CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

α-Fe2O3纳米立方体的水热合成及其光催化性能研究

采用简单水热法合成出了成分纯净、光催化性能优良的α-Fe2O3纳米立方体,并对合成产物进行物相分析、形貌观察、微观结构分析、氮气吸脱附测试及光催化性能测试.结果表明:该α-Fe2O3纳米材料形貌均一,呈规则的立方体形状,立方体边长为90~150 nm.合成产物为六方相结构,成分纯净、结晶性高;对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B三种有机染料具有良好的光催化活性.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

NH4 HB4 O7·3H2 O为硼源添加剂高温高压合成金刚石研究

为了研究金刚石中硼元素含量对合成金刚石的颜色与热稳定性的影响.以石墨粉体和Fe70Ni30合金触媒为原料,NH4HB4O7·3H2O为硼源添加剂,采用静态高温高压技术合成出金刚石.利用体视显微镜观察合成金刚石 的颜色;AES检测金刚石中B元素的含量;TG-DSC进行热稳定性分析.结果表明:合成金刚石的初始氧化温度均超过837℃,最高达到917.8℃;1200℃时热失重率在59;～96;之间,放热峰值在893～1144 ℃之间;随着硼元素含量的增加,合成金刚石的颜色由淡黄色逐渐向黑色转变,热稳定性提高.     

不同形貌Sb2O3的控制合成及其光催化性能研究

采用醇解法与水热法制备了Sb2O3光催化材料,研究了制备条件对Sb2O3晶型、形貌及催化性能的影响.结果表明,以PEG-400为表面活性剂、反应体系pH=7时,通过醇解法制得的立方晶型、呈球形颗粒状的Sb2O3催化性能最佳,在紫外光照180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率达到了96.8;;对20.0 mg/L左氧氟沙星降解率为66.3;;对10.0 mg/L磺胺吡啶降解率为46.2;.当反应温度为160℃,反应时间为12 h时,由水热法制得的斜方晶型、呈枕头状的Sb2O3催化性能较差,在紫外光照射180 min时,对10.0 mg/L罗丹明B的降解率为57;.     

亚铁离子的引入对Bi2Fe4O9纳米颗粒光催化性能的影响

本文通过在水热法过程中添加不同含量的FeCl₂合成了一系列Bi₂Fe₄O₉纯相纳米晶,成功地在Bi₂Fe₄O₉中引入了更多低价态的铁离子。紫外可见吸收谱数据证明FeCl₂的加入使得Bi₂Fe₄O₉的光学带隙从2.06 eV降低到1.96 eV。扫描电子显微镜照片和X射线衍射图谱均证明本文合成的样品为纯相正方形片状Bi₂Fe₄O₉纳米晶。在500 W汞灯照射下,对合成的三个Bi₂Fe₄O₉纳米晶样品(S1、S2、S3,分别对应不同FeCl₂含量x=0,0.2 mmol,0.4 mmol)进行甲基橙染料降解实验,结果表明在添加20 μL双氧水时,三个样品的光催化降解速率均最快,其中S3样品的光催化降解速率比S1、S2更快。因此在适当加入双氧水的情况下,FeCl₂的加入可有效提升Bi₂Fe₄O₉光催化降解染料分子的性能。     

H2O/HAc对纳米TiO2/硅藻土复合材料TiO2晶相和性能的影响

以硅藻土为载体,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/硅藻土复合材料.在750下对复合材料煅烧晶化,以罗丹明B为降解对象检测了材料的光催化性能.并结合XRD、BET、SEM等表征手段,探究了H2O/HAc比例对复合材料晶型、比表面积和光催化性能的影响.结果表明,H2O/HAc比例对TiO2/硅藻土复合材料中TiO2的晶相组成和光催化性能有很大影响.当H2O/HAc=6时,二氧化钛颗粒均匀地负载在硅藻土表面,样品具有较大的比表面积和较好的光催化效果,同时锐钛矿晶型比例为80.2;.     

