甲硝哒唑和腹膜外翻覆盖切口预防阑尾切除术后切口感染

我院在1988年6月至1989年6月底的一年中,收集阑尾炎行阑尾切除术病例79例,其中7例采用甲硝哒唑(灭滴灵)及腹膜外翻覆盖切口,预防阑尾炎切除术后切口感染,收到一定的效果,现介绍如下:1 资料与方法临床确诊阑尾炎并拟做手术切除者,术前静脉点滴甲硝哒唑500mg(0.5%甲硝哒唑1000ml)、小儿200—400mg,常规按急性阑尾炎准备后手术切除阑尾,术中采用腹膜缝合在切口敷巾上用腹膜外翻覆盖切口,术后继续点滴0.5%甲硝哒唑100ml,共3—5天,术后常规肌注庆大霉素8万 u,每日二次,共5—7天.     

水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法.方法试样用乙腈提取,经Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱净化,气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量.结果苯醚甲环唑质量浓度在0.01mg/L~2.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数R0.996.苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为73.40%~115.1%,相对标准偏差为4.86%~13.24%,检出限为0.005mg/kg.结论该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析.     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜、水果中阿维菌素、甲维盐残留

建立高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜、水果中阿维菌素和甲维盐残留的方法．样品用乙腈高速匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,在加热电喷雾离子源正离子模式采集,三重四级杆质谱仪选择性反应监测模式下进行测定．阿维菌素和甲维盐在5．0450．0μg／L范围内具有良好的线性关系（r〉0．995）．在基质样品中添加5、10和20μg／kg3个水平的药物,其平均回收率范围为72．3%-108．6％,相对标准偏差为3．6%-12．6％,可以满足蔬菜和水果中阿维菌素与甲维盐的同时检测．     

蜂王浆中四环素类药物残留量的测定方法研究

采用液相色谱-质谱联用技术,建立测定不同状态的蜂王浆中4种四环素族抗生素残留量的测定方法.蜂王浆样品试样中四环素族药物残留量用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经过滤和离心后,上清液用PLS固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标峰面积法定量.4种药物基本实现分离以及定性定量.蜂王浆中四环素药物残留的测定低限(LOQ)为10 μg/kg,线性范围为10~50ng/mL.回收率均在88.0%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%.土霉素、四环素,金霉素、强力霉素的检测限为10μg/kg.该方法灵敏、可靠,可用于不同状态蜂王浆中4种四环素类抗生素的同时检测.     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

HPLC-MS-MS法测定人血浆中苯磺酸氨氯地平的浓度及其药动学

目的：建立人血浆中苯磺酸氨氯地平高效液相色谱-质谱联用测定法（HPLC-MS-MS）,并研究苯磺酸氨氯地平在健康人体内的药动学行为,评价两片剂的生物等效性．方法：采用双交叉试验设计,血样用乙醚-二氯甲烷（2：1）混合液提取,HPLC-MS-MS分离测定,根据血药浓度．时间数据估算主要药动学参数和相对生物利用度,评价生物等效性．结果：苯磺酸氨氯地平的线性范围为0．1986～15．8880ng/mL．苯磺酸氨氯地平受试片和参比片的主要药动学参数分别是：Cmax为（5．9511±2．3623）和（5．5517±1．9781）ng/mL,Tmax分别为（5．89±2．25）和（5．83±1．54）h,AUC（04）分别为（195．6±79．4）和（212．7±72．1）ng/mL·h,AUC（0-∞）分别为（226．1±91．2）和（240．3±82．3）ng/mL·h．结论：本法简便、灵敏、准确,统计分析结果表明两片剂具有生物等效性．     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷

建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95 ℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差（RSD）小于6%.选用Hamilton PRP-X100（5 μm×15 cm）色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（用甲酸调节pH=6.0）为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As（Ⅲ）、DMA、MMA和As（Ⅴ）的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78 μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点.     

液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分

采用液相色谱-离子阱质谱联用技术检测中药降糖制剂中非法掺入的西药成分．选用MGIIC18色谱柱,以甲醇、水和甲酸（三者的体积比为80．0：20．0：0．1）为流动相,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-离子阱质谱分析．通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对中药降糖制剂-荞芪胶囊中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别和初步定量分析．结果表明：该荞芪胶囊中分别检测到苯乙双胍2．6mg／粒,格列本脲2．0mg／粒;液相色谱-离子阱质谱联用技术快速、准确,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入合成药的有效方法．     

三种生物柴油中脂肪酸甲酯的GC/MS分析

选用棉籽油、煎炸废油和无患子油作为原料,通过酯交换反应制备三种不同生物柴油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析了三种生物柴油的脂肪酸甲酯成分及其含量.分析表明:三种生物柴油主要由棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯组成,无患子油生物柴油含有较多的花生一烯酸甲酯和花生酸甲酯.研究共鉴定了13种脂肪酸甲酯,分析比较了三种生物柴油的所含甲酯的异同点,并提出了研究脂肪酸甲酯成分和含量对生物柴油理化性能指标影响的必要性.     

HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.     

高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素

建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5～500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7); 3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%～92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%～94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%～78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法，用甲醇—水作流动相，对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择．测得焦化苯中噻吩的流动相配比：甲醇：水＝60：40(0．0min)→80：20(20．0min)，体积流量0．8mL/min,检测波长220nm，色谱柱温度30℃．混合组分得到较好的分离，并对精密度、准确度各项指标进行了测量．     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

液相色谱-质谱联用技术在本科实验教学中的探索和实践

从实验教学内容的选取、实验方案的具体实施和教学内容的拓展等3个方面,对液相色谱-质谱联用仪的实验教学模式进行了探索。从分析学生"惧用仪器—敢用仪器—想用仪器"的科研心态变化,对教学效果进行了总结和分析。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB—C18柱为色谱柱、乙腈（0．010moL／L）醋酸铵缓冲液（体积比70：30,pH=6．5）为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素（Roxithromyein,RM）的含量。结果罗红霉素的浓度在1．150～100．8mg,／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．99977,平均回收率为99．57％,相对标准偏差为1．23％（n=5）。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

泡腾饮品中维生素C的高效液相色谱法测定

建立了一种测定泡腾饮品(大豆异黄酮 VE VC)中VC的高效液相色谱测定方法.该方法采用反相ApolloC18柱,以甲醇/磷酸二氢钾(75/25V/V)作流动相,流速为0.8mL/min,检测波长266nm.结果表明VC在浓度为0.050～0.300mg/mL内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=4.78e 007X 6.18e 005(R=0.9991),平均回收率101.78%,标准偏差S=0.001.该方法简便、快速、准确.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.