磺胺二甲嘧啶在大菱鲆体内的药代动力学研究

在水温(15±1)℃条件下,给大菱鲆以100 mg/kg的剂量灌服磺胺二甲嘧啶后,用HPLC法测得96h内大菱鲆肌肉、血浆、肝脏中磺胺二甲嘧啶的浓度。用DAS 2.0软件分析后表明,磺胺二甲嘧啶在大菱鲆肌肉、血浆和肝脏中药代动力学模型均为一房室开放模型,肌肉、血浆和肝脏中的消除相半衰期T1/2和吸收相半衰期T1/2ka分别为27.413h、8.8h、5.715h和1.526h、0.919h、1.358h;出现达峰时间Tmax为8h、4h、6h;最高药物浓度Cmax为31.486μg/mL、40.256μg/mL、26.475μg/mL;总体消除率CL/F为0.069L/h.kg、0.142L/h.kg、0.312L/h.kg;药物浓度-时间曲线下面积AUC为1178.428 mg/L.h、702.739 mg/L.h、320.015 mg/L.h;建议在水温15℃下使用磺胺二甲嘧啶进行大菱鲆疾病的预防和治疗时,至少停药36d后方可上市销售。     

HPLC法测定金杏感冒止咳颗粒中绿原酸含量的研究

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定绿原酸含量的方法,为药品出厂质量控制提供可靠数据支持。方法：采用Inertsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（10∶90）为流动相,检测波长为327nm,流速为1.0mL/min。结果：绿原酸进样量在0.1012μg～0.3542μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.78%,RSD为0.08%。结论：高效液相色谱法简便、灵敏、稳定、准确,无其他成分干扰,可作为金杏感冒止咳颗粒质量控制的有效方法。     

HPLC法测定兔血清中海洋硫酸多糖聚甘古酯的浓度

建立了测定兔血清中硫酸多糖药物聚甘古酯的高效液相-柱后衍生荧光色谱方法。以盐酸胍为衍生试剂,采用离子排阻柱Aminex HPX-87H(300mm×7.8mm),0.005mol.L-1H2SO4为流动相,流速为0.5mL.min-1,荧光检测,外标峰高法定量。方法线性范围为10~100μg.mL-1。高、中、低3种浓度的日内及日间精密度的RSD分别为4.28%,4.05%,5.97%,6.78%,5.32%,7.68%。高、中、低3种浓度的相对及绝对回收率平均值分别为92.32%,94.76%,94.44%,72.07%,73.42%,70.77%。本方法可准确、快速测定兔血清中聚甘古酯的浓度,为其药物动力学研究提供了1个灵敏、可靠的分析方法。     

双氟沙星在异育银鲫体内药代动力学研究

采用反相高效液相色谱法(RP-HLPC),研究了(25±1)℃水温条件下单次经口灌注20mg.kg-1双氟沙星(DIF)后,DIF在异育银鲫体内的药代动力学特征及其代谢产物沙拉沙星(SAR)的残留规律。结果表明:DIF在血液及各组织中的药时数据均符合二室开放模型。血液和各组织中均出现重吸收峰现象,肝脏组织达峰浓度最大。其中DIF在血液、肝脏、肾脏、肌肉中吸收半衰期(T1/2α)分别为0.144、0.274、0.137和8.636h;消除半衰期(T1/2β)分别为18.322、26.013、33.066和52.504h;总体清除率(CL)分别为0.082、0.068、0.077和0.058L.h.kg-2;药时曲线下面积(AUC)分别为243.244μg.mL.h-2和294.857、258.587、344.630μg.g.h-2;表观分布容积(Vd)分别为0.676、0.220、0.226和1.258L.kg-1,血浆蛋白结合率为52.39%～64.10%。组织中均可检测到DIF的代谢产物SAR,其中血液中检测到的时间迟于其它组织;根据肌肉组织的DIF和SAR最大残留限量为100和30μg.kg-1,建议DIF休药期为18d以上。     

白色霞水母蛋白抗氧化活性的初步研究

通过羟自由基清除作用、超氧自由基清除作用、还原能力和金属螯合能力等抗氧化活性实验,测定了白色霞水母蛋白的抗氧化活性。实验结果表明：白色霞水母蛋白具有较高的清除羟自由基的能力,蛋白质量浓度为41μg／mL时,清除率可达到85％;白色霞水母蛋白对超氧阴离子的清除作用较弱,蛋白质量浓度为77．7μg／mL时,清除率〈50％;白色霞水母蛋白有较强的还原能力,但没有螯合能力;白色霞水母蛋白的抗氧化活性受温度影响不大,且巯基含量不是影响抗氧化活性的主要因素。     

