四分位数与迭代稳健统计方法在实验室间比对试验结果评价中的比较

实验室间比对是判断和监控实验室能力的有效手段之一。本文以中国纤维质量检测中心组织的某次短纤维率指标质量监测的3组比对试验数据为统计对象,采用四分位数法和迭代法两种稳健统计方法进行Z值评价,并分别与经典统计法结果进行比较。比较发现,迭代法的结果更接近于经典统计法,迭代法比四分位数法更可靠。     

比对试验数据处理的3种方法

引入比对试验的定义 ,结合两个实验室进行的一组比对试验数据实例 ,介绍比对试验数据处理的 3种基本方法 ,即Grubbs检验、F检验、t检验 ,并阐述三者关系。     

人造板质量检验实验室间比对结果评价方法的初步探讨

以浸渍纸层压木质地板的静曲强度性能为检测对象,采用了t检验、F检验、Grubbs检验、h检验等统计方法分析了4个实验室的比对结果,并对各统计方法的适用性进行了评价,以期为人造板质量检验实验室间比对结果的评价提供参考。     

HVI大容量纤维测试仪比对试验中统计方法的运用及Excel的使用

实验室间的比对试验中,对数据的统计分析是必不可少的重要内容。HVI型大容量纤维测试仪(简称HVI)比对试验是用单因子方差分析法对样品的均匀性进行评价,用稳健统计方法对检验结果进行分析,并用Excel表格对上述统计方法进行操作。     

检验实验室间比对测试结果中离群值的方法探讨

本文以实例介绍曼德尔h/k统计量检验、柯克伦检验、格拉布斯检验和迪克逊检验在实验室间比对检验离群实验室中的应用。探讨4种离群值检验方法的特点,曼德尔h/k统计量检验既可以检验实验室间测试结果的准确度,也可以检验实验室内测试结果的精密度,而格拉布斯检验和迪克逊检验仅是检验实验室间测试结果的准确度,柯克伦检验仅是检验实验室内测试结果的精密度。实例检验中曼德尔h/k统计量检验较其他3种检验更严格、更直观。但应根据不同的测试项目及测试数据特点选择恰当的检验方法,建议优先选用曼德尔h/k统计量检验。     

探讨纺织品功能性测试项目比对结果的差异情况

为掌握纺织品功能性测试项目实验室间比对结果的一致性水平,采用Z比分数法、偏差法对比对试验数据进行统计分析。结果表明:热阻、透气、防紫外线等项目实验室间比对结果一致性水平较好;静水压、表面抗湿性、透湿性等项目实验室间比对结果一致性水平一般;湿阻、抗静电等项目实验室间比对结果一致性水平较差。为确保实验室检测结果的准确性,建议从两方面着手:一方面加强实验室内部质量控制,另一方面加强与外部实验室的比对交流活动。     

欲善其事先利其器--记山东省纤检局组织公检实验室开展棉花比对试验

为提高公检数据的准确性，摸清并提升各实验室的检验水平，特组织我省内11个实验室开展比对试验，通过分析试验数据，形成比对试验报告，使各实验室认清自身HVI仪器的检验水平，并采取相应措施提高HVI检验水平，确保公检数据的准确权威。     

实验室的质量控制管理体系分析

加强实验室质量控制管理体系的建设, 对于检验业务的开展及满足社会多元化的需求具有积极而重要的意义。通过体系的有效运行, 可全面控制影响食品检测数据的诸多因素, 从而进一步提高实验室食品检测的质量水平, 为食品消费者提供坚强的技术保证。因此需要加强实验室质量管理, 为相关检验检测机构提供参考。本文主要从人员、仪器设备、标准物质、内部比对等内部质量控制方面和实验室间的比对, 能力验证, 测量审核等外部质量控制方面详细地解析实验室质量控制的全过程, 同时借鉴了一些实验室的实例, 并对实验室质量控制管理现实中存在的不足进行了分析。通过以上几个方面建立健全完善的实验室质量控制管理体系, 提高实验室的检测质量, 减少并避免检验事故的发生, 使检测结果更科学、更准确、更全面、更可靠。     

