基于傅里叶变换红外光谱的大豆原油掺伪定量 分析模型研究

目的应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合最小偏二乘法(PLS)建立大豆原油-棕榈油二元掺伪体系的定量分析模型。方法以42个大豆原油、21个精炼油、88个掺伪油的FIIR谱图为模型样本,预处理方法选用标准正态变量(SNV),在此基础上应用主成分分析(PCA)提取特征变量,随机选取60个掺伪油样组成校正集,28个掺伪油样组成验证集,以PLS方法建立大豆原油的掺伪定量模型。结果 PCA可将大豆原油及精炼油分成独立的2类。经PCA分析,大豆原油中掺入棕榈油的掺伪检测限为5%。PLS校正模型的判定系数R2为0.9926,校正误差均方根RMSEC为1.8121。预测模型的R2为0.9823,交叉验证误差均方根RMSECV为2.8189。同时得到的预测结果的偏差在1.3909%~3.1019%之间,差异不显著,说明此模型可行。结论 FTIR-PLS模型能够实现大豆原油的掺伪定量分析,分析速度快,能够满足大豆原油入库要求,是一种可行的大豆原油掺伪分析方法。     

煎炸老油掺伪大豆油的高场核磁检测

通过高场核磁共振仪检测了纯大豆油和掺伪了煎炸老油的大豆油并对谱图进行积分。通过谱图对比发现了三个鉴别指标,第一个鉴别指标是在δ=1.58处,纯大豆油有明显特征峰,而煎炸老油在该处无特征峰;第二个鉴别指标是在δ=2.77~2.84处,纯大豆油特征峰的积分面积高于掺伪了煎炸老油的大豆油(添加50%煎炸老油积分面积为1.51,纯大豆油积分面积为2.04),并且随着煎炸老油添加量的增加积分面积逐渐减小;第三个鉴别指标是在δ=5.25~5.42处,纯大豆油特征峰的积分面积明显高于掺伪了煎炸老油的大豆油(添加50%煎炸老油积分面积为3.98,纯大豆油积分面积为4.87),而且也随着煎炸老油添加量的增加积分面积逐渐减小。     

冷藏熟肉糜水提液同步荧光光谱的研究

为测量冷藏熟肉糜水提液的同步荧光光谱,采用单因素法考察了不同狭缝宽度、△λ和熟肉糜浓度对同步荧光光谱的影响,分析了鲜肉和不同贮藏时间熟肉糜水提液的特征.结果表明,0.5g冷藏熟肉糜样品,加入0.02%V.溶液10mL,超声提取得到提取液,在△λ70nm、激发狭缝宽度10nm、发射狭缝宽度lOnm的条件下扫描,得到其同步荧光光谱.熟肉糜水提液在326、370、453nm处的同步荧光峰强度随着冷藏时间的延长逐渐增强,可用于冷藏熟肉糜氧化状态的评价.     

荧光法鉴别苹果汁掺伪的研究

利用荧光分光光度计研究几种不同品牌100％苹果汁的荧光特性以及苹果汁中常见的掺伪物质的荧光特性.通过分析3D扫描图谱,确定最佳工作波长为激发波长379nm,发射波长463nm.配制一系列浓度梯度的标准溶液,并测定其在最佳工作波长下的荧光强度,得到标准曲线及对应的标准曲线方程.同时,试验结果表明掺伪物质在最佳工作波长下并没有明显的荧光特性,不会干扰苹果汁饮料中原果汁含量的测定,但苹果汁的荧光强度随温度升高而有所降低.     

紫外吸收和荧光光谱检测红茶中的胭脂红色素

提出并建立一种基于紫外-荧光相关谱掺胭脂红色素红茶的判别方法,并对掺入的胭脂红色素浓度进行定量分析。配置29个掺胭脂红茶汤(质量浓度范围0.1～20μg/m L)样品,室温下分别采集紫外可见吸收光谱和荧光光谱。在研究未掺入和掺入色素茶汤一维光谱特性的基础上,以胭脂红浓度为外扰,构建了同谱和异谱紫外可见-荧光相关谱,确认茶汤中胭脂红的紫外可见吸收峰和荧光特征峰位置。利用510 nm处吸收峰强度和433 nm处荧光峰强度对胭脂红进行定量分析,其相关系数均在0.99以上。     

