一个合成双（多乙酰基—β—D—糖基）硫的简便方法

本文报道利用相转移方法由多乙酰基－１－溴代糖合成三个硫代双糖－双（２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基β－Ｄ吡喃型葡萄糖基）硫（１），双硫（２），和硫（３）的结果。产物１，２与文献中所记载的该化合物物理常数吻合，但产率远高于前人的结果、产物３在文献中未见报道，其结构经元素分析、红外、核磁氢谱等给予证实。     

相转移催化合成1－O一酰基－2，3，4，6－四－O－乙酰基－β－D－吡喃型葡萄糖和1－O－酰基－2，3，4，6－四－O－乙酰基－β－D－吡喃型半乳糖

本文报道了在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵存在下，２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型葡萄糖和２．３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型半乳糖与苯甲酸衍生物、呋喃甲酸反应，合成了糖酯．经元素分析，ＩＲ．１Ｈ－ＮＭＲ，１３Ｃ－ＮＭＲ．ＭＳ谱确证了其中８个未知物的结构，产物具有高度的立体选择性，并皆被证实为β－端基异构体．     

相转移催化合成1—O—酰基—2,3,4,6—四—O—乙酰基—β—D—吡喃型葡萄糖…

本文报道了在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵存在下，２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型葡萄糖和２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型半乳糖与苯甲酸衍生物、呋喃甲酸反应，合成了糖酯。经元素分析，ＩＲ．＾１Ｈ－ＮＭＲ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ，ＭＳ谱确证了其中８个未知物的结构，产物具有高度的立体选择性，并皆被证实为β－端基异构体。     

糖基原酸酯的电子撞击离解质谱

本文对己糖基原酸酯在２０ｅＶ的电子撞击离解质谱进行了详细的分析，作者观察到３，４，６－三－Ｏ－乙酰基－Ｄ－吡喃型己糖－１，２－原乙酸甲酯或原乙酯的主要裂解途径，都是首先生成２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－Ｏ－吡喃型己糖甲基苷离子或乙基苷离子，然后再进一步碎裂，３，４，６－三－Ｏ苄基－β－Ｄ－吡喃型甘露糖和３，４，６，－三－Ｏ－乙酰基生物则另有不同的碎裂方式。     

新显色剂2－［2－（6－硝基－苯并噻唑）偶氮］－5－〔（N，N－二羧甲基）氨基］苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂２－［２－（６－硝基－苯并噻唑）偶氮］－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基］苯磺酸（简称６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ）的合成，研究了试剂与钯的显色反应．结果表明，在０．４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ与Ｐｄ２＋形成蓝色的１：１配合物．在阴离子表面活性剂，十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，最大吸收波长６３７．８ｎｍ．钯浓度在０—１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律．用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε６３７．８－５１０．０＝６．１２×１０４．许多共存离子不干扰测定，所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯，结果满意．     

DDQ~－和bipyO_2的稀土混配配合物

合成了６个以ＤＤＱ－（２，３－二氯－５，６－二腈基对苯醌自由基阴离子）和ｂｉｐｙＯ２（２，２’－联吡啶Ｎ，Ｎ’－二氧化物）为配体的轻稀土混配配合物．通过元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、摩尔电导和固体电导的测量及差热一热量分析对配合物进行表征并研究其性质．结果表明：配合物的分子式为Ｌｎ（ｂｉｐｙＯ２）２（ＤＤＱ）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｙ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，ｎ＝１；Ｌｎ＝Ｎｄ，ｎ＝２），其中ｂｉｐｙ－Ｏ２通过两个氧原子，ＤＤＱ－通过氮原子及氧原子与稀土配位；除钇配合物为１：２型电解质外，其他均为１：１型电解质；配合物具有较好的热稳定性．     

含2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌(DDQ)或其自由基离子(DDQ~)的多元配合物研究

通过联苯甲酰双缩肼（Ｌ）与不同金属乙酸盐［Ｍ（ＯＡｃ）２］及２，３－二氯－５，６－二氰基对苯醌自由基离子（ＤＤＱ－·）反应，合成了３个分子式为（ＭＬ）２＋（ＤＤＱ－·）２（Ｍ＝Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｄ）的三元配合物及２个分子式为（ＭＬ）２＋（ＤＤＱ－·）（ＯＡｃ－）（Ｍ＝Ｎｉ、Ｐｂ）的四元配合物．元素分析确定了它们的组成，经红外光谱、紫外－可见光谱及摩尔电导的测定对其配位情况进行了讨论．另将丁二酮双缩肼（Ｌ）与不同金属乙酸盐［Ｍ（ＯＡｃ）２］，及中性ＤＤＱ反应，合成了分子式分别为（ＭＬ）２＋（ＤＤＱ－·）（ＯＡｃ－）（Ｍ＝Ｃｕ、Ｃｄ）、（ＭＬ）２＋（ＤＤＱ）（ＯＡｃ－）２（Ｍ＝Ｃｏ、Ｎｉ）及（ＨｇＬ）２＋（ＤＤＱ）１．５（ＯＡｃ－）２的五个四元配合物．经元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱，对它们进行了表征．固体电导的测定结果表明，含中性ＤＤＱ的配合物均属半导体范畴，其中Ｈｇ配合物的室温粉末固体电导率达３．７×１０－４Ω－１ｃｍ－１．     