[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O的合成和晶体结构

以芒柄花素为先导化合物,合成了水溶性的[Co(H2O)6](C18H15O4SO3)2·4H2O,并采用IR, 1H NMR, TG-DTA, XRD和单晶X射线衍射法对其结构进行了表征.单晶X射线衍射结果表明:[Co(H2O)6]2+、C18H15O4SO 3和H2O之间存在多种氢键,形成晶体结构中的亲水区.异黄酮骨架间反平行排列,面对面和边对面芳香堆积作用同时存在于其中,构成晶体结构中的疏水区.磺酸根是连接亲水区和疏水区的桥梁.氢键、芳香堆积作用以及阴阳离子之间的静电引力共同将标题化合物组装成具有三维网络结构的超分子.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米线的制备及光吸收性能

以CuSO4·5H2O和 NH4VO3为原料,采用水热法制备了Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米线.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的组成和表面形貌进行了表征,结果显示:Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米线直径约80 nm,长度达到几个微米.对纳米线形成机理研究表明:该纳米线的形成主要取决于反应温度和反应体系pH值等因素.紫外-可见光吸收测试显示Cu3V2O7(OH)2·2H2O纳米线具有较宽的紫外-可见光吸收范围,计算其带隙宽度为1.94 eV.     

CuCl2·2H2O晶体聚集体形貌及晶体模型的建立

本文通过斜方晶系水溶性晶体CuCl2·2H2O的生长实验,得到了晶体聚集体,观察了结晶形貌,探讨了该晶体聚集体形貌中蕴含的结晶学规律,建立了该晶体在理想情况下的聚集体的结晶学模型.在该模型中,晶体生长方向为[001],发育晶面为(100)、(010)和(110),形成聚集体形貌时晶体结合的共格晶界分别为(012)与(0 10 1)、(103)与(120 1)和(112)与(991)或(113)与(1313 1).试验观察验证了模型的正确性.     

配位聚合物{[Cd(pda)(4,4'-bipy)(H2O)]·H2O}n的合成、晶体结构与荧光性质

在水热条件下利用间苯二乙酸,4,4'-二联吡啶和硝酸镉反应生成配位聚合物{[Cd(pda)(4,4'-bipy)(H2O)]·H2O｝n(1)(1,3-H2pda=间苯二乙酸、4,4'-bipy=4,4'-二联吡啶).其晶体结构采用红外光谱、热重分析及单晶X射线衍射等手段进行了表征.结构分析表明该配位聚合物属三斜晶系,空间群为Pī;晶体学参数:a=0.7991(4)nm,b=1.1514(5) nm,c=1.2075(5) nm;α=107.352(6)°,β=97.505(6)°,γ=108.925(6)°,V=970.8(8) nm3.其基本结构单元由两个Cd(Ⅱ)离子、两个间苯二乙酸根、四个4,4'-二联吡啶、两个水分子组成.有趣的是所有的闭合环[Cd2(pda)2]通过两线状4,4 '-二联吡啶支撑连接形成一维管状配位聚合物.同时对该配位聚合物的荧光性质进行研究,发现在366 nm处呈现较强的荧光发射(λex=300 nm).     

UV-vis辐照下H2Fe2Ti3O10/TiO2插层材料光催化活性的研究

在高压汞灯辐照下,通过插入反应将H2Fe2Ti3O10与n-C3H7NH2/C2H5OH和TiO2溶胶制备出H2Fe2Ti3O10/TiO2插层复合物.插入TiO2的层状钙钛矿化合物H2Fe2Ti3O10在UV-vis辐照下表现出高活性.实验结果表明H2Fe2Ti3O10/TiO2作为光催化剂在可见光(λ＞420nm)下辐照24h,降解甲基橙的速率为59.0;.与相同条件下降解率只有24;的商用光催化剂TiO2(Degussa P-25)相比,H2Fe2Ti3O10/TiO2表现出了更高的光催化活性.     

NiFe2O4磁性纳米颗粒的制备及其催化降解孔雀石绿的研究

以溶胶-凝胶法和固相研磨法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、震动样品磁强计等探讨了不同合成方法对其结构、晶型、形貌的影响,结果表明凝胶-溶胶法制得的NiFe2O4具有颗粒小、尺寸均匀、磁学性能优、催化性能好等特点.推测了NiFe2O4/H2O2类芬顿体系催化降解孔雀石绿的反应机理.考察了pH值、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间等因素的影响,结果表明:对浓度为25 mg/L的孔雀石绿溶液,当NiFe2O4用量为0.05 g,H2O2用量为0.30 mL,pH为5,温度为298 K,反应时间为45 min,孔雀石绿脱色率在93;以上.动力学研究表明降解过程近似为一级反应,速率常数达0.057 min-1.     