基于差示扫描量热法的大豆原油掺伪 鉴别方法的建立

目的应用差示扫描量热仪(DSC)和油脂氧化稳定性测试仪(OSI)测试掺伪大豆原油的氧化稳定性(以诱导氧化时间表示),从而建立大豆原油掺伪的分析鉴别方法。方法设定OSI仪的氧化温度为110℃,氧气流量为20 L/h,DSC的氧化温度为110、120、130℃,氧气流量为50 m L/min,选择最佳氧化温度。记录各方法的诱导氧化时间。结果 DSC的诱导氧化时间随氧化温度提高不断缩短,确定130℃为DSC方法最佳氧化温度,不同比例掺伪大豆原油的OSI法的诱导氧化时间为320~495 min,DSC法诱导氧化时间为40~80 min。随着掺伪浓度增大,诱导氧化时间不断缩短。OSI法的掺伪检出限为掺伪浓度5%,DSC法的掺伪检出限为掺伪浓度10%。两种方法具有显著的正相关性:To(OSI110)=5.2480To(DSC130)+77.6799,r=0.9951。结论两种方法均可用于大豆原油掺伪鉴别,但DSC方法用量小,检测时间短,更适用快速鉴别。     

不同来源大豆原油对精炼的影响

摘要：不同来源的大豆原油品质不同,精炼厂接收不同来源的新鲜大豆制取的大豆原油和国储大豆制取的原油及国储大豆原油,在精炼车间调整操作参数,按照进油的品质配不同的辅料量,对于质量差的大豆原油,适度降低精炼生产量、增加辅料和增加变动生产成本,精炼成品油按预判返色返酸范围决定是否用于包装用油或散装油,在低温天气中考虑到大豆油发朦,并针对性处理和预防。     

维生素C荧光光谱的机理研究

以V_C标品为研究对象,利用荧光分光光度计分别采集了280~350 nm激发波长下的荧光发射光谱,结果表明:V_C溶液的最大荧光峰位于EX310 nm/EM400 nm,VC光谱的二阶导数有4个极值点和3个拐点,分别为:328、345、355、372、395、425、525 nm。通过理论分析,证实395 nm是-OH发生的n→σ*电子跃迁,二烯醇结构π→π*电子跃迁产生的荧光峰由于共轭体系的作用发生红移而位于425、525 nm。分子中的各个荧光团相互叠加且彼此制约,在分子团簇作用和水分子的H键的共同作用下,最终使得V_C溶液在400 nm有最大荧光峰。     

基于紫外光谱的花生油掺伪检测

为建立一种花生油掺伪检测方法,利用花生油和其他食用油在紫外光谱特征吸收峰不同,建立定量检测模型及并对模型进行验证分析。结果表明：花生油与其他食用油在280nm处特性吸收存在差异性,利用这一特性建立花生油掺伪定量分析模型,其方程为y＝46.72x－27.51(y为掺伪比例/%;x为吸光度),相关系数为0.9779,标准差为3.099%。盲样验证预测值与实际掺伪值高度线性相关,相关系数为0.9841,标准差为3.849%,检出限约为10%,相对误差均小于15%。紫外光谱花生油掺伪快速检测方法是可行的。     

储备轮换大豆原油的精炼工艺

大豆原油在储存两年的过程中,受光、热等环境因素的影响发生氧化反应,稳定性下降,酸值增加,过氧化值呈阶段性变化,油色深暗,形成较稳定的胶体层,增加精炼的难度和炼耗,精炼成品油出现返色返味,白土等辅料消耗增加。采用化学精炼对储备轮换大豆原油进行精炼,对精炼工艺操作要求和注意事项进行阐述,并进行应用效果分析,发现相比单纯精炼储备轮换大豆原油,将浸出大豆原油和储备轮换大豆原油按35∶?65比例混合进行精炼,可减少辅料用量,降低炼耗,延长精炼成品油的货架期,降低精炼成本。     

