湖北延胡索中延胡索乙素含量测定方法研究

采用微波辅助提取办法提取湖北产延胡索药材中的延胡索乙素,用高效液相色谱法对延胡索乙素的含量进行分析。使用Zorbax-C18反相柱,以V甲醇-V磷酸(55∶45)为流动相,控制流速1 m L·min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为280nm,方法的线性关系良好,相关系数r=0.9999。     

高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素含量

采用高效液相二极管阵列检测法测定延胡索提取物中延胡索乙素含量。采用ZORBAX XDB-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液和甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测器温度30℃,检测波长280 nm。精密度和稳定性良好,延胡索乙素质量浓度为5~700 mg·L~(-1),标准物质峰面积与质量浓度线性关系良好(r0.999 5);加标回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.94%~1.31%。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(60∶40),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果显示:延胡索乙素在0.0408～0.2448μg线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为98.6%,and RSD=1.1%(n=6),该方法可用于丹黄祛瘀胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定止痛养胃软胶囊中延胡索乙素的含量

测定止痛胃软胶囊中延索乙素的含量,可用高效液相色谱法。选用甲醇—磷酸缓冲溶液(40∶60)为流动相,测定波长280nm。结果:延胡索乙素浓度在0.02140～1.37mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好,y=(8.390×106)x+7.505×103(r=0.9997)。结论:该法操作简便、快捷、特异性强,可用于控制止痛养胃软胶囊的质量。     

提取延胡索乙素的方法研究和工艺优化

以延胡索乙素的提取率为评价指标,探讨从延胡索中提取延胡索乙素的方法及工艺条件;超声波-甲醇提取法、超声波-乙醇提取法、乙醇提取法和超临界二氧化碳提取法对延胡索乙素的提取率分别为0.69、0.61、0.60和0.79mg/g;其中,超临界二氧化碳提取法是一种理想的提取方法。     

巴马汀合成延胡索乙素的制备工艺

介绍巴马汀合成延胡索乙素的制备方法，通过活性镍催化加氢还原法制得该产品，收率在８６％以上。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

提取黄藤中巴马汀制备延胡索乙素的研究

用硫酸溶液从黄藤中提取巴马汀,用大孔树脂富集,使用正交试验优选出还原巴马汀制备延胡索乙素的工艺。在还原的正交试验中,还原剂和催化剂用量是影响产率的主要因素。巴马汀还原条件(乙醇浓度为80%、还原剂∶巴马汀=3∶1、催化剂∶巴马汀=1.5∶1)下制备延胡索乙素,粗产率可达88%~90%。碱性氧化铝分离后,产物与延胡索乙素对照品的PLC、熔点、紫外光谱的测定结果以及产物的核磁共振波谱结果表明,所得产物为延胡索乙素。     

RP-HPLC法测定大鼠尿及粪中异甘草素含量

大鼠空腹12h后,灌胃给药异甘草素(剂量4.0mg·kg-1),按拟定时间间隔收集尿液和粪便,HPLC法测定尿和粪便中异甘草素的含量,研究大鼠口服异甘草素以后排泄规律。结果显示异甘草素在尿和粪便中的累积排泄率分别为2.34±0.13%和5.23±0.54%;异甘草素在尿与粪便中的回收率很低,表明异甘草素在体内极易发生代谢转化。     

RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量

应用RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量。Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6mm,5μm),以V(15mmol/L三乙胺溶液,用磷酸调pH至3.0):V(乙腈)=850:150为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为229nm,柱温为40℃。在此色谱条件下两者能完全分离,阿莫西林、盐酸环丙沙星在20～100μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为r=0.9999。阿莫西林、盐酸环丙沙星的平均回收率分别为99.9%、99.8%;RSD分别为0.78%、0.88%。方法可用于阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地大青叶中靛玉红含量

用RP-HPLC法测定了不同产地大青叶中靛玉红的含量.测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=75:25为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为289 nm.该方法的线性范围是1.25～19.97 mg/L,平均回收率为98.5%,RSD=0.82%(n=9).该法可用于质量控制,为不同产地大青叶中靛玉红的含量比较提供依据.     

