固-固相化学反应法制备纳米铜锰复合氧化物

以碱式碳酸铜、无水碳酸锰与草酸为原料,采用固-固相化学反应法制备了纳米铜锰复合氧化物前驱物,利用正交设计考察了原料中铜与锰的摩尔比、热分解温度及时间对产物纳米铜锰复合氧化物粒径的影响。研究表明,热分解温度对产物的粒径影响最大。最小粒径产物的制备条件是:原料中铜与锰的摩尔比为 1∶2、热分解温度 400℃、热分解时间 2h。XRD和TEM分析结果表明,产物的主要物相组成为Cu0. 425Mn0. 549O2,属立方晶系,Fd3m空间群,平均粒径为 11 .7~19nm。应用TG-DTA和DSC技术研究了纳米铜锰复合氧化物的热分解过程以及热分解动力学,采用Ozawa积分法和Coats-Redfern积分法得前驱物的热分解机理函数均为G(a) =[ -ln(1-α) ]23。     

纳米铜锰复合氧化物的研究进展

纳米铜锰复合氧化物是一种新型高功能精细无机产品，具有独特的结构及表面特性，凶而其催化活性和选择性大大高于传统催化剂。综述了纳米铜锰复合氧化物催化剂的特性及制备方法，重点介绍了室温固一固化学反应法，并介绍了国内外纳米铜锰复合氧化物催化剂的应用研究状况，可以作为工业化应用的参考依据。     

微波固相合成纳米铜锰复合氧化物及表征

采用室温微波固相合成法制备了纳米级铜锰复合氧化物，微波加热大大缩短了传统低温固相热分解的时间；用XRD谱、TEM和IR等测试手段对前驱物和产物的物相及微观结构进行了表征，找出了影响微波固相合成铜锰复合氧化物的主要因素。在微波辐射功率为540W、微波辐射时间为10min、热分解温度为350℃、分解时间为2h的条件下制备铜锰复合纳米氧化物，测试结果表明，其产物属立方晶型，粒径主要在20～50nm范围。     

纳米铜锰复合氧化物前驱物晶粒生长动力学研究

通过对低热固一固化学反应法制备的纳米铜锰复合氧化物前驱物晶粒生长动力学的研究,得到其晶粒生长变化的规律,及晶粒生长激活能和动力学指数的平均值,分别是:E≈33.5 kJ/mol,n≈2.80,为其工业化生产提供理论参考依据.     

过氧化氢氧化苯酚铜锰复合氧化物催化剂的制备

采用固相法制备了新型催化剂铜锰复合氧化物催化剂。利用高效液相色谱法对苯酚过氧化氢氧化反应产物进行分析,以苯酚转化率和苯二酚收率为评价指标,对催化剂进行了评价。结果表明,催化剂性能随铜与锰物质的量比、焙烧温度、焙烧时间和研磨时间等因素的增大呈先升高再降低的趋势,并与络合剂的还原性有关。确定最佳工艺条件为:室温下,按锰与铜物质的量比1:2将Cu_2(OH)_2CO_3、MnCO_3和适量H_2C_2O_4·2H_2O混匀,置于研钵匀速研磨10 min,马弗炉400℃焙烧2 h。最佳条件下,苯酚转化率为63.7%,苯二酚收率为59.1%。     

固相反应制备纳米氧化锡

用室温固相化学反应法制备了氧化锡纳米晶体。在室温下让含一定量表面活性R的碳酸氢铵粉末与五水氯化银粉末按一定的摩尔比混合研磨，得到含有氧化锡前驱体以及可溶性无机盐的混合物。用水洗去混合物中的可溶性无机盐并干燥后，得到纯的前驱体。前驱体经高温热裂解得到氧化锡纳米晶体。经xRD表征，可知氧化锡为4．2nm左右的纳米晶体。     

锂铜锰复合氧化物浸泡过程组分分析

本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了铜锰复合氧化物在不同浸取体系中Li、Cu、Mn组分的溶解洗出率。Li、Cu、Mn等三种元素的吸光度与浓度之间呈良好线性关系,所得线性回归方程线性相关系数均大于0.99,满足分析要求。盐酸浸取铜锰和锂铜锰氧化物时,虽然其中Li/Cu/Mn为1/1/2,对Li为高比例选择性浸出,对铜的浸出率也较高,即对锂铜锰复合氧化物中的Li、Cu能够选择性浸出;氨水对铜锰氧化物中的铜也是较高比例的选择性浸出,但随焙烧温度提高明显下降。实验测定值的RSD值介于0.14~2.68%之间,表明测定结果准确可靠。     

氧化物、复合氧化物的制备

氧化物、复合氧化物作为无机功能陶瓷材料已引起世人注目。系统地介绍了固相法、气相法、共沉淀法、冷冻干燥法、溶胶－凝胶法、水溶液电解法、高压法、水热法等合成氧化物、复合氧化物的方法及其优缺点。     