基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假检测研究

建立基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假判别分析模型及检测方法。以杜仲籽油和7种常见植物油为研究对象,采集激发波长范围为250～700 nm,波长间隔为60 nm的同步荧光光谱,分析杜仲籽油和常见食用油的荧光光谱特性,利用光谱峰面积建立掺假判别模型并对其进行验证。结果表明:杜仲籽油与其他7种植物油的荧光特性存在显著差异;分别利用600～700 nm和300～500nm波长范围同步荧光光谱进行主成分分析,其对杜仲籽油掺假识别准确率高达100%;利用峰面积与掺假比例建立定量判别分析模型,检测限分别为1%和0. 48%。该方法可实现对杜仲籽油掺假的定性和定量分析,且具有较高的灵敏度、简便和快速等特点。     

Authentication of Olive Oil Adulterated with Vegetable Oils Using Fourier Transform Infrared Spectroscopy

Determination of the authenticity of extra virgin olive oils has become more important in recent years following some infamous adulteration and contamination scandals. The study focused on application of Fourier transform infrared spectroscopy to identify the adulteration of olive oils. Single-bounce attenuated total reflectance measurements were made on pure olive oil and olive oil samples adulterated with varying concentrations of sunflower oil (20-100 mL vegetable oil/L of olive oil). Discriminant analysis using 12 principal components was able to classify the samples as pure and adulterated olive oils based on their spectra. A partial least squares model was developed and used to verify the concentrations of the adulterant. Furthermore, the discriminant analysis method was used to classify olive oil samples as distinct from other vegetable oils based on their infrared spectra.     

基于GC-MS和MassHunter统计方法的芝麻油掺伪识别

目的提出了一种用于芝麻油掺伪识别的新方法。方法为实现芝麻油中掺伪的识别,对掺入不同比例的大豆油、玉米油、棕榈油的芝麻油的40个样品进行近红外分析,并且基于主成分分析对掺入油进行识别;应用固相微萃取-气相色谱/质谱联用仪(SPME-GC/MS)和Mass Hunter软件,对于玉米油掺伪芝麻油的风味质谱数据进行了研究。结果 Mass Hunter解卷积软件和Agilent Mass Profiler Professional数据统计软件更加灵敏地从复杂包埋的目标物剖析分离得到了独特的标记物。倍率变化(FC=5)分析和ANOVA(P=0.05)分析的结果以火山曲线表示,确定区分芝麻油和玉米油的独特特征标记物。基于此独特的标记物,通过主成分分析,可对纯芝麻油和掺伪芝麻油进行分类。结论试验证明通过统计分析风味质谱数据寻找特征标记物可解决芝麻油掺伪的识别问题。     

电子鼻鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油及玉米油研究

为了快速简便地鉴别核桃油掺伪,利用电子鼻技术鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油及玉米油,并采用主成分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA)对结果进行分析,研究表明:采用PCA方法可以鉴别核桃油掺入大于20%大豆油、7%菜籽油和7%玉米油;采用LDA方法可以鉴别核桃油中掺入大于1%大豆油、1%菜籽油和7%玉米油,LDA方法比PCA方法能更加有效地鉴别核桃油中掺入大豆油、菜籽油和玉米油的现象。电子鼻技术可以作为鉴别核桃油掺假的一种快速简便的检测技术。     

电子鼻对芝麻油掺假的检测

使用电子鼻系统PEN3 对芝麻油中掺入大豆油、玉米油、葵花籽油进行检测分析,分别对芝麻油中不同量的掺假进行辨别,用主成分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA)两种方法分析。结果表明：电子鼻能够较好的识别芝麻油掺假不同比例的大豆油、玉米油和葵花籽油,而且LDA 方法比PCA 方法的效果好。PCA 方法对掺入大豆油、玉米油超过50% 和葵花籽油超过70% 的芝麻油能明显区分,而LDA 方法对芝麻油中掺入不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明显区分。     

MONITORING THE ADULTERATION OF VIRGIN COCONUT OIL BY SELECTED VEGETABLE OILS USING DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY

The crystallization and melting enthalpy of virgin coconut oil adulterated with palm kernel oil (PKO) and soybean oil (SBO) were studied by using differential scanning calorimetry. Virgin coconut oil was spiked separately with PKO and SBO from 2% to 40% (w/w) of adulterant oils. Fatty acids of all oils were determined to complement the differential scanning calorimetry data. The heating curve of SBO-adulterated samples showed the adulteration peak appearing at the lower temperature region at 10% adulteration level. Regression analyses using stepwise multiple linear regression were used to predict the percentage adulterant with R ² of 0.9490. PKO-adulterated oils did not show any adulteration peak but demonstrated a gradual decrease in the peak height of the major exothermic peak.