四甲丸质量标准定量方法研究

目的：建立四甲丸中2种活性成分哈巴俄苷、肉桂酸的含量测定方法。方法：色谱条件为C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-1%醋酸水溶液,体积比为25∶75,等度洗脱;流速：1mL/min,柱温：25℃;检测波长：278nm。结果：在该色谱条件下,哈巴俄苷、肉桂酸分离良好,质量浓度分别在5.36～134.06μg/mL（r=0.9999）、5.28～131.95μg/mL（r=0.9997）时,与其峰面积线性关系良好。加样回收率分别为103.6%（1.20%）、100.4%（1.30%）（n=6）。结论：本试验所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于四甲丸的质量控制。     

基于指纹图谱和含量测定评价脑得生丸的质量

目的：以高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合含量测定方法,为科学评价脑得生丸的质量提供理论依据。方法：采用HPLC建立脑得生丸的指纹图谱,色谱柱为 Inertsil ODS-SP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温 30℃;检测波长为254 nm;流速为1 ml/min。采用HPLC方法测定脑得生丸中人参皂苷 Rg1,色谱柱为 HypersilODS2（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸（19∶81）,等度洗脱;检测波长为 203 nm;流速为 1.0 ml/min;进样量为10 μl。基于指纹图谱和含量测定结果,对脑得生丸的质量进行评价。结果：建立了脑得生丸的指纹图谱,确定了11个共有峰,15批脑得生丸样品相似度均大于0.97。人参皂苷 Rg1的线性方程为 y=13600x-9.5581,线性范围是 19.2 μg/ml～1.920 mg/ml,相关系数是0.9992。15批脑得生丸中有5批样品为过期产品,仅批次为161003样品（过期5个月）含量检测不合格,其他均符合质量标准要求。结论：该方法简便、准确、重复性好,为脑得生丸质量的有效评价与整体控制提供了实验依据。     

荧蒽与铜对三角褐指藻的单一和联合毒性

在实验室条件下研究了多环芳烃荧蒽和铜对三角褐指藻的单一和联合毒性。结果表明:在本实验所测试的浓度范围内,荧蒽(0~0.315μg/mL)和铜(0~1.262μg/mL)分别对该藻的生长产生了一定的影响,且都呈现较好的剂量-效应关系;其中当荧蒽浓度升高至0.079μg/mL或铜离子浓度升至0.317μg/mL时,开始明显抑制藻种群的增殖。经回归分析求得荧蒽和铜对三角褐指藻的72hEC50分别为(0.103±0.009)μg/mL和(0.531±0.037)μg/mL。在联合毒性实验中,定义0.5×EC50(荧蒽) 0.5×EC50(铜)=1个毒性单位(TU)。荧蒽和铜混合后,对三角褐指藻的72hEC50为(1.093±0.085)TU,其联合毒性效应方式表现为拮抗作用。     

HPLC法同时测定滋阴温阳活血颗粒中两种指标性成分的研究

目的：建立滋阴温阳活血颗粒中两种指标性成分（腺苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷）的同时测定方法。方法：采用HPLC法,选用phenomex Kinetex C_{18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μm,检测波长254nm;以腺苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷为指标性成分,共测定10批滋阴温阳活血颗粒。结果：10批颗粒中,腺苷的含量在2.706～4.132mg/g范围内,山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷的含量在3.692～4.948mg/g范围内。结论：本研究所建立方法快速、准确、高效,能够对滋阴温阳活血颗粒的质量进行科学评价。}     

