磷钨酸催化合成苹果酯

探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1：1．5,催化剂用量为反应物总量的0．5%,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82．2％。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂，对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明，SO4^2-/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂，较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响，最佳反应条件为：n乙酰乙酸乙酯：n乙二醇=1：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．25％，环己烷为带水剂，反应时间1．5h．上述条件下，苹果酯的收率可达87．3％。     

H3PW12O40／SiO2催化合成苹果酯-B

以H3PW12O40／SiO2为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。考察了原料物质的量比、催化剂用量（质量）、带水剂用量（质量）、反应时间对产品收率的影响。试验结果表明H3PW12O40／SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．8％,带水剂环己烷6mL,反应时间90min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达68．9％。     

阳离子交换树脂催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩醛

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下，以乙酰乙酸乙酯、乙二醇为原料合成缩醛，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成苹果酯的最佳工艺条件是：反应温度为97℃，反应时间4h，n(乙酰乙酸乙酯)：n(乙二醇)：0．15：0．21；带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下)；强酸性阳离子交换树脂用量为总物料质量的5．8％。苹果酯的收率可达到95．02％，产品纯度w(苹果酯)达到99．5％以上。     

合成香料苹果酯的研制

采用乙酰乙酸乙酯和乙二醇为主要原料合成了新型香料苹果酯，讨论了催化剂，原料配比，反应时间，带水剂种类等因素对合成反应的影响。通过正反试验得到的优化合成条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔配比为1：1．2，催化剂用量为0．05％，反应时间为6．5h，带水剂为环乙烷。产物收率≥85．60％。苹果酯经理化检测和经红外光谱确证。     

苯磺酸酮催化合成苹果酯

以苯磺酸酮为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明苯磺酸酮是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h,苹果酯收率达82.7%。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以其为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成了苹果酯,探讨二氧化硅负载硅钨钼酸对苹果酯合成反应的催化活性。用正交实验法较系统地研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸是合成苹果酯的良好的催化剂,固定乙酰乙酸乙酯的用量为0.20mol,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷8mL,反应时间60min的优化条件下,苹果酯的收率可达72.8%。     

硅钨酸催化合成苹果酯- B

探讨了硅钨酸对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：硅钨酸是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)：n(1,2-丙二醇)：1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．5％,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可迭91．8％。     

硅胶负载硅钨酸催化合成苹果酯-B

对以H_4SiW_（12）O_（40）/硅胶为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。比较全面地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量4个因素对产品收率的影响。实验表明：H_4SiW_（12）O_（40）/硅胶是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2丙二醇）=1：1.6,催化剂用量0.30g,带水剂环己烷8mL,反应时间75min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达89.25%。     

新型固体磺酸催化合成苹果酯的研究

以活性炭磺化制得新型固体磺酸磺化炭为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究。讨论了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化率的影响。最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.8,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯质量的2%,带水剂用量为20mL,反应时间3h。在优化条件下反应,苹果酯收率达到93.1%,选择性接近100%。实验表明,磺化炭是合成苹果酯的优良催化剂,与其他酸催化剂相比,它还具有活性高、用量少、无污染等突出的优点。     

纳米复合杂多酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40∕SiO2,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制备苹果酯反应中的催化性能。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,得到了制备苹果酯的适宜工艺条件：酯醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷14 mL,反应时间105 min,收率可达91.0%。产物经红外光谱确证。     

固体酸催化合成苹果酯的研究

氨基磺酸为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成苹果酯,反应条件为：０．２ｍｏｌ乙酰乙酸乙酯,０．２４ｍｏｌ乙二醇,氨基磺酸０．４ｇ,４０ｍＬ环己烷为共沸剂,产率８２．５％。     

DaWson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究

制备了Dawson型磷钨钒杂多酸催化剂，用Fr—IR分析方法对催化剂进行了结构表征，并以乙酰乙酸乙酯与乙二醇为原料催化合成了苹果酯。实验结果表明，磷钨钒杂多酸是合成苹果酯的理想催化剂，其较优反应条件为：乙酰乙酸乙酯0．1 mol，n（乙酰乙酸乙酯）：n（乙二醇）=1．0：1．5，催化剂的用量为反应物总质量的1．5％，12mL甲苯，回流反应3．0h，苹果酯的收率可达83．0％以上。     

SO_4~（2-）/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂催化合成苹果酯

采用共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,考察了反应物摩尔比、催化剂用量、带水剂、反应时间等工艺条件对产品收率的影响。结果表明,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1：1.5,催化剂用量占反应物总量2%,带水剂环己烷用量为总反应物体积37.5%的条件下,反应2小时苹果酯的收率可达76.8%。     

乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的催化合成研究

以硫酸铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成了乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸铈铵是合成乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.4(mol),催化剂用量为0.5g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷10ml,反应时间3h的条件下,收率可达80.1%。     

合成苹果酯的催化剂研究

本文综述了铌酸、硫酸铝、无水AlCl3 、FeCl3 、CuCl2 、ZnCl2 、SnCl4/C、酸性树脂、固载型三氯化铁离子交换树脂、三氯化铁漆酚树脂的复合物、柠檬酸、1%饱和脂肪酸、固体超强酸SO2 -4/ZrO2 、SO2 -4/TiO2 、PO2 -4/TiO2 、SO2 -4/TiO2 /La3 + 和SO2 -4/Fe2 O3 、磷钼酸、固载杂多酸、TiSiW12 O40 /TiO2 以及WN - 1等二十余种不同催化剂催化合成苹果酯的实验结果。结果表明 :硫酸铝、酸性树脂、三氯化铁漆酚树酯、纳米级固体超强酸SO2 -4/TiO2 和活性炭固载的杂多酸 (HPA /C)五种催化剂对合成苹果酯的酯收率较高 ,具有实际应用价值。     

硅胶负载磷钨酸催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合

采用溶胶-凝胶法制备了一系列硅胶负载磷钨酸催化剂,采用X射线衍射(XRD)、低温N2吸附-脱附和NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)实验对催化剂进行了表征,并考察了该系列催化剂用于乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合生成苹果酯的催化性能.结果表明:负载量为40%时,磷钨酸(PW)在硅胶表面处于临界分散状态,并具有规则的孔道结构.比表面积为187 m2/g,具有较高的酸量;在乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比为1:1.3,反应温度353 K,反应时间30 min条件下,乙酰乙酸乙酯转化率为96.8%,苹果酯选择性为98.5%;该催化剂的稳定性好,反应15次后,乙酰乙酸乙酯转化率为93.1%,苹果酯选择性保持在98%以上.     

硫酸铵改性粉煤灰催化合成环己酮乙二醇缩酮

以粉煤灰（FA）为原料制备了一种新型的固体酸催化剂,用X射线衍射、热分析和红外光谱等手段表征了催化剂的物化性能。研究了催化剂在环己酮与乙二醇的缩合反应中的催化性能,系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。通过正交实验得出了最佳反应条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4、催化剂用量为环己酮质量的2%、带水剂环己烷用量10.0 mL、反应时间2 h,缩酮产率可达99.6%。该催化剂活性较高,可重复使用。