室温固相反应法制备FeNiMnO4超细粉体

以氯化亚铁、乙酸锰、乙酸镍和草酸为原料,采用室温固相反应法制得FeNiMn(C2O4)3.nH2O复合草酸盐前驱体,将该前驱体在800℃煅烧2 h得到FeNiMnO4超细粉体。研究结果表明,由该法制得的复合氧化物粉体,化学组成精确,颗粒均匀细小,一次粒经为150 nm;烧结活性较高,在1150℃烧结5 h制得的FeNiMnO4陶瓷相对密度约98%。     

低热固相反应法合成焦磷酸铁钾纳米晶及表征

在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。     

沉淀法制备纳米氧化铁的研究进展

概述了沉淀法制备纳米氧化铁的研究进展。介绍了沉淀法制备纳米氧化铁的不同具体方法，主要包括共沉淀法、化学沉淀法、氧化沉淀法、均相沉淀法、均匀沉淀法、水解沉淀法、直接沉淀法、还原沉淀法、超声沉淀法、交流电沉淀法、络合物分解法和酶诱发均匀沉淀法等。分析了各种沉淀法的制备原理、特点、应用及最新研究进展，并对沉淀法制备纳米氧化铁的研究方向进行了展望。     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

表面活性剂在磷酸锌低热固相合成中的应用

利用低热固相化学反应法开展磷酸锌结构材料合成研究，在不同表面活性剂存在下，以不同锌盐为原料，得到了微米级棒状结构、超细零维球状结构、纳米级空心球状结构及纳米级空心球棒状结构，并应用TEM和SEM等手段对产物结构、形貌和尺度的差异进行了表征。得出可以通过适当的实验设计，找到利用低热固相化学反应法合成磷酸锌特定结构材料的方法的结论。     

室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝

称取4.83gAlCl3·6H2O与5.30gNa2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80nm,收率为96%。     

纳米二氧化锡粉体常压共沸蒸馏制备及表征

以四氯化锡为原料，以氨水为沉淀剂，采用溶胶-凝胶法在四氯化锡溶液浓度为0．2mol／L，终点pH=2．5，反应温度65℃，常压共沸蒸馏脱水后，500℃焙烧3h制备纳米二氧化锡粉体。用BET，FT—IR，TG—DSC。XRD和TEM等进行表征，表明所得的二氧化锡粉末比表面积为42．59m^2／g，最小平均粒径可至7．2nm，且无团聚存在。工艺原料价廉易得，工艺过程相对容易控制，设备简单，制得产品粒径小、均匀，环境污染小。     

固相合成纳米氧化镍及其数据挖掘的研究

以NH4HCO3、NiCl2·6H2O及适量表面活性剂(聚乙二醇 400)为原料,先通过室温固相反应制备前驱体,再经热分解合成了纳米氧化镍晶体。应用均匀设计、回归分析及最优计算所获取的优化工艺参数为:反应物摩尔比n(NH4HCO3)∶n(NiCl2·6H2O)=1.6∶1,表面活性剂用量(聚乙二醇 400)=40μL,研磨时间40min,热分解温度350℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化镍粉末的一次粒子的平均粒径约为7nm,收率为95.5%。基于均匀设计、回归分析及最优计算,探讨了普通科研试验中应用数据挖掘的过程与方法,而纳米氧化镍合成条件的优化是其成功应用的实例。     

纳米CuO粒子填充多壁碳纳米管复合材料的制备与表征

采用超声辅助的混酸处理方法对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行酸化改性,用湿化学方法制备了填充CuO的MWCNTs复合材料(CuO@MWCNTs)。考察了MWCNTs直径、Cu(NO3)2溶液浓度及煅烧温度对CuO填充形貌的影响。借助FTIR、TEM、HRTEM、XRD测试手段对酸化MWCNTs(AMWCNTs)、CuO@MWCNTs进行了表征与分析。结果表明,直径40～60 nm的MWCNTs,在Cu(NO3)2浓度0.2 mol/L和600℃条件下,可得到CuO粒子均匀紧致分布的CuO@MWCNTs,CuO粒子粒径分布在10～15 nm。     

溶胶-凝胶法制备ZnO微粉及其电学性质

以柠檬酸和柠檬酸三铵为络合剂,利用溶胶凝胶法制备ZnO微粉。在乙酸锌浓度为0.2mol/L、柠檬酸浓度为0.05mol/L时得到的ZnO微粒粒径较小;在乙酸锌浓度为1.0mol/L、柠檬酸三铵浓度为0.5mol/L、灼烧温度为600℃时得到的ZnO微粒粒径较小。并分别对其性能进行表征,包括激光光散射粒度分析、红外检测、X 射线衍射分析、电学性质测定(阻抗、伏安特性曲线)。