卡托普利生物黏附型缓释胶囊大鼠体内药动学研究

研究卡托普利生物黏附型缓释胶囊(Captopril/bioadhesive sustained-release capsules,CBSRCs)在大鼠体内的药动学,通过建立高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法测定卡托普利(Captopril,Cap)的血药浓度,研究了大鼠灌胃CBSRCs和卡托普利普通片(Captopril ordinary tablet,COT)各5 mg/kg后16 h内的药动学,DAS 2.0软件计算出相应的药动学参数,t检验比较两种制剂的药动学参数。结果表明,Cap浓度在12.5～800μg/L范围内线性关系良好(r=0.998 7),最低检测限为12.5μg/L,平均回收率为99.40%,平均日内RSD为3.97%,平均日间RSD为4.84%;单剂量口服CBSRCs和COT,Tmax分别为(3.12±0.67),(1.53±0.27)h;Cmax为(722.97±133.68),(1 114.47±208.36)μg/L;T1/2α为(1.88±0.38),(1.15±0.21)h;T1/2β为(3.76±0.75),(2.87±0.59)h;CL为(2.87±0.51),(3.43±0.67)L/h,Vd为(10.98±1.90),(13.21±2.57)L;AUC0-t为(4 856.03±835.46),(4 616.29±915.49)μg.h/L;AUC0-∞为(5 218.39±1 037.58),(4 705.83±894.56)μg.h/L。CBSRCs和COT相比,T1/2α,T1/2β,AUC0-t,AUC0-∞,CL,Vd,Tmax,Cmax差异显著(P0.05或0.01)。说明CBSRCs与市售COT在大鼠体内的药动学特征差异具有显著性,说明高效液相色谱-紫外检测器测定Cap含量的方法稳定,结果准确可靠。CBSRCs与市售COT相比,CBSRCs显著改善了卡托普利原药的药动学性质,具有缓释和长效的作用。     

利用流式细胞仪技术研究杂色鲍血细胞的吞噬率

利用流式细胞仪（FCM）技术检测了杂色鲍血细胞在体内和体外对不同含量荧光微球悬液的吞噬率.其结果表明体内注射法测定吞噬率的方法不可行.在体外吞噬中,当荧光微球含量为血细胞含量的68.2倍时吞噬率达98.43%±1.27%,随着荧光微球含量的降低血细胞吞噬率也随着降低.当荧光微球含量为血细胞含量的6.82倍时吞噬率为63.45%±6.05%,以这一含量进行血细胞吞噬率的测定比较恰当.利用这一含量测定了正常鲍与经过低盐（S=18）海水胁迫24 h后鲍的血细胞吞噬率的变化,正常鲍的吞噬率为68.71%±10.05%,经低盐海水胁迫后鲍的吞噬率为49.49%±10.18%,吞噬率出现了显著的下降（p〈0.05）.实验结果表明利用流式细胞仪技术相比传统的显微镜镜检记数法检测杂色鲍血细胞吞噬率更为方便可靠.     

益气开胃膏质量标准研究

目的：对益气开胃膏的质量标准进行提高研究。方法：采用TLC薄层色谱技术对益气开胃膏中黄芪、山楂、陈皮等中药进行薄层鉴别,同时采用HPLC高效液相色谱技术对方中黄芪甲苷的含量进行测定。结果：所建立的TLC法能较好地鉴别方中所含的黄芪、山楂、陈皮,斑点对应清晰,阴性无干扰;黄芪甲苷在1.0472～20.9440μg范围内呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均回收率为99.50%,RSD为1.32%。结论：所建立的质量控制方法准确、专属性好,能较好地对益气开胃膏进行定性、定量检测,可用于益气开胃膏的质量控制。     

液相色谱—原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。     

利用化学传感器检测海水中的多氯联苯

为建立一种简单快捷的多氯联苯检测方法, 本研究应用化学传感器对宁波沿海重点陆源排污口及周边海水中的多氯联苯进行了检测, 采用HS-SPME-GC-MS(顶空固相微萃取-气质联用)对结果进行了验证。利用化学传感器测定海水中的多氯联苯, 在LDA(线性判别分析)中, 总判别率为99.81%。海水体积增大到5mL时, LDA 最低检测限达到了0.01ng/L。建立的模型中, 欧氏距离、相关性、判别函数法和马氏距离对样品浓度鉴别的正确率分别达到了100%、100%、92%、84%。采用Loading分析法简化了传感器阵列, 使BP神经网络总的MSE达到了5.6548e?006, 总的相关系数0.99998, 而最大误差只有1.0300e?002的水平。HS-SPME-GC-MS对海水中多氯联苯浓度的检测限最 低为0.001?g/L, 远高于化学传感器的0.01ng/L, 回收率在100%—120%之间。     

高效液相色谱－电喷雾串联质谱法测定鳗鱼中三聚氰胺的残留

建立了利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定鳗鱼(Anguilla japonica)中三聚氰胺残留的方法.采用乙腈和三氯乙酸溶液沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定.三聚氰胺的定量限为20μg/kg,在20～500μg/kg时,峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99).方法的平均回收率为84.82%～91.42%.     

