碳纳米管-离子液体-木质素磺酸钠复合物修饰电极同位镀铋膜测定水中铅和镉

采用涂覆法制备多壁碳纳米管(MWCNTs)-离子液体([BMIM]PF6)-木质素磺酸钠(LSS)修饰玻碳电极(GCE),然后在其表面同位镀铋膜,研究Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。实验表明,Pb、Cd在该修饰电极上分别于-0.44V、-0.73V产生灵敏的溶出峰,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)分别在3.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1和2.0×10-8～8.0×10-7mol·L-1浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为4.1×10-9mol·L-1、6.9×10-9mol·L-1。该修饰电极制备简单,重现性好,用于河水中铅和镉的测定,效果良好。     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

复合铋膜电极阳极溶出法测定水样中的痕量铟

在玻碳电极上采用电化学沉积法制备了新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合铋膜电极,建立了用示差脉冲阳极溶出法测定环境水样中痕量铟的分析方法。讨论了铟在常规铋膜电极和复合铋膜电极上的溶出性能,对铋膜的厚度、支持电解质、测定底液的pH、富集时间和富集电位等参数进行了优化。在最佳实验条件下,铟的阳极溶出峰电流与其浓度在2~20μg/L和20~100μg/L范围内分别呈良好的线性关系,检测下限为0.15μg/L(S/N=3),相对标准偏差RSD2.0%。该法用于实际水样中痕量铟的测定,样品回收率为97.5%~103%。     

痕量镉离子在原位铋修饰掺硼金刚石电极上的传感分析

以原位铋修饰掺硼金刚石电极为工作电极,利用方波脉冲阳极溶出伏安法对重金属镉离子进行检测.考察了扫描方式、铋离子浓度、电极硼掺杂浓度、支持电解液p H值、富集电位、脉冲参数和富集时间等因素对镉溶出峰电流的影响并进行了优化.结果表明,原位铋修饰能有效提高检测的灵敏度,镉离子浓度与溶出峰电流值在1~10μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9979,检出限为0.15μg/L.干扰实验结果表明,相邻溶出电位干扰离子铅和锌对镉的检测影响相对较小,而铜有较大干扰.实际水样测试结果表明,回收率在96%~107%之间.     

铋膜修饰玻碳电极伏安法测定微量铅(Ⅱ)

以铋膜修饰玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法对微量Pb(Ⅱ)进行测定。考察了铋离子浓度、支持电解质pH、沉积时间等因素对测定的影响。实验结果表明,铋膜修饰电极对痕量Pb(Ⅱ)具有良好的电化学响应。在实验选定条件下,Pb(Ⅱ)在10～260!g/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.98!g/L。用同一支铋膜电极对50!g/L Pb(Ⅱ)平行测定10次,相对标准偏差(RSD)为2.82%。该电极可应用于井水中铅的测定。     

基于锑薄膜覆盖铅笔芯电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)高灵敏度的检测(英文)

在铅笔芯上通过实时沉积锑薄膜,使用方波阳极溶出伏安法(SWASV)对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)进行同时检测.沉积时间为180 s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的最低检测限分别为0.075μg·L-1和0.13μg·L-1,较铋膜修饰的铅笔芯电极低.在低pH值溶液(pH 2.0)中重现性好.该电极可成功用于测定自来水中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)含量.     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol·L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应.当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL·min-1,富集时间为90 S,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol·L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测.按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg·L-1.对铅(Ⅱ)0.50 mg·L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%.用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%.以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%.     

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉

本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。     

利用碘离子增感效应和金电极导数阳极溶出法研究铜、铅和镉的同时测定

本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程.     

超声-伏安法对饮用水中痕量铅(Ⅱ)和铜(Ⅱ)的检测研究

以金纳米粒子修饰玻碳电极为工作电极,采用超声-微分脉冲阳极溶出伏安法连续测定饮用水中痕量铅(Ⅱ)和铜(Ⅱ).通过原子力显微镜(AFM)对金纳米粒子的形貌和大小进行表征,对超声波提高伏安检测信号的工作机理作了比较详细的探讨.实验结果表明,超声波-伏安法提高了方法的灵敏度,与传统的微分脉冲伏安法相比,Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的峰电流分别增大10倍和8倍.Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子在质量浓度10～250 μg·L-1和5～200 μg·L-1范围内成良好的线性关系,相关系数分别为0.9943和0.9985.在含有50 μg·L-1 Pb(Ⅱ)和20 μg·L-1 Cu(Ⅱ)的溶液中重复测定9次,其相对标准偏差为3.5%和2.2%,Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检出限分别为0.3 ng·mL-1和0.1 ng·mL-1.该方法成功应用于饮用水中痕量Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检测,方法简便可靠,具有实际应用意义.     

金属离子铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和镍(Ⅱ)存在时苋菜红与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究

用荧光光谱法研究了在铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)及镍(Ⅱ)存在时对苋菜红(AT)与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的荧光光谱特性的影响。试验在pH 7.43的B-R缓冲溶液中进行,荧光测定的激发波长(λex)为280nm和发射波长(λem)为350nm。试验发现:1由于与AT的结合,使BSA的内源性荧光发生猝灭现象,荧光的猝灭程序随AT的浓度增加而加强;2上述3种离子的加入,使AT-BSA体系的荧光猝灭有不同程度的增强;3 3种离子均能与AT竞争参与和BSA的结合,产生以生成不发光基态配合物为主的静态荧光猝灭,加强了AT对BSA的猝灭作用,但并不改变其反应的类型,在猝灭反应中同时有非辐射能量转移;4在3种离子中铅(Ⅱ)与BSA的结合能力更强。     

