气相色谱-质谱法测定气雾剂中12种氯苯类化合物的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定气雾剂中12种氯苯类化合物含量的检测技术。样品中12种氯苯类化合物经石油醚萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX型毛细管色谱柱分离,质谱定量。结果表明:12种氯苯类化合物在0.1~20μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999 6;检出限均低于0.1 mg/kg;回收率为81.4%~95.4%,相对标准偏差为1.87%~4.23%。     

毛细管柱气相色谱法快速测定水中11种痕量氯苯类化合物

采用毛细管柱气相色谱定量法同时测定水中11种痕量氯苯类化合物的方法。石油醚萃取富集水中氯苯类化合物,用电子捕获检测器检测,整个分析过程只需25min,检出限可达0.001~0.01μg·L-1,均都低于GB/T5750.8-2006,每种化合物的回收率在80%~105%,相对标准标准偏差在1.5%~4.5%之间。     

气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检定污水中12种氯苯类物质的含量,样品中12种氯苯类物质经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX毛细管气相色谱柱分离、检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法在1.0~100.0 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 6;平均加标回收率在86.3%~98.6%,相对标准偏差为1.15%~3.62%;方法检出限为0.02~0.10μg/L,测定下限为0.07~0.40μg/L。该方法准确度高、灵敏度高,可用于污水中氯苯类物质的检测。     

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物

建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法。水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％-105％之间,精密度均在5．O％以下。该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01~10 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 1),重现性良好。V6在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 3),重现性良好。在0.01~10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%~94.2%,相对标准偏差3.8%~4.3%。在1~30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%~95.7%,相对标准偏差4.8%~6.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量。四氯苯在10.0~200μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L~(-1),重复测定6次RSD为1.84%~3.11%,加标回收率为91.8%~98.7%。结果表明,本方法易于操作,精密度和准确度好,检出限低,可满足地表水中四氯苯化合物分析的要求。     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了液液萃取(LLE)-液相色谱/质谱法(LC-MS)测定水中7种硝基苯酚类化合物的方法。考察了pH值、盐加入量、萃取溶剂种类及体积等影响因素,确定pH2、盐30 g、萃取剂二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶2,V∶V)、用量150 m L为最优实验条件。结果表明,该方法对7种硝基苯酚类化合物分离度好,加标回收率为62.7%~89.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.59%~16.8%,方法检出限为0.019~0.050μg/L。本方法简单、灵敏度高,可满足水中硝基苯酚类化合物的分析要求。     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。     

SPE-GC/MS测定地表水中34种有机氯农药和氯苯类化合物

建立了固相萃取/气质联用法测定地表水中34种有机氯和氯苯类有机物的分析方法。方法线性回归相关系数均大于0.998,检出限为0.008~0.06 ug/L,相对标准偏差为0.7%~5.9%,样品加标回收率为72.0%~111.7%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于地表水中有机氯和氯苯类化合物的测定。