气相色谱-质谱联用法测定白菜中氧乐果残留

本文建立了气相色谱-质谱联用法测定白菜中氧乐果残留的方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,对样品进行前处理,气质联用仪进行样品分析。方法简单、快速、选择性好。氧乐果的线性检测范围为0.02～0.5μg·m L-1,加标浓度在0.05～0.20mg·kg-1时,回收率为84.70%～90.86%。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

顶空-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中丙森锌残留

[目的]建立蔬菜中丙森锌农药残留的快速、高灵敏度的检测方法。[方法]蔬菜样品中残留的丙森锌农药在酸性条件下衍生化后生成CS_2,采用自动顶空-气相色谱质谱联用仪检测生成的CS_2。[结果]通过向空白青椒基质中添加丙森锌质量分数分别为0.01、0.02、0.04 mg/kg时,回收率范围在62.0%~83.1%之间,精密度在3.7%~6.7%之间,定量限(LOD)为0.0026 mg/kg。[结论]本研究建立的检测蔬菜中丙森锌残留的检测方法,在样品前处理步骤、有机试剂消耗、检测限、定量限等方面都有了较大改善。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺。本次研究提取食品样品中丙烯酰胺经水与醇类等极性溶剂,经高速冷冻离心过滤以及固相萃取柱进行净化,溴化衍生后采用气相色谱进行分离并以质谱联用法来测定食品中的丙烯酰胺含量。丙烯酰胺在浓度为5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关线性系数为r=0.998 92;定性检出限为1.7μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率在96%以上;相对标准偏差在6.7%以下。采用气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺能够满足分析要求,在实验的过程中具有操作简单、准确可靠、干扰少以及快速等特点,值得大力推广使用。     

水培茶叶中多种农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱法测定了水培茶叶中噻嗪酮、甲氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。试验结果表明,噻嗪酮、甲氰菊酯和氰戊菊酯三种农药的分离效果良好,测得的3种农药回收率范围分别为：噻嗪酮86．0％-98．75％,甲氰菊酯78．0％～100．25％,氰戊菊酯87．0％-98．5％;变异系数为2．0％～4．6％。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂,采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离,程序升温,分流进样进行测定,外标法定量。结果表明,在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定,18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为0.15～1.50μg/kg,在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速,适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定染料中苯胺类化合物

本文采用气相色谱-质谱联用仪测定染料中的19种苯胺类化合物。用二氯甲烷作为溶剂,提取出染料中的苯胺类化合物,在气相色谱上进行分离,使用质谱检测器检测,用特征离子峰面积外标法进行定量。19种苯胺类化合物的测定结果相对标准偏差小于2%,检测回收率为65%～120%,定量限为0. 02～0. 5 mg/kg。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱方法测定茶叶中五种高毒有机磷农药残留

本研究建立了以凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）为样品前处理方法,同时以气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术分析茶叶中五种高毒有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮提取,共提物用乙酸乙酯：环己烷（1：1,V/V）作流动相的GPC净化,脱水浓缩定容,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,浓度与其峰面积在0.005~0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,3个添加水平的平均回收率分别为：99.68%~106.31%,94.14%~98.11%,93.86%~98.21%,相对标准偏差（RSD）均小于10%,检出限为0.0005~0.0020 mg/kg。     

气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量

采用气相色谱一质谱联用(GC-MS)法测定丁二烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量,并与分光光度法和液相色谱法进行了比较.结果表明,用甲苯作为TBc的溶剂,其在被测组分的出峰区域不会形成干扰;采用选择离子模式检测可提高灵敏度.TBC质量分数为1×10-6～50×10-6时,外标法测定TBC含量的线性回归系数为0.999 5,加标回收率为98.60%～102.73%,相对偏差为2.42%～3.87%;GC-MS法与分光光度法、液相色谱法测得丁二烯中TBC含量相近,但GC-MS法更简便和快捷.     

QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留.采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测.回收率为86.0％ ～ 108.1％,相对标准偏差(RSD)＜10％,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5 μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测.该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测.     

气相色谱-质谱联用法测定靑苹果味食品用香精中17种邻苯二甲酸酯

建立适合水溶性食品用香精中17种塑化剂的检测方法。以GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据,使用气相色谱-质谱联用法测定青苹果味食品用香精中17种邻苯二甲酸酯含量。在0.50~8.00mg/L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为84.54%~111.40%,RSD为1.84%~5.77%。该方法简便快速、准确度高,完全适合于水溶性食品用香精中17种邻苯二甲酸酯类物质检测。     

气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂和烯唑醇两种农药残留

目的：通过优化色谱条件,应用气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇2种农药残留,建立气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇两种农药成分的分析方法。方法：试样采用QuEChERS方法进行前处理,根据2种农药残留特征碎片离子建立气质联用条件,在多反应监测模式下进行检测,基质匹配内标法定量分析。结果：在2种分析物质量浓度在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,狄氏剂、烯唑醇在添加量为0.02 mg/kg时,平均回收率分别为83.3%,86.7%;在添加量为0.10 mg/kg时,平均回收率分别为88.0%,90.3%,;在添加量为0.50 mg/kg时,平均回收率为110.0%,102.1%。狄氏剂和烯唑醇在0.02～1.0 mg/kg添加水平之间,平均加标回收率为83.3%～110.0%。结论：该方法分离效果好、操作简单、回收率好、灵敏度高,可以作为果蔬中同时检测狄氏剂和烯唑醇两种农药残留量的检测方法。     

气相色谱-质谱联用法测定驱蚊产品中6种合成麝香

[目的]建立气相色谱-质谱联用法分离测定驱蚊产品中萨利麝香、葵子麝香、酮麝香、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香6种合成麝香定性定量的分析方法。[方法]采用TG-1MS,30 m×0.25 mm×0.25μm毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中6种合成麝香的含量。[结果] 6种合成麝香(萨利麝香、葵子麝香、酮麝香、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香)在1.0～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R为0.9927～0.9987;方法检出限(3S/N)为0.015～0.052 mg/L;定量限(10S/N)为0.049～0.173 mg/L;相对标准偏差(RSD)为0.6%～1.9%;平均回收率为81.3%～107.2%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定驱蚊产品中6种合成麝香的含量。     

气相色谱-质谱联用法测定地下水中邻苯二甲酸酯方法探究

对测定水中邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的样品前处理方法进行试验,通过选取萃取溶剂、溶剂用量、溶剂配比、改变加入内标节点等试验,建立了测定水中5种PAEs含量的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）检测方法。在试验选定条件下,标准曲线呈现良好的线性关系。样品加标回收率为88%～103%,相对标准偏差1%～8%,方法检出限为0.04～0.10μg/L。该方法具有操作简便、干扰引入少、准确度高、重复性好等优点,适合大批量地下水样中PAEs含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5～50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。