基于柔性四羧酸的三个一维/二维/三维Zn(Ⅱ)/Co(Ⅱ)配合物的晶体结构及荧光性质

通过水热/溶剂热合成的方法制备了3个Zn(Ⅱ)/Co(Ⅱ)配合物{[Zn(H₂L)(H₂O)₃]·H₂O·0.5H₄L}_n(1)、{[Co(L)_0.5(4,4'-bpy)]·0.5H₂O}_n(2)和{[Co(L)_0.5(pbmb)(H₂O)]·H₂O}_n(3)(H₄L=5,5'-(hexane-1,6-diyl)-bis(oxy)diisophthalic acid,4,4'-bpy=4,4'-bipyridine,pbmb=1,1'-(1,3-propane)bis-(2-methylbenzimidazole))。结构分析表明配合物1为一维链结构。2为拓扑符号为(6⁴·7·8)(6·7²)的三重穿插网络结构。3是拓扑符号为(4·6²)(4²·6²·8²)的(3,4)-连接的二维网络结构。配合物1呈现出较好的荧光性质。     

2-氨基-4-苯基-硒唑Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）配合物的合成与表征

合成了2-氨基-4-苯基-硒唑（L）配体与过渡金属镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）的配合物Ni（L）（NO3）2（1）和Cu（L）（Ac）2·H2O（2）．用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外一可见光谱、核磁共振和热重分析进行了表征;确定了配合物的组成并推断了它们的结构。     

酸性磷型萃取剂的结构与萃取钴,镍性能关系的研究

考察了一系列二烷基磷酸酯,烷基膦酸单烷基酯和二烷基膦酸对钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的萃取性能。应用相关分析法探讨了萃取性能与萃取剂分子中取代基的极性效应和空间效应之间的关系。并依据萃合物立体构型的差异解释了萃取剂结构对萃取钴、镍的不同影响。     

Phase Transfer Research for Heteropolyanions Containing Cr（Ⅲ），Mn（Ⅳ），Co（Ⅱ），Zn（Ⅱ）

ＰｈａｓｅＴｒａｎｓｆｅｒＲｅｓｅａｒｃｈｆｏｒＨｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｎｉｏｎｓＣｏｎｔａｉｎｉｎｇＣｒ（Ⅲ）,Ｍｎ（Ⅳ）,Ｃｏ（Ⅱ）,Ｚｎ（Ⅱ）ＺＨＡＮＧＳｈｕ－ｙｕｎ;ＨＵＡＮＧＲｕ－ｄａｎ;ＹＵＸｉｎ－ｗｕ;ＬＩＢａｉｔａｏａｎｄＷＡＮＧＥｎ－...     

草酰胺基桥联的新型Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)配合物的合成和性质研究

合成了3种新型配合物[Cu(oxpn)Co(L)_2]·(CIO_4)_2·xH_2O。[Oxpn为N,N′-二(3-氨丙基)草酰胺基阴离子;L为2,2′-联吡啶(bpy)、1,10-菲绕啉(phen)和5-硝基-1,10-菲绕啉(NO_2-phen);x=1,2]。经元素分析、IR、电导和电子光谱等方法,推定配合物具有扩展的草酰胺桥结构,Cu(Ⅱ)及Co(Ⅱ)的配位环境分别为平面四方和八面体构型。配合物的变温磁化率已测(4.2～300K)。其数值已用最小二乘法与从自旋哈密顿算符导出的磁方程拟合,求得交换参数J为-22.36 cm~(-1)(bpy),-15.45 cm~(-1)(phen)和-19.10 cm~(-1)(NO_2-phen),表明金属离子间有较弱的反铁磁交换作用。     

高位阻有机磷萃取剂的研究——Ⅰ.烃基膦酸单十六烷基酯的合成及其对钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)等金属离子的萃取性能

合成了6个具有高位阻特征的烃基膦酸单十六烷基酯萃取剂,并考察了它们对Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ca的萃取性能。萃取剂分子中烃基结构的变化对各种金属离子的萃取能力有着不同程度的影响。空间位阻较大的异丙基和环己基化合物具有比2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)更高的Co-Ni分离能力。     

石墨烯/铋复合膜修饰玻碳电极检测板蓝根中的铅和镉

采用滴涂法制备石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE),通过电化学富集Bi沉积在GR表面,得到GR/Bi-GCE修饰电极.用方波溶出伏安法研究了Cd2+和Pb2+在GR/Bi-GCE上的电化学行为.在0.1 mol/LpH 4.5的醋酸缓冲溶液中,在-1.1 V富集0.5 mg/L Bi(NO3)3溶液210 s后,溶出峰电流与Cd2+和Pb2+的浓度在0.01～85.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.003 μmol/L.实验结果表明,此修饰电极对Cd2+和Pb2+均有较好的电化学活性,可对两种物质实现同时测定,具有较高的灵敏度和稳定性.将此电极用于板蓝根中Cd2+和Pb2+的含量测定,结果令人满意.     

基于1-丁基苯并咪唑和对苯二甲酸混合配体的锌(Ⅱ)和铜(Ⅱ)一维配位聚合物:晶体结构和弱相互作用(英文)

用1-丁基苯并咪唑和对苯二甲酸与Zn(NO3)2.6H2O或Cu(NO3)2.3H2O反应合成了两个锌(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的一维配位聚合物[Zn(L)2(TP)]n(1)和[Cu(L)2(TP)]n(2)(L=1-丁基苯并咪唑,TP=对苯二甲酸根)。配位聚合物1和2通过C-H…O或O-H…O氢键形成了二维超分子层。测定了L,1和2的荧光发射光谱。