延胡索生物碱的分离纯化及抗炎作用研究

采用色谱分离方法从延胡索分离出12个生物碱化合物,经核磁共振数据鉴定分别是四氢小蘖碱、巴马汀、延胡索乙素、去氢紫堇碱、异紫堇球碱、四氢非洲防己胺、d-紫堇碱、四氢黄连碱,海罂粟碱、脱氢海罂粟碱,普鲁托品。同时以蛋白COX-2、1S1R和1DVX为靶标,采用分子对接技术模拟化合物与蛋白结合,计算结果表明12个生物碱化合物与抗炎蛋白COX-2、1S1R、1DVX均有较强的亲和力,为延胡索的开发利用奠定基础。     

ICP-MS法测定延胡索中5种金属元素的含量

采用浓硝酸-高氯酸消解处理样品,电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）测定延胡索药材中铅、铬、镉、铜、锰等5种金属元素含量。结果表明,5种元素校正曲线线性关系良好,各元素的回收率在98.9%～101.3%之间。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果准确,是延胡索药材中金属元素测定的理想方法。     

腐霉利的高效液相色谱分析

以键合Ｃ１８为固定相,甲醇和水为流动相,建立腐霉利的反相高效液相色谱分析方法标准偏差为０．;０１４６,变异系数为０．７３％,回收率为９８．６７－１０５．３３％之间,线性相关系数为０．９９９２。     

反相HPLC法测定卷烟烟气中的烟碱

采用反相ＨＰＬＣ法测定卷烟烟气总粒相物中烟碱的含量,流动相为水：Ｈ３ＰＯ４ － ＫＨ２ＰＯ４（５０：５０）缓冲液,检测波长λ＝２６２ｎｍ ,线性范围：７ ～１００ｍｇ／５０ｍｌ。实验证明,该方法的准确度高,精密度好,可作为检测烟碱的可靠方法     

RP-HPLC法测定肠炎宁制剂中槲皮素的含量

采用RP-HPLC法对肠炎宁片和肠炎宁糖浆中槲皮素含量进行测定。以ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为370 nm,槲皮素在0.0424～0.424μg范围内呈良好线性关系(R=0.9999)。该法简便快捷,结果准确,重现性好,可作为肠炎宁制剂的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定赛北紫堇中总生物碱含量

以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法在410 nm处测定赛北紫堇中总生物碱含量。结果表明,测定在6.48～38.88μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:y=0.00825x-0.00200,R2=0.99979(n=7),平均加标回收率为101.70%,相对标准偏差(RSD)为3.19%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定赛北紫堇总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。     

RP-HPLC测定乳腺增生丸中柴胡皂苷a、d的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对乳腺增生丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm ),以乙腈∶水(33∶67)为流动相,检测波长为210 nm.结果表明,柴胡皂苷a 在6.92～23.07 μg· mL-1(R=0.9996)范围内、柴胡皂苷d在5.95～19.84 μg·mL-1(R=0.9997)范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为99.28%(RSD=0.79%)、98.32%(RSD=1.11%).该方法对乳腺增生丸中柴胡皂苷a 、d 含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对乳腺增生丸进行质量控制.     

辛.溴氟乳油的反相高效液相色谱分析

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ技术，以双内标法一次进样同时测定辛硫磷和溴氟菊酯混配乳油中的两种有效成分含量。在选定的色谱条件下，两种有效成分与两个内标物之间以及与乳油中其他组分之间可实现完全分离。该法准确快速，精度度好。辛硫磷的回收率为９９．２９－１００．７％，溴氟菊酯的回收率为９９．３４％－１００．２％，辛硫磷ＲＳＤ％＝０．２６％，溴氟菊酯ＲＳＤ％＝２．５１％。