析。结果表明:采用超临界CO2萃取法提取美藤果种子脂肪油得率为48.75%,所得脂肪油中含有11种脂肪酸,主要为亚麻酸(46.38%)、亚油酸(34.19%)、棕榈酸(10.89%)和硬脂酸(7.60%),其中不饱和脂肪酸含量高达81.18%以上,表明美藤果种子富含不饱和脂肪酸,具有较高的营养价值和保健功能。     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

头发样品中痕量多氯联苯的分析方法研究

头发样品用6 moL/L盐酸酸解、经正己烷/二氯甲烷(4:1)萃取、层析柱净化和分离,利用气相色谱一质谱联机(GC-MS)检测,分析了32种多氯联苯(PCBs),并优化了头发消解所用盐酸的浓度以及层析柱净化分离多氯联苯的条件.头发中32种PCBs同类物的平均加标回收率为85.3%～104.9%,RSD为5.3%～9.2...     

气相色谱-质谱法测定染料产品中多氯苯的含量

针对染料产品中可能含有微量的多氯苯类物质,采用气相色谱-质谱联用方法定性检测并根据特征离子峰面积进行定量的方法可以分离并检测11种多氯苯.本文对样品前处理、色谱操作条件的选择以及检测低限、回收率、精密度等方面做了详细的阐述.     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

染料中含氯苯酚的测定

本文介绍了染料产品中含氯苯酚的定量测定方法.采用乙酸酐乙酰化衍生的方法处理染料产品中的2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量.对方法的准确度、精密度进行了测定.本方法对目标化合物的检测限可达到0.1 mg/kg,回收率在90％～100％之间.     

无机盐离子对鼠李糖脂增溶多氯联苯的影响研究

探讨了几种具代表性的无机盐离子对鼠李糖脂(RL)增溶2,2’,4,4’-四氯联苯的影响。结果表明,适当增加Na+、Mg2+、Ca2+的浓度对RL增溶2,2’,4,4’CB有显著的促进作用,且Mg2+的促进作用比Na+的大,但当Mg2+浓度大于0.8 mmol/L时,促进作用减弱。当Ca2+浓度超过0.2mmol/L时,RL开始产生沉淀,导致RL对2,2’,4,4’CB的增溶作用逐渐降低。无机阴离子对RL增溶2,2’,4,4’CB的影响很小。     

环境样品中多氯联苯（PCBs）的分析方法

综述了近年来环境样品中PCBs的分析方法,分别对样品前处理、色谱检测方法及近年来发展起来的检测技术如酶联免疫法、生物传感器及基因重组技术进行了讨论,并对PCBs检测的发展前景进行了展望。     

含多氯联苯电力装置及其废弃物的情况分析

多氯联苯(PCBs)作为首批被列入斯德哥尔摩公约的受控持久性有机污染物之一,世界各国相继制订了法律法规,禁止PCBs的生产和使用。文章分析了PCBs电力装置及其废弃物一些现存问题和困惑,提出尽快建立PCBs废物信息装置档案及源清单,完善含PCBs电力设备无害化处置管理,严格执行对PCBs废物转移联单管理制度等建议。     

Polychlorinated Biphenyls in Sediments from Sicilian Coastal Area (Scoglitti) using Automated Soxhlet,GC-MS,and Principal Component Analysis

A methodology for the PAHs and PCBs congener determination in sediment samples has been revised. We determined the distributions of PAHs and PCBs in the superficial sediments of the Scoglitti (Italy) coastal area to provide data for comparison with other marine systems and to hypothesize the sources. Extraction yield, for PCB, was never less than 60% in most cases, while for PAHs, utilizing perdeuterated surrogate standard (benz[a]anthracene-d₁₂ and anthracene-d₁₀) was never less than 72%. The total concentration of the 16 PAHs investigated, expressed as the sum of concentrations, ∑PAHs, varied from 1–5087 μg/kg of dry matrix, while the ∑ PCBs ranged from detection limit to 36 μg/kg of dry matrix. Linear relationships were found between PAHs concentration and organic matter percentages (R² = 0.60) and water content and organic matter percentages (R² = 0.87). Isomeric ratios were used for discriminating between pyrolitic and petroleum origin. The principal component analysis (PCA) has been conduced to discriminate the different sampling sites in internal or external harbor area.     

济南市大气颗粒物中多氯联苯分析方法的研究

应用大流量玻璃纤维滤膜采样法采集济南市环境空气的总悬浮颗粒物,用索氏提取器提取其中的PCBs,浓缩后进行色谱-质谱定性定量分析来测定大气颗粒物中多氯联苯含量,从而建立了一套有效的测定济南市环境空气颗粒物中PCBs的分析方法.实验结果表明:索氏提取24h、回流速度3～4次/h、200mL的二氯甲烷与正己烷1:1的回流液,索氏提取效果较好,在此条件下,利用GC/MS的计算机系统结合人工检索作定性定量分析,能较好的从颗粒物中分离出二氯到八氯PCBs,并且确定其含量.从数据中可以看出,采集点的空气中PCBs为0.454ng/m3,总量的分布以六代氯、七代氯、八代氯为主,且总量含量较多,从而确定济南市大气的污染程度,进而对济南市的环保提供必要的数据.     

气-质联用对苯胺与丙酮缩合反应产物分析

质谱仪作为一种有效的化合物结构分析手段,在有机合成、天然产物分析及生物活性大分子结构鉴定中起着举足轻重的作用。本文利用GC—MS对苯胺与丙酮缩合反应的产物进行了结构分析。