砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷

对砷锑钼蓝分光光度法测定二氧化锡中砷的各项条件进行了试验,研究了二氧化锡试样的分解方法试验、主要存在元素对测定砷的干扰试验.对方法的准确度和精密度进行了考察,方法测定结果稳定,重现性好,适于二氧化锡中0.0005％ ～0.050％砷的测定.纳入了国家标准GB/T23274-2009《二氧化锡化学分析方法》.     

砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中砷的国家标准方法探析

对铁矿石砷含量测定的国家标准方法--砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法的关键步骤和要点,如锌粒粒度、砷化氢气体导管插入吸收液深度、吸收管的干燥等进行探析。表明锌粒的粒度与砷化氢气体发生的反应时间有关,反应时间在40 min内应采用≤3 mm锌粒,反应时间在60 min时,采用4~5 mm锌粒对测定结果没有影响;砷化氢导管的插入深度和吸收管的干燥情况对测定结果有影响,砷化氢导管的插入深度在4~8 cm和使用干燥的吸收管可以得到稳定的结果。用两个铁矿石标准样品对上述条件进行验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD)小于2%。此外,对样品分解方式、波长、校准曲线的绘制、还原剂等提出改进意见,拓宽了方法的适用性和可选择性,满足实际生产中量大而快速的检测需要。     

砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定钨矿中砷

介绍了自行组装的实验装置,采用砷化氢分离、次溴酸钠水溶液吸收、砷钼蓝分光光度法测钨矿中砷量,并考察了砷化氢发生、分离的最佳酸度,显色反应的适宜条件,以及共存离子的干扰,提出了相关的实验条件,建立了分析方法。结果表明,在选定的最佳条件下测定,25mL溶液中,砷的质量在0～50μg范围内符合比尔定律,相对标准偏差为1.32%,加标回收率在95%～105%之间。将方法应用于钨矿中砷的测定,结果满意。     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

本文利用硫磺溶解后生成H_2SO_4,以体积控制酸度1—1.5mol/l,砷与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙酯-正丁醇苹取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定As。     

砷锑钼蓝杂多酸—凝胶相吸光光度法测定痕量砷

本文提出了直接测量富集在凝胶相上砷锑钼蓝杂多酸的吸光度用以测定痕量砷的方法.采用单纯形最优化法研究了在凝胶相上显色的最优条件.砷在0～20μg/50ml范围内符合比尔定律,方法灵敏、选择性好、简便.     

砷铋钼蓝分光光度法快速测定水和废水中的微量砷

研究了砷铋钼三元杂多酸的形成条件及其还原产物的光度性质。结果表明：显色体系最大吸收位于８２５ｎｍ处，ε为１．５４×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。在室温下至少稳定８ｈ。砷量在０～４０μｇ／１０ｍＬ遵守比尔定律，ｒ为０．９９９５。用丘氏定砷器使砷呈ＡｓＨ３逸出分离     

氢化物分离-砷锑钼蓝分光光度法测定微量砷

本文以金属—酸还原体系为基础,较为详细地试验了在不同氢化介质(酸)条件下,锌粒作还原剂氢化物分离砷的效果和行为,试验结果表明,砷化氢(AsH_3)在盐酸介质中有很快的逸出速度,若以一定的盐酸—硫酸混酸作氢化介质,用锌粒作还原剂也能达到与用硼氢化钾作还原剂等效的快速、定量分离砷的目的,且精密度较之用硼氢化钾作还原剂更佳。结合研究砷锑钼蓝显色条件、拟定了快速测定微量砷的分析方法,砷锑钼三元杂多酸在波长750nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数砷含量在0～30μg/10ml范围内符合比尔定律。可应用于钢铁、岩石、     

锡青铜中痕量磷的测定——钼蓝萃取光度法

在盐酸介质中，以正丁醇、氯仿对锡青铜中微量磷进行钼蓝萃取，用分光光度法测量磷含量磷含量为０．００５５％时，绝对误差为０．０００３。     

原子吸收光度法测定钨精矿中锑

采用装有高效雾化器的原子吸收分光光度计测定钨精矿中锑的含量，方法操作简便、干扰少，测定范围为０．００Ｘ％￣０．Ｘ％。     

砷钼杂多酸分光光度法测定三七中总砷含量

[目的]获得快速检测三七中总砷的方法.[方法]采用砷钼杂多酸分光光度法测定人工种植三七中的总砷含量,并优化其显色条件.[结果]最佳显色条件:显色剂用量为5.0 ml,显色温度为40℃,显色时间为30 min;AsⅢ标准溶液在浓度为0～0.04 μg/ml时,与吸光度呈良好的线性关系(r=0.996 6);样品中未检测到As.[结论]该方法精密度高,稳定性好,可作为三七中砷含量的检测方法.     

