正辛基缩水甘油醚的合成研究

研究了相转移催化条件下,以辛醇与环氧氯丙烷为原料合成正辛基缩水甘油醚的工艺条件,考察了原料量比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,实验表明:苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(正辛醇):n(环氧氯丙烷)为1:1.15,反应温度40℃,反应时间5.5 h,正辛基缩水甘油醚收率90％以上.     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚.讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响.最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇):n(环氧氯丙烷):n(固体氢氧化钠)=1.00:1.15:1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h.在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232.最终产物结构通过红外光谱分析得到证实.     

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

3, 4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3, 4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了氧化反应时催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间、反应温度对3, 4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3, 4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。       

叔丁基酚缩水甘油醚丙烯酸酯的合成及其在紫外光固化涂料中的应用

以叔丁基酚缩水甘油醚和丙烯酸为主要原料,三苯基膦为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,合成一种新型的活性稀释剂——叔丁基酚缩水甘油醚丙烯酸酯。通过对反应时间、反应温度、反应转化率、产物色泽和体系黏度等考察,得出较佳反应条件：温度为100～110℃,三苯基膦的质量分数为0.7%～0.9%,对羟基苯甲醚质量分数为0.2%～0.3%。将合成的活性稀释剂和光引发剂加入到双酚A型环氧丙烯酸酯树脂中配成紫外光固化涂料,对涂膜进行了拉伸、硬度、柔韧性等测试。结果表明：此预聚物配成的涂料具有较好的力学和热性能。     

相转移催化合成4,4''-四甲二氨基二苯甲烷

研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂，以N，N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4，4’-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明：当壳聚糖季铵盐用量为0．5g，反应时间为4h，反应温度为120℃时，产品产率达92％以上。催化剂可重复多次使用，同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

戊二酸二正丙酯的杂多酸催化合成

以戊二酸酐和正丙醇为原料,杂多酸为催化剂,合成了成二酸二正丙酯．考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二正丙酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱、1HNMR及一些性能指标测定．     

磷酸二-(2,3-二氯丙基)六次甲胺盐阻燃剂的合成

以环氧氯丙烷、三氯氧磷、六次甲基四胺(HT)为原料，以AlCl3为催化剂，先合成磷酸双(2，3二氯丙基)酯(DP)，再合成一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂——磷酸二-(2，3-二氯丙基)六次甲基四胺盐(DPHT)，研究了反应物配比、反应温度、反应时间等对中间体：DP和最终产物DPHT产率的影响。结果表明，中间体DP的最佳合成条件为：nECH：nPOC=2：1，催化剂AlCl3最佳用量约为环氧氯丙烷的2％，反应温度为333～343K，反应时间为1．5～2h；产物DPHT的最适宜合成条件为：nDP：nHT=1：2，反应温度为323～333K，反应时间为2h。     

气相色谱法对净化二元醇的定性定量分析

采用气相色谱法，以ChromosorbGAWDMCS为担体，涂3％的SE－31固定液，在U型管色谱法柱上，对三乙二醇残渣净化所得二、三、四乙二醇进行了定性定量分析。     

二甘醇乙烯基醚连续合成工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料、二甘醇钾为催化剂,采用固定床反应器及气液非均相反应工艺,连续合成二甘醇单乙烯基醚和二甘醇双乙烯基醚,通过单因素调优确定了适宜反应条件:操作空速0.3～0.4 h-1,系统压力≥0.6 MPa,操作温度175℃,钾浓度约2%,二甘醇转化率≥75%,产品总收率≥72%.     

二甘醇乙烯基醚合成常压鼓泡床工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料,醇钾为催化剂,在常压鼓泡床反应器中研究二甘醇乙烯基醚的合成工艺,研究了反应温度、反应时间、催化剂浓度和乙炔流率等因素对二甘醇转化率和二甘醇乙烯基醚收率的影响,确定了适宜的工艺条件.在反应时间8 h,反应温度175℃,催化剂浓度10%,乙炔流率35 mL/min的优化工艺条件下,二甘醇单程转化率可达63.7%,二甘醇乙烯基醚类化合物的收率达61.2%.     

聚乙二醇400中残余乙二醇单体含量测定方法的研究

聚乙二醇400与环氧树脂、酸酐固化剂配合组成的绝缘浸渍胶,已被广泛用于干式变压器制造工艺,但劣质的聚乙二醇可能含有较多的乙二醇单体,造成聚乙二醇分子量分布较宽,严重时甚至导致浸渍胶中酐基/羟基当量比例失衡,会导致电器产品的品质下降.本研究的目的着重在于探索核磁共振、红外光谱、热重分析等试验手段用于快速检测聚乙二醇中残留...     

紫外光固化氨酯型油墨保护树脂的合成及应用性能的研究

以聚酯二元醇(PE-600)及聚醚二元醇(PEG- 600)为原料,采用扩链法制备了具有光固化性能聚氨酯油墨保护树脂,并对其结构进行红外光谱分析表征,结果表明制备的产物与目标产物相符合.分析了原料的配比及引发剂的种类对于膜性能的影响.利用正交试验得出以PEG-600与PE-600的摩尔比为2∶1、TDI与IPDI的摩尔...     

共混聚醚型聚氨酯弹性体的研制

采用环氧丙烷聚醚与四氢呋喃聚醚共混，研制出共混聚醚型聚氨酯弹性体、研究了反应温度、不同结构聚醚对反应程度的影响和熟化时间对聚氨酯溶液粘度的影响以及不同共混比对聚氨酯物理一机械性能的影响．结果表明，环氧乙烷封端的环氧丙烷聚醚的反应活性与四氢呋喃聚醚相近。     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和（NH4）2S2O8制备了S2O8^2-／ZrO2催化剂。用XRD,FT—IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT—IR分析表明S2O8^2-／ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（丁醛）／n（乙二醇）=1：1．4,催化剂质量分数为0．25％,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．8％;在n（苯甲醛）／n（乙二醇）=1：1．25,催化剂质量分数为0．5％,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88．8％。     

共混聚醚型聚氨酯弹性体的结构与性能

将环氧丙烷聚醚与四氢呋喃聚醚共混，研制出共混聚醚型聚氨酯弹性体，通过选择不同共混比，研究了其对共混聚氨酯结构、物理机构性能、动态力学性能以及聚氨酯溶液流变性能的影响，结果表明，环4氨丙烷聚醚的加入可以提高聚氨酯的加工性能和耐低温性。     

脂肪基环氧丙基聚氧乙烯基葡萄糖多苷的研究

报导利用淀粉作原料，简便地合成聚氧乙烯基葡萄糖多苷的方法以及一些脂肪基环氧丙基聚氧乙烯基葡萄糖多苷非离子表面活性基的合成及性能。     

乙二醇单、双叔丁基醚二元体系汽液两相平衡的测定

以双循环平衡釜测定了1.02352×10~5Pa下乙二醇单叔丁基醚和乙二醇双叔丁基醚二元体系的汽液相平衡组成,数据进行了热力学一致性检验,并以常用活度系数方程作了关联.