微柱在线预富集FI-ICP-AES测定痕量La和Gd

以ＤＣＢ－偶氮胂（全名为３－（２－胂酸基苯偶氮）－６－（２，６－二氯－４－溴）－４，５－二羟基－２，７萘二磺酸）为衍生化试剂，使之负载于碳硅凝胶上，并以此填充微柱．在优化的实验条件下，于ｐＨ４．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ／ＨＣＯＯＨ缓冲介质中实现了Ｌａ３＋、Ｇａ３＋的在线富集分离和ＩＣＰ－ＡＥＳ测定．对影响在线预富集的各种因素进行了考察；方法的富集倍数为１０倍，检出限为μｇ·Ｌ－１级，分析速度为８次／ｈ．此法用于生物标准试样分析，结果满意     

含中心功能基Schif碱大环配合物和氮杂大环自由配体的合成

使用Ｂａ２＋作为模板离子，将１，５－二（邻氨基苯氧基）－３－氧杂戊烷（３）分别与４－取代的２，６－二甲酰基苯酚（１ａ～１ｃ）反应，获得高收率的Ｓｃｈｉｆ碱大环配合物（４ａ～４ｃ），再经ＮａＢＨ４还原解络，得到氮杂大环自由配体（Ｌ１～Ｌ３）．本文研究和改进了４－取代的２，６－二甲酰基苯酚（１ａ～１ｃ）的合成方法，由４－取代的２，６－二羟甲基苯酚经活性ＭｎＯ２一步氧化，即可获得较好收率的产物（１ａ～１ｃ）．所有Ｓｃｈｉｆ碱大环配合物和氮杂大环自由配体均经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ等证实了它们的结构和组成．     

新型碱式丁二酸铜：[Cu4(H2O)2(OH)4(C4H4O4)2].3H2O的晶体结构

单晶Ｘ－射线衍射结构分析表明［Ｃｕ_４（Ｈ_２Ｏ）_２（ＯＨ）_４（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）_２］·３Ｈ_２Ｏ属三斜晶系,空间群为Ｐ１（ｎｏ． ２）．晶胞参数： ａ＝ ９．７３０（２） Ａ, ｈ＝ １０．６０５（２） Ａ, ｃ＝ １２．５８１（３） Ａ,ａ＝ １１１．４０（３）°,β＝１０５．９６（３）°, γ＝ ９６．２０（３）°, Ｖ＝ １１３０．２（４） Ａ°, Ｄｘ＝ １．９４１ ｇ／ｃｍ~３, Ｆ（０００）＝ ６６０,Ｍ_ｒ＝ ６６０．４３,ｕ（Ｍ_Ｑ Ｋ_ａ）＝ ３６．７９ ｃｍ~（－１）, Ｚ＝ ２ Ｔ＝ ２９８ Ｋ,根据３ ９３５个独立衍射点得到 Ｒ（Ｆ_ｏ）＝ ０．０６２和ｗＲ（Ｆ_ｏ~２）＝ ０． １５１（Ｆ_ｏ~２≥ ２σ（Ｆ_ｏ~２）．晶体中的基本结构单元为畸变八面体 ＣｕＯ_６和畸变四方锥体 ＣｕＯ_５紧邻ＣＵＯ_６八面体共享棱边形成平行于［１００］方向的一维多聚链,且紧邻八面体的三个顶点构成ＣｕＯ_５四方锥体的三角面、丁二酸根（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）~（２－）离子将多聚链连接成三维网络,而水分子位于隧道之内。ＣｕＯ_６八面体中的 Ｃｕ原子与 １个水分子氧、 ４个羟基氧和 １个羧基氧配位,其中 １个水分子和 １个羟基居轴向位置（底面 ｄ（ＣｕＯ）＝ １．９２７～     

分子内相互作用的认知: 二茂铁共轭联多吡啶配体及其配合物的结构及性质

报道了６－二茂铁基－２，２－联吡啶（ｆｃｂｐｙ）配体和４－二茂铁基－２，２，６，２″－联三吡啶（ｆｃｔｐｙ））的Ｍｎ（Ｉ）配合物１（［Ｍｎ（ＩＩ）（ｆｃｔｐｙ）２］（ＣｌＯ４）２·２Ｈ２Ｏ）的晶体结构．电化学研究结果显示：联多吡啶取代基的吸电子诱导效应使二茂铁部分的氧化电位发生了明显的正移．而配体ｆｃｔｐｙ与其配合物１的结构比较表明：Ｍｎ（Ｉ）离子的引入对配体部分的键长却没有明显影响     