高效液相色谱法测定酱菜中苯甲酸的仪器比对分析

了解实验室中不同型号的液相色谱仪对3批次样品的相同项目的检验情况,通过测得数据的复现性和差异程度,验证液相色谱仪在检验酱菜中得苯甲酸方面的检验能力。参照国标方法酱菜的苯甲酸进行检测,两台仪器间的比对实验结果误差均小于10%,符合试验误差允许范围。通过对数据结果的分析得知,液相色谱仪在检验酱菜中苯甲酸的检验能力稳定,仪器误差主要来自标准曲线的建立、色谱柱的柱效、进样流速以及流动相的浓度。     

小麦粉比对检验结果的分析

目的通过分析比对检验的结果,找出企业在检验技术和管理等方面存在的差距和不足,保证企业化验室数据的准确性,防止在检验过程中由于系统误差、操作不当导致错误的检验结果,确保企业化验室在控制食品质量安全中起到应有的作用。方法各实验室按照国家标准对小麦粉灰分进行测定,提交检验的原始检验记录和检验报告,对企业提交的报告进行数据汇总,先利用格鲁布斯检验法对离群值进行剔除,然后对数据用统计法进行分析和评价。结果运用统计方法对泰兴市小麦粉比对检验的结果进行分析,有2个实验室数据离群。结论小麦粉生产企业检验方面存在一些问题,对少数企业灰分检验结果偏离较大的现象进行了探讨,对实验室在检测过程控制、检测结果评价等方面提出了改进建议。     

食品能力验证中沙门氏菌的分离鉴定与血清分型

目的参加沙门氏菌分离鉴定与血清分型的能力验证,以加强实验室整体水平与能力。方法参照GB4789.4-2010《食品安全国家标准食品微生物学沙门氏菌检验》进行沙门氏菌检测,将生化试验与VITEK2鉴定结果符合沙门氏菌编号的样品进行血清学试验。结果编号CODE 1样品检出巴尔多沙门氏菌,CODE 3样品检出鼠伤寒沙门氏菌,其余8个样品均未检出沙门氏菌。本实验室顺利完成能力验证实验,与组织方结果一致,结果为满意。结论参加能力验证是提高检验机构内部质量控制最有效的手段之一,可有效提高检验机构出具检验数据的可靠性和有效性,确保实验室持续维持较高的检验水平。     

滁州市维护量值溯源体系，确保量值准确可靠

为确保计量量值准确、统一、可靠,安徽省滁州市市场监督管理局根据《计量比对管理办法》组织开展2019年全市计量量值比对工作。近日,市市场监管局在皖东检验检测院组织召开了全市计量比对工作会,计量科全体人员及皖东检验检测院主导实验室、各县(市)市场监督检验所负责人以及参比实验室人员参加了会议。会议解读并讨论了由皖东检验检测院主导实验室牵头拟定的《滁州市压力表检定装置量值比对实施方案》,解答了相关的技术提问,并对比对试验工作进行了布置安排,经过讨论并征求了各参比实验室意见后形成了最终比对方案。主导实验室将根据比对方案,组织各参比实验室开展量值比对工作,汇总量值比对的结果,形成评价分析报告。届时市局通报比对结果,对比对结果不符合要求的参比实验室责成其立即整改、分析原因、提升能力。     

“能力验证”在大型啤酒集团实验室质量管理中的应用

能力验证是实验室认可领域常用的实验室间比对方法,本次实验室比对采用分割水平样品对设计,样品经均匀性、稳定性检验合格,分发至燕京集团31个分公司实验室进行检测,结果运用稳健统计技术进行统计,用Z比分数据对实验室检测能力进行评价。运用能力验证模式在大型啤酒集团内开展实验室比对,通过发现问题,针对性改进,可以提高实验室整体的检测水平。     

玩具涂层中可迁移元素含量测定比对试验

本文采用稳健统计技术对30家实验室提交的玩具涂层中可迁移元素含量测定比对试验数据进行统计处理,统计结果为:可迁移铅、铬、钡、砷满意实验室各占90%、90%、96.7%、90%,并对统计结果作出技术分析,提高实验室检测可迁移元素的能力和水平。     