纳米SnO2的水热法合成及光催化性能研究

以SnCl2·2H2O为原料、酒石酸为络合剂,采用水热法制备了SnO2纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),紫外-可见(UV-Vis)光谱及荧光光谱(PL)等对样品的物相结构、微观形貌、光吸收性能等进行分析表征,以酸性红B模拟染料废水,考察了其光催化性能.结果表明:不同水热温度下所合成的样品均为四方晶系SnO2,空间群为P42/mnm,晶胞参数a=b=0.4738nm,c=0.3187 nm;160℃下所得样品具有优异的光催化性能,颗粒基本呈球形,尺寸约为13～23 nm.当催化剂用量为20 mg/50 mL,紫外光为光源,反应时间为50 min时,酸性红B的降解率可达97.1;,且降解反应属于一级反应动力学机理.     

不同载体的Na2SO4·10H2O基定形相变材料的制备和热性能研究

基于节能减排的重要性,针对Na2 SO4·10H2 O基相变材料相变过程中液相泄露和长期使用的热稳定性问题,采用直接浸渍的方法将其封装入不同载体(SiO2气凝胶、X型分子筛、膨胀珍珠岩、活性炭和硅藻土)中,成功制备了不同载体的定形相变材料.通过SEM、XRD、DSC等表征方法,测定了饱和吸附时各自的相变材料占比分别为80.0;、82.2;、76.9;、89.2;及60.6;;并且从热性能、机械性能、成本等方面综合对比了不同载体的性能,发现膨胀珍珠岩(EP)是性价比最优的载体材料.进一步对Na2 SO4·10H2 O/EP复合相变材料进行了熔冻循环实验测试,经过100次循环实验,热值损耗保持在15;以内,过冷度稳定在10℃以内,热稳定性良好.     

Ag2O/TiO2异质结的光催化活性及耐光腐蚀性研究

以钛酸丁酯、硝酸铋和硝酸银为原料,FTO为基底,采用水热法结合超声沉积法合成了Ag2 O/TiO2异质结光催化剂.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,Ag2O/TiO2异质结是由直径约200 ～ 300 nm的TiO2纳米棒镶嵌着Ag2O纳米颗粒组成,与TiO2纳米棒阵列相比,Ag2O/TiO2异质结在可见光区有明显的光吸收.Ag2O/TiO2异质结的光催化效率明显提高.尤为重要的是,经光处理后,最终得到稳定的Ag-Ag2O/TiO2三元体系,并对Ag-Ag2 O/TiO2三元体系提高光催化稳定性和活性的机理进行了分析.     

Cu2ZnSnS4纳米粒子的水热合成及其光催化性能研究

以易获取的氯化铜、氯化锌、氯化亚锡等无毒材料为原料,采用水热合成法制备得到Cu2ZnSnS4纳米粒子.并采用XRD、SEM分析了不同反应温度和硫源对Cu2ZnSnS4纳米粒子的晶相结构、显微形貌的影响,并以降解罗丹明B为模型,研究了Cu2ZnSnS4纳米粒子的光催化性能.研究表明:在180 ℃下使用Na2S为硫源反应12 h所得的产物为形貌均一的多晶Cu2ZnSnS4纳米粒子;在该条件下制得的产物降解20 mg/L罗丹明B时,在LED灯光照150 min后其光催化效率达到98;以上且降解过程中逐步脱乙基生成4种中间产物.     

ZnFe2O4的制备及光催化性能研究

以乙二醇作为溶剂,采用溶剂热法制备ZnFe2O4,进一步通过控制煅烧温度获得具有不同晶粒尺寸的ZnFe2O4晶体.XRD和SEM分析表明,ZnFe2O4是由纳米尺寸的微晶构成的球状颗粒,粒径约200 nm,属于正尖晶石结构.UV-vis测定表明ZnFe2O4在紫外及可见光范围均有吸收,禁带宽度为1.60 ～2.18 eV,制备的温度条件对禁带能隙产生一定的影响.进一步以亚甲基蓝染料为研究对象考察了不同温度条件下制备的ZnFe2O4光催化活性,实验结果表明500℃煅烧的ZnFe2O4具有较高的染料降解率,当染料初始浓度10 mg/L,初始pH为11,催化剂用量为0.04 g/L,300 W汞灯照射2h,亚甲基蓝的降解率可达到96.8;,降解反应符合一级动力学.由于制备的ZnFe2O4具有磁性,重复使用三次亚甲基蓝的降解率仍可达到83.3;.