1-(4'-乙炔基苯基)-4-正丙基2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的合成

以正戊醛为原料经Cannizzaro反应,脱水,酯化,合环和引入炔基5步反应,总收率为5%,成功合成了1-(4'-乙炔基苯基)-4-正丙基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷.目标化合物的熔点及1H NMR谱,MS与文献报道一致.     

3-烃基-4-苯基双环硫（氧）化磷酸酯的合成研究

研究双环硫化磷酸酯类化合物在大鼠及家蝇神经节结合部位有抗GABA（γ-氨基丁酸）作用,并对其进行了放射性配体与大鼠及家蝇GABA受体的结合活性测定,研究其抑制活性和生物选择性. 以2-苯基丙二酸二乙酯为原料,经酰化、还原及环合3步反应得到10个3-烃基-4-苯基双环笼状磷酸酯类化合物,所有化合物均通过1H NMR和MS进行了结构确认,采用放射性配体—受体结合试验,测定了10个化合物抑制［3H］EBOB（4’-乙炔基-4-正丙基原苯甲酸酯）与家蝇及大鼠GABA受体的结合活性,结果表明部分化合物在10-5 mol/L具有较好的抑制活性,且在大鼠与家蝇GABA受体之间有一定的选择性.     

1-(4′-乙炔基苯基)-4-正丙基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的合成

以正戊醛为原料经Cannizzaro反应,脱水,酯化,合环和引入炔基5步反应,总收率为5%,成功合成了1-(4′-乙炔基苯基)-4-正丙基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷.目标化合物的熔点及1H NMR谱,MS与文献报道一致.     

N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼的合成工艺研究

N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼在5μg·mL~(-1)浓度时对小菜蛾(Plutella xyllostell)致死率达到100%,1μg·mL~(-1)浓度时为60%,活性是虫酰肼(Tebufenozide)的5倍。以4-氯-3-乙基-1-甲基-1H-吡唑-5-甲酸、叔丁基肼、3,5-二氯苯甲酸为原料合成了N′-叔丁基-3,5-二氯苯甲酰基-N-吡唑酰基肼。用~1 H NMR对产品结构进行了确定,找到了合成中间体和目标产物的最佳工艺条件,为产品工业化生产提供了指导。     

叔丁基-3,5-二甲基苯制备的研究

以间二甲苯和氯代叔丁烷为原料,经烷基化反应,制得了叔丁基-3,5-二甲基苯。对影响反应的条件投料比、反应温度、催化剂及产物精制进行了研究,并用红外光谱表征了结构。结果表明,该方法简单、快速,收率高,可达86.97%。     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成

利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ,母液可循环利用 ,适于工业化生产。     

抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)钙盐的合成

本文报道了抗氧剂双(3,5—二叔丁基—4—羟基苄基膦酸单乙酯)钙盐的合成。     

磷酸酯表面活性剂的合成

本文介绍了一种以鲸蜡醇聚氧乙烯基醚为原料,性能与天然卵磷脂相似的磷酸酯的合成方法。工艺条件:反 应温度:120℃。时间:5h,配比n(醇醚):n(三氯氧磷)=2.9:1     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法.首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三--溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二-溴-4-碘吡啶.最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷.     

4,4—二甲基—5—氧代己酰胺的合成与谱图解析

选用ＳｎＯ作催化剂,对３－甲基－２－丁酮的单氰乙基化产物进行水解,合成了文献未见报道的δ－酮酰胺化合物,并分离出δ－酮酰胺。用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、＾１３ＣＮＭＲ、ＭＳ确证了新化合物的结构。     

3,5–二氨基三氟甲苯的合成与表征

以水合肼为还原剂,FeCl3.6H2O/AC（活性炭）为催化剂,采用催化氢转移还原法制备了3,5–二氨基三氟甲苯.研究了水合肼用量、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响,并用FTIR、1H,NMR、DSC法对3,5–二氨基三氟甲苯进行了表征.3,5–二硝基三氟甲苯为11.8,g,质量分数为80%的水合肼为20,mL,催化剂FeCl3.6H2O/AC的组成比为0.06,g/2,g,滴加时间60,min,回流时间30,min时,3,5–二氨基三氟甲苯收率可达83.1%.     

双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为125～135℃,催化剂为有机锡,催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与三甘醇摩尔比为2.10∶1。在此条件下,收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。     

Synthesis and crystal structure of a nitrogen-rich compound: 3,5-diazido-1,2,4-triazole

The compound of 3,5-diazido-1,2,4-triazole was synthesized by the reaction of 2,5,2',5'-tetrachloro-1,1'-azo-1,3,4-triazole with sodium azide at 50 ℃.Its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction.It crystallizes in monoclinic,space group Cc with a=1.212 4(2) nm,b=2.342 4(5) nm,c=0.804 74(16) nm,β=125.56(3)°,V=1.859 3(6) nm3,Z=4,C2HN9,Mr=151.04,Dc=1.62 g/cm3,F(000)=912 and μ(MoKa)=0.129 mm-1,the final R=0.039 7 and wR=0.087 4.X-ray analysis indicates a stronger intermolecular hydrogen bonding,leading to the formation of a trimmer,containing a nine-membered cyclic ring with graph-set R33(9) in the compound.     

4-正丁基邻苯二胺的制备

以对正丁基苯胺为原料,经过酰化、硝化、水解、还原等四步反应,合成了4-正丁基邻苯二胺,总收率可达71.5%。首先将乙酰化和硝化合为一锅煮制备4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺,再以甲醇作溶剂,碱性水解后直接以钯炭为催化剂,在50℃、0.5 MPa条件下反应成功制备了4-正丁基邻苯二胺。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，采用氯化亚锡一盐酸还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺．考察了还原反应时间、盐酸用量和后处理对反应的影响．通过对工艺条件的考察：确定了还原反应时间；盐酸用量比文献减少60%；后处理用氨水代替纯水进行洗涤，所得废酸液比文献减少58％，收率为90％．通过熔点测定和红外光谱分析证明了结构．