双（2，2＇－二羟基－1，1＇－联苯）硼酸的改良制法与性质

描述双（２，２－二羟基－１，１－联苯）硼酸的几种改良制法和性质．２，２－二羟基－１，１－联苯与（ＭｅＯ）３Ｂ，Ｈ３ＢＯ３－ＭｅＯＨ，Ｈ３ＢＯ３或Ｈ３Ｂ·ＳＭｅ２，在适宜介质中反应得到双（２，２－二羟基－１，１－联苯）硼酸溶剂合物；在碱存在下，它们高产率地转化为相应盐的溶剂合物，并且溶剂合物的热稳定性随溶剂极性的增加而递增     

在丙酮介质中2－（4，5－二甲基－2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸光度法测定微量钯的研究

本文研究了２－（４，５－二甲基－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＤＭＴＡＭＢ）与钯的显色反应．实验结果表明．在ｐＨ３．６～４．８范围内．在２８％丙酮介质中，ＤＭＴＡＭＢ与钯可形成稳定的蓝绿色络合物，络合比为Ｐｄ（２－）：ＤＭＴＡＭＢ＝１：１．络合物表现摩尔吸光系数ε（７０４）＝７．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ１·ｃｍ１，钯浓度在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律．本法不经预分离用于钯精矿样、含钯分子筛及含钯电镀液样品的测定，结果满意．     

二乙胺合三(5-甲基-2-苯并噻唑基)硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ，ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ，ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ，α＝１０４．２９（２）°，β＝９２．９９（３）°，γ＝９８．５８（５）°，Ｖ＝１．３７９０ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ３，μ（ＭｏＫα）＝２．８０４ｃｍ－１．结构的偏离因子Ｒ＝０．０６４８，Ｒｗ＝０．０７３７．结构测定表明，甲基取代基的电子效应导致硼碳键键长的平均化，预示杂环对硼原子的π－电子反馈与胺基氮原子对硼原子的反馈有彼消此长的关系．     

自旋标记三元共聚物配体及其钆(Ⅲ)配合物的合成与表征

用二乙基三胺五乙酸二酐和二氯磷酸－Ｏ－（１－氧－２，２，６，６－四甲基－４－哌啶醇酯）与多甘醇共缩聚，制得一系列三元共聚物配体及其钆（Ⅲ）配合物．表征了配体和配合物的化学结构，并测试了部分配合物的弛豫效能．     

火焰原子吸收光光度法间接测定微量硫离子

本文在弱酸性条件下，使Ｓ＾２＾－与过量的Ｃｕ＾２＾＋生成ＣｕＳ并经Ａｌ（ＯＨ）３共沉淀，离心分离后，用火焰ＡＡＳ法测定剩余铜，从而间接测定硫离子，方法简便，快速。回收率在９０％－１０４％之间。ＲＳＤ小于４％Ｓ＾２＾－的测定范围为：１．６－１１．０μｇ／ｍＬ。     

火焰原子吸收分光光度法间接测定微量硫离子

本文在弱酸性条件下,使Ｓ￣（２－）与过量的Ｃｕ￣（２＋）生成ＣｕＳ并经Ａｌ（ＯＨ）＿３共沉淀,离心分离后,用火焰ＡＡＳ法测定剩余铜,从而间接测定硫离子。方法简便、快速。回收享在９０％～１０４％之间。ＲＳＤ小于４％。Ｓ￣（２－）的测定范围为：１．６～１１．     

水溶液中β-环糊精与苯甲酸雌二醇包络反应的光谱研究与应用

在硫酸酸性介质和溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下用紫外吸收、荧光光谱法对β－环糊精（β－ＣＤ）与苯甲酸雌二醇（ＥＢ）的主客体包络反应及协同增敏作用机理进行了研究，提出了水溶液中测定ＥＢ的荧光光度新方法，灵敏度高，检出限为４．９×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１，其线性范围为５．３×１０－９～２．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，方法的相对标准偏差为１．３％（ｎ＝５）．应用本法于苯甲酸雌二醇注射液样品中ＥＢ的测定，结果满意     

正常棉苗细胞保护酶的分析

过氧化物酶（ＰＯＸ）和超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）是细胞保护酶系统中的主要酶，它们在植物的抗逆与抗病中有着重要作用。本文研究了棉花４个品种（ＸＹ－３１，泗棉２号，８９Ａ－４２和苏棉４号）在无菌条件上生长的三个时期（种期Ｓ１，芽期Ｓ２，苗期Ｓ３）的ＰＯＸ活性变化及其同工酶谱带变化，结果表明：ＰＯＸ在Ｓ１期不显示活性，而在Ｓ２和Ｓ３期酶活性逐渐增高。ＳＯＤ酶活力和同工酶酶谱则呈逐渐减弱趋势。它们可能与棉花     

两类新的酰胺型和酯型双冠醚的合成

用邻、间、对苯二氧乙酰氯分别与４′－氨基苯并－１５－冠－５缩合，制得了３种酰胺型双冠醚（８ａ，８ｂ，８ｃ）；再以上述３种二酰氯与６－羟基二苯并－１６－冠－５缩合，得到３种双酯型双冠醚（９ａ，９ｂ，９ｃ）．上述６个双冠醚均未见文献报道，其结构通过元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ及ＭＳ进行了表征和确认．