PRACTICAL APPLICATIONS

An alternative method for detection of adulteration based on differential scanning calorimetry in virgin coconut oil is presented. Application of differential scanning calorimetry is rapid, does not require sample preparation and does not involve use of solvents or toxic chemicals.     

基于特征性脂肪酸和甘油三酯指标的油茶籽油掺伪定性鉴别模型对比分析

为解决油茶籽油掺伪其他植物油的定性鉴别问题,在油茶籽油中分别掺入大豆油、花生油、葵花籽油、棉籽油、葡萄籽油、菜籽油、棕榈油和米糠油,设置高和低两种不同掺伪梯度,基于14个特征性脂肪酸和甘油三酯指标,运用Python语言构建并对比分析了二分类决策树模型、多分类决策树模型和多层感知机人工神经网络(MLP-ANN)模型用于油茶籽油掺伪定性鉴别的效果。结果表明：高和低掺伪梯度下,二分类决策树模型对油茶籽油掺伪其他植物油的定性鉴别的准确率均达到0.95以上;多分类决策树模型的精确率和准确率在高掺伪梯度下均达到了0.95,但在低掺伪梯度下仅为0.90;在高和低掺伪梯度下,MLP-ANN模型对油茶籽油掺伪定性鉴别的平均精确率均达到0.98,准确率分别达到0.97和0.98。相比于决策树模型,MLP-ANN模型能很好地实现油茶籽油掺伪定性鉴别。     

Discrimination of olive oil adulterated with vegetable oils using dielectric spectroscopy

The study focused on application of dielectric spectroscopy to identify the adulteration of olive oil. The dielectric properties of binary mixture of oils were investigated in the frequency range of 101 Hz–1 MHz. A partial least squares (PLS) model was developed and used to verify the concentrations of the adulterant. Furthermore, the principal component analysis (PCA) was used to classify olive oil sample as distinct from other adulterants based on their dielectric spectra. The results showed that the dielectric spectra of binary mixture of olive oil spiked with other oils increased with increasing concentration of soy, corn, canola, sesame, and perilla oils from 0% to 100% (w/w) over the measured frequency range. PLS calibration model showed a good prediction capability for the concentrations of the adulterant. For olive oil adulterated with soy oil, the results showed that the RMS was 0.053, sd(RMS), 0.017 and Q² value was 0.967. PCA classification plots for all oil samples showed clear performance in the differentiation for the different concentrations of the adulterant. Each of the oil samples could be easily grouped in different clusters using dielectric spectra. From the results obtained in this research, dielectric spectroscopy could be used to discriminate the olive oil adulterated with the different types of the oils at levels of adulteration below 5%.     

基于脂肪酸特征指标的鳕鱼肝油掺假鉴定

通过分析鳕鱼肝油中各脂肪酸的相对含量及特征指标变化规律,建立鳕鱼肝油掺假鱼油的鉴定方法。鳕鱼肝油中所含脂肪酸经柱前衍生转化为甲酯后进行气相色谱测定,采用面积归一化法计算各脂肪酸相对总脂肪酸的相对含量。根据多样本脂肪酸相对含量分析结果,找出能有效识别掺假的特征性指标二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid,DHA）/二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid,EPA）值和鲸蜡烯酸相对含量,并确定其限度范围,DHA/EPA值为1.40～1.68,鲸蜡烯酸相对含量为7.0%～9.4%。当鳕鱼肝油样品中测得的DHA/EPA值和（或）鲸蜡烯酸相对含量超过此限度时,可初步判定该样品掺假鱼油。为进一步有效识别掺假水平,本研究探索建立一种以DHA/EPA值和鲸蜡烯酸相对含量为坐标的掺假模型,并绘制不同掺假水平的识别分析图,46 批样品经鉴定,有2 批样品疑似掺假25%的鱼油。该鉴定方法准确可靠、直观简便,可用于鳕鱼肝油中掺假鱼油的快速鉴定。