手机涂料及涂膜中邻苯二甲酸酯类有害物质的测定

涂料经溶剂提取或涂膜经索氏提取后,提出液中邻苯二甲酸酯类单体DEHP、DBP、BBP、DNOP可用DB-130.0m×φ0.25mm×0.5μm色谱柱同时分离,GC-FID或GC-MSD全扫描测定,DINP、DIDP宜采用GC-MSD选择离子扫描单独测定。采用GC-MSD测定时,方法的回收率不低于95%,DEHP、DBP、BBP、DNOP的最小检出限(LODs)均为0.04μg/mL,最低定量限(LOQ)均为0.35μg/mL。选择扫描时,DINP、DIDP的LODs、LOQ分别为0.4μg/mL、3.5μg/mL。实验结果表明:某些丙烯酸树脂涂料以及手机外壳涂层含有高含量生殖致癌物PAEs类单体,应为制定手机涂料中邻苯二甲酸酯类有害物质最高允许限量进行评价。     

微波辅助萃取气质联用法测量PVC中的酞酸酯

采用微波辅助萃取气质(GC/MS)联用技术测量PVC中的PAEs检测方法,选择了邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯甲基丁基二酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)4种标物进行溶剂萃取、准确度、精密度以及方法检出限等多方面的研究。4种标物的方法检出限均在0.2~0.6μg/kg,精密度为3.16%~7.45%,回收率为91.3%~96.1%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

PVC玩具和儿童用品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定

提出了气相色谱-质谱联用同时测定PVC玩具和儿童用品中6种限用增塑剂的方法,以乙酸乙酯为溶剂,采用微波萃取法提取PVC玩具和儿童用品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂,以DHP为内标进行定量。该方法平均回收率为91.15%~98.72%,RSD为1.98%~4.47%,检测限(S/N=5)分别为0.5 mg/L(DBP、BBP、DEHP、DNOP)和10 mg/L(DINP、DIDP)。     

纺织品中3种邻苯二甲酸酯含量的测定

采用正己烷和丙酮为溶剂,在超声波条件下萃取纺织品中3种邻苯二甲酸酯(PAEs),并用GC-MS法测定其含量。通过实验优化了萃取条件,建立了一种有效可靠的检测方法。结果表明,该测试方法对3种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP和DEHP)的检出限分别为0.28mg/kg、0.47mg/kg和0.66mg/kg。加标回收率在80.6%~104.3%之间,相对标准差均小于5%。     

气相色谱–质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。     

开放式超声微波协同萃取测定PVC塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂研究

概述了邻苯二甲酸酯类(PAEs)作为聚氯乙烯(PVC)增塑剂的应用、危害,说明了PAEs的理化性质,详细归纳了超声波、微波、超声.微波协同萃取技术的应用及PAEs分析测定方法.通过优化超声波、开放式微波和超声.微波等方式萃取PVC塑料样品中的PAEs的萃取条件,比较了3种不同萃取方式的萃取效率.结果表明,超声.微波协同萃取是比较理想的萃取方式.利用该方法对2种实际塑料样品中PAEs的萃取和分析,成功地定量测定了PVC塑料样品中DEHP、DINP和DBP等邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量.该法可用于塑料制品中各类邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速萃取和分析.     

气质联用法对塑胶中邻苯二甲酸酯含量测定的不确定度研究

塑胶产品中邻苯二甲酸酯的含量受到日益关注,文章对添加了六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二辛酯(Dn OP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),(邻苯二甲酸二异葵酯)DIDP)的塑胶样品进行索氏萃取,采用气相色谱—质谱联用方法对萃取液进行分析测试,重点分析了测试过程中不确定度的主要来源,并计算标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。     

食品塑料包装材料中增塑剂含量测定与迁移研究

利用高效液相-三重四级杆串联质谱测定了丙烯腈-苯乙烯食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果显示,该包装材料中均检测到邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己烷)酯(DEHP)和邻苯二甲酸苯甲基丁酯(BBP),其中DEHP的含量最高。考察浸泡溶剂、浸泡时间和浸泡温度对PAEs迁移量的影响,结果显示,脂溶性溶剂和高温条件有助于食品包装材料中PAEs的释放,而在室温条件下,PAEs的释放量有限。由于目前大多数食品通常在室温甚至低温下贮藏,因此,日常食品包装材料中PAEs对食品的污染程度很低,没必要恐慌。     

近期实施的涂料系列标准

<正>1)GB/T 30646—2014《涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定气相色谱/质谱联用法》。规定了采用气相色谱/质谱联用法测定涂料中邻苯二甲酸酯的含量。适用于涂料及涂料用原材料中各种邻苯二甲酸酯含量的测定。包括但不限于列举的邻苯二甲酸酯,如邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯     

SPESi-GC-FID测定鞋材原料中常见邻苯二甲酸酯

建立了鞋材原料中DBP、BBP、DEHP、DNOP四种常见邻苯二甲酸酯测定方法。样品用溶剂提取,硅胶柱固相萃取净化,HP-5柱气相色谱分离,火焰离子化检测器检测。对39种制鞋原料及7个鞋底成品邻苯二甲酸酯测定,鞋样中检测出DEHP残留20-560 mg·kg^-1,7种原料检测出DEHP残留,白色橡胶粉中DEHP含量高达2.6%。