生丝线密度检验精密度的评价与测定

为准确评价采用生丝线密度仪进行线密度检验的精密度(即重复性与重现性误差),掌握样本的非均质性对检验结果精密度的影响程度,利用抽样数量为200绞100回(112.5 m)时不同规格生丝线密度检验的精密度数据,设计了2种试验方案进行精密度的测定。一是采用同一样本进行5个实验室间的循环比对试验;二是由5个实验室分别对同一批丝的不同样本进行检验。试验结果表明,采用同一样本进行检验时精密度水平很高,重复性与重现性平均误差变异小于3%,而采用不同样本时,平均误差变异达到了10%左右,表明生丝样本的非均质性对生丝线密度检验精密度的影响较大,应用该试验方法进行精密度评价和测定时应考虑样本的非均质性,以便真实地反映实际检验的精密度水平。     

集团实验室开展内部能力验证活动的实践与探讨

目的通过实验室内部能力验证工作的开展对实验室进行质量控制(内部能力验证),来验证实验室的检测能力、检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态。方法检测方法用GB/T 4789.2-2010《食品微生物学检验菌落总数测定》对合成乳粉进行定量检测分析。结果依据GB/T15483.1-1999《利用实验室问比对的能力验证。第1部分:能力验证计划的建立和运用》,用Z比分数对被考核实验室的检测结果作出评价和分析。此次内部能力验证共有20个实验室参加,分析检测数据20个,检测数据的满意率为75%。结论通过对各个实验室开展内部能力验证,有助于发现实验室检测分析中存在的问题及检测结果的不合格项,从而找出检测结果离群的各种原因,依照能力验证纠正措施,有效地进行纠偏。     

稳健统计技术在酱油氨基酸态氮能力比对数据分析中的应用

利用稳健统计技术结合图示方法分析了酱油氨基酸态氮的能力比对数据;通过计算实验室间Z比分数和实验室内Z比分数,评估了实验室的结果并分析出实验室误差种类;结合实验过程,探讨了误差的主要来源,为改进实验室质量提供了依据。     

大米粉中汞和总砷检测能力评价

结合实验室间汞和总砷项目比对,简述了实验室参加实验室间比对对实验室能力建设管理的重要性。通过组织实验室进行实验室间比对,来评价实验室对大米粉中汞和总砷检测的准确性,促进各参加实验室该类测试项目检测能力的不断提高。检测方法用GB 5009.17-2014《食品中总汞及有机汞的测定》、GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》,本次试验54家实验室参加,其中1家实验室由于设备原因撤销本次实验室间比对计划,最终有53家反馈结果。实验结果采用"Z比分法"分析,结果显示,参加此次比对试验的实验室检测能力较高,Z值分布基本均衡。实验室间比对是实施实验室有效管理的一个重要环节,也是实验室必须遵守的一个基本要求。     

卷烟主流烟气TNCO释放量检测一致性研究

介绍了4家实验室对卷烟主流烟气中TNCO释放量检测一致性的研究结果。对样品进行了均匀性验证,并对数据进行了格拉布斯和科克伦检验,计算了每个样品的重复性限和重现性限,并计算了曼德尔h和k指数,最后采用E_n值统计检验法和实验结果临界值(CD值)评定法考察了4家实验室5个卷烟样品的一致性。研究发现,在分析对比试验数据时,需根据对比试验的实际情况,选择合适的分析方法,才能对试验结果做出正确评价。     

关于小麦中呕吐毒素检测质量控制的评价

在同一实验室条件下,通过16名检测人员对小麦中呕吐毒素前处理过程进行人员比对,评价了本实验室在该检测项目的内部质量控制。由长期从事该项目检测的检验人员绘制标准曲线,并通过加标回收率实验验证标准曲线的可靠性。建立免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定小麦中呕吐毒素的含量,在100～5 000 ng/ml的范围内线性关系良好,相关系数为1.000 0,检出限(LOD)为25μg/kg,定量限(LOQ)为83μg/kg;在500、1 000、2 000μg/kg加标水平下,3个浓度水平加标回收率为90.4%～100.1%,3次重复测定的相对标准偏差(RSD)≤2.6%;从16名人员检验数据结果可知,双试验相对标准偏差(RSD)均≤9.4%,Z比分数评价全部均∣Z∣≤1,表明"优秀"。人员比对实验能较好的判定检验人员的检测操作能力与水平,也能加强实验室对检测结果的质量控制,所以应定期进行人员比对实验,为实验室质量管理及质量控制提供重要数据保障。