海水U、Th长寿命核素的高精密度MC-ICP-MS测定方法

建立了适合海水U、Th同位素高精密度测量要求的MC-ICP-MS方法.确定了采用Mg(OH)2共沉淀法富集海水U、Th同位素时的最佳NH3·H2O浓度为0.14 mol/dm3.采用CRM-145 U标准溶液,经质量分馏、电子倍增器增益、丰度灵敏度、仪器及试剂本底和记忆效应等校正后,历时3个月得235U/238U和234U/238U的准确度分别优于0.05%和0.08%,精密度分别优于0.12%和0.10%.将该方法应用于台湾海峡B9站位3份平行水样中U、Th同位素含量及比值的测定,得238U平均含量为3.05±0.05μg/kg,234U/238U平均值为(6.28±0.11)×10-5,U含量及其同位素比值的标准偏差均小于3%;232Th的平均含量为(1.66±0.04)×103pg/kg,232Th/230Th平均值为(1.95±0.01)×105,Th含量及其同位素比值的标准偏差均小于2%.测定结果与海区的水文学条件及物质来源相吻合,证明了方法的可靠性.     

基于一测多评法的半夏碱基和核苷含量测定

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）建立半夏中2种碱基（尿嘧啶、次黄嘌呤）和3种核苷（尿苷、鸟苷、胸苷）的定量检测方法,以验证该方法在半夏质量控制中应用的可行性和技术适应性。方法：超声提取半夏粉末,采用HPLC法检测尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷、胸苷的含量。使用Agilent ZORBAX SB-C¹⁸色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以水-甲醇为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长260 nm,柱温30℃,进样量10μl,梯度洗脱（0～7 min,2%～2%甲醇;7.1～13 min,3%～3%甲醇;13～25 min,3%～20%甲醇;25～40 min,20%～98%甲醇）。以鸟苷为内参物,建立尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、胸苷相对于鸟苷的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定10批半夏药材中5种成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评的准确性。结果：此种方法建立的相对校正因子在不同仪器中的耐用性良好。计算值与实测值之间无显著性差异（RSD<1.3%）。结论：本研究建立的半夏中5种成分同时测定的一测多评法,简单易行,成本较低,可为后续物质基础及作用机制研究提供借鉴。     

火焰原子吸收法测定海洋沉积物中的锌

一、前言 锌是海洋环境监测重要项目之一,一般采用双硫腙比色法、原子吸收法等。前者操作繁琐,重复性差,灵敏度低。本文在前人的工作基础上,根据海洋沉积物中锌的含量范围和污染调查要求,采用HNO_3-HClO_4消解,火焰原子吸收法直接测定。本法操作简便,适用于各种海洋沉积物中锌的测定,其检测限为9.2μg/g,标准加入回收率在96—102％,浓度为3.0μg/ml时(n=6),变异系数为2.1％。     

高效液相色谱法测定海力特胶囊含量及体外溶出度

本文建立了测定海力特胶囊含量和体外溶出度的高效液相色谱方法。采用 Aminex HPX-87H(30 0 mm× 7.8mm)柱 ,以 0 .0 0 2 5 mol· L-1H2 SO4 为流动相 ,柱温为 6 5℃ ,流速为 0 .5 m L·min-1,以示差检测器检测 ,外标法峰面积定量。本法测定线性范围为 1μg～ 4 0μg,方法平均回收率为96 .1% ,RSD为 0 .83% (n=5 ) ,体外溶出度测定结果为 96 %～ 99%。本法测定海力特胶囊含量和溶出度 ,具有方法简便、快捷 ,重复性好的特点 ,可作为制剂质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量

建立RP-HPLC(反相高效液相色谱法)同时测定翅碱蓬中四种黄酮化合物-芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为361nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.4%冰乙酸(55︰45),流速1.0mL/min,四种黄酮类化合物得到很好的分离。芸香苷、槲皮素3-β-D-葡萄糖苷、水仙苷和槲皮素浓度均为0.001~0.01 mg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数R2在0.9990~0.9996,加标回收率(n=3)范围为82.39%~99.03%。该方法简单、快速、高效,可以用于翅碱蓬中四种黄酮化合物的含量分析。