原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁

建立了火焰原子吸收光谱法测定锡精矿中CaO及MgO量的方法。所建立的方法CaO及MgO的特征浓度分别为0．087μg／mL,0．0034μg／mL;检出限分别为0．022μg／mL,0．0028μg／mL;标准曲线的线性相关系数均大于0．999;测定范围分别为0．050％-7．50％,0．010％-2．00％;对11个代表样及2个标样进行考察,精密度分别为0．7％-11．1％,2．5％～10．5％;样品加标回收率分别为91．5％～102．7％,98．6％～102．7％。     

铌铁、钽铁精矿中锡量测定方法

采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿中锡量.对滴定的酸度,碘酸钾与碘化钾的比例,还原剂的选择进行了实验,选取了最佳的滴定条件.并进行了干扰元素的实验,采取了较简便的方法分离了干扰元素.     

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量，对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。     

均匀优化设计-氢化物发生原子吸收光谱法测定钨精矿中砷量

该方法应用均匀设计这一优化试验设计理论,采用氢化物发生原子吸收光谱法测定钨精矿中砷量.经实验确定了测定砷量的最佳分析条件:经硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰等干扰元素,用抗坏血酸预还原五价的砷到三价.样品溶液在15%的酸度中,经流动注射-氢化物发生与原子吸收光谱仪联用测定砷量.该方法具有灵敏度高,准...     

钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅的含量

介绍了用钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅含量的方法。铝合金样品用氢氧化钠分解,硝酸酸化。在弱酸性溶液中,加入钼酸铵,使硅酸根离子与钼酸根离子形成黄色络合物,在硫酸介质中用抗坏血酸还原成硅钼蓝,测定其吸光度。结果表明：该方法操作简单,测定铝及铝合金中硅的含量范围广（0.1%～12%）。方法的稳定性、重现性和准确性都良好,能满足铝及铝合金中硅含量的分析检测要求。     

红外吸收法测定钨精矿中的硫

利用高频红外碳硫测定仪的高频燃烧红外吸收技术,测定了钨精矿中的硫。讨论了仪器分析过程,最佳助溶剂加入量等。该法测定范围：0.1％-2.5％。相对标准偏差小于2.1％。     

钨精矿预焙烧分离钨锡工艺研究

在分析SnO2和Cu2FeSnS4碱浸出热力学行为差异的基础上,研究了钨精矿焙烧预处理对锡浸出率的影响。研究表明,苛性钠浸出钨精矿时,SnO2极难浸出,浸出率接近为零,而Cu2FeSnS4的浸出率则高得多,在一般浸出条件下可高达40%~50%。钨精矿经过氧化焙烧后,可明显降低锡的浸出率,在焙烧温度为700~800℃、焙烧时间为2 h工艺条件下,Cu2FeSnS4所含硫化状态的锡就可完全转化为SnO2。锡的浸出率由5.96%下降至1.05%。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中痕量砷的分析方法。通过加入柠檬酸可以抑制钨的干扰,从而不需通过化学分离,直接测定钨精矿中的痕量砷,并用于实际样品的测定。方法检出限为2.5 ng/mL,样品加标回收率为96%～104%。方法具有操作简单、快速、分析成本低的特点。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定砒霜中的铁

砒霜试样用盐酸溶解，然后用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定其中铁的含量，对测定条件进行了优化。铁的回收率为98．3％～103．3％，相对标准偏差为0．23％～0．43％。与邻菲罗啉光度法的比较结果显示，两种方法的测定结果一致，但原子吸收光谱法更简便，实用性更强，测定大批量样品时，更快捷、准确。