离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成，是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂.重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

离子液体重要中间体的合成研究

室温离子液体由含氮的有机阳离子和无机阴离子组成,是各种有机、无机、金属有机化合物的良好溶剂。重点介绍了包括N-甲基咪唑在内的几种离子液体重要中间体的合成研究。     

1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究

以溴化2-丁基-3～甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响．实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[（Bmlm）3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为：酸醇摩尔比为3：1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g（以每摩尔乙醇计）,带水剂甲苯的用量为4.0mL（以每摩尔乙醇计）,回流反应时间为5。5h．在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99．68％～99.91％．     

离子液体复合溶剂法制备纤维素多孔微球

针对传统纤维素溶解方法的局限性,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)和有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)组成的复合溶剂溶解微晶纤维素,结合反相悬浮再生法,制备纤维素多孔微球.考察复合溶剂配比对纤维素溶解度和微球制备的影响,比较分析了微球的理化性质,结果表明:所制微球体现出良好的球形度、孔度、孔径和比表面积;进一步选择合适微球,偶联离子交换配基,制备阴离子交换介质,体现出良好的蛋白吸附性能.采用复合溶剂法制备纤维素多孔微球,过程简便,性能优良,可以作为层析介质制备的新方法.     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

离子液体[BMIM]Cl对土壤理化性质及其微生物的影响

针对离子液体的毒性研究是离子液体开发与利用研究的一个重要环节,对目前研究最为深入的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐对荒地和苗圃两种土壤理化性质以及土壤微生物群落影响进行研究.结果表明:随着土壤中加入1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐的含量逐渐增大,土壤pH值逐渐降低、有机质含量和可溶盐含量逐渐增大.土壤微生物群落的生长和代谢随着1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐浓度的增大有着逐渐增强的抑制作用,1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐对荒地土壤样品中细菌和放线菌的半有效浓度分别为0.032 5 g.kg-1和0.043 8 g.kg-1,1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐对苗圃土壤样品中细菌和放线菌的半有效浓度分别为0.486 g.kg-1和0.447 g.kg-1.     

1-辛基-2,3-二甲基咪唑氯盐离子液体对电解铜表面质量的影响

以1-辛基-2,3-二甲基咪唑氯盐离子液体（简写式[OMMIm]Cl）作为添加剂进行铜的电解精炼,对所得阴极铜进行扫描电镜和粗糙度测试.结果表明,在铜电解液中添加5～20 mg/L的[OMMIm]Cl作为添加剂能使阴极铜晶粒细化、板面光滑致密;对含有上述添加剂的电解液进行循环伏安和塔菲尔测试,发现该添加剂对铜离子在阴极的放电有一定的促进作用;从工艺和电化学两方面对[OMMIm]Cl在62℃的铜电解液中的稳定性进行了研究,得知该离子液体在62℃的铜电解液中保温48 h也不影响其对阴极铜细化晶粒的作用效果.     

离子液体的制备及在织物抗静电整理中的应用

采用N-甲基咪唑、溴代正丁烷为原料,1,1,1-三氯乙烷为溶剂合成中间体[bmim]Br,再利用[bmim]Br和四氟硼酸钠以甲醇为溶剂合成离子液体[bmira]BF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),离子液体[bmim]BF4结构均经IR、1HNMR予以表征.将[bmim]BF4应用于涤纶织物的抗静电整理.分析了[bmim]BF4的用量、轧余率、焙烘温度对涤纶织物抗静电性能的影响,并利用TiO2/SiO2水溶胶进行处理,以提高离子液体整理涤纶织物的抗静电性能的耐久性.     

氯化1-丁基-3-甲基咪唑中纤维素氨基甲酸酯的合成

对氯化1-丁基-3-甲基咪唑中纤维素氨基甲酸酯的合成方法进行研究,通过凯氏定氮实验确定产物含氮量,分析影响产物含氮量的因素;运用傅里叶变换红外光谱确定产物结构．结果显示：产物含氮量随活化时间、尿素溶液浸泡时间的延长以及酯化温度的升高增加明显;最佳合成条件为活化时间6h、尿素溶液浸泡时间16h、酯化温度150℃．     

间硝基苯甲酸在离子液体中的电化学还原

在离子液体1-甲基咪唑三氟乙酸盐体系中,采用循环伏安法、线性扫描法和恒电位阶跃法等研究了间硝基苯甲酸(mNBA)在铜电极上的电化学行为,求得扩散系数D为1.104×10-6cm2/s.实验证明了在该体系中此反应为不可逆的电化学反应,其电极过程受扩散控制.表观活化能为38.5 kJ/mol,其中,电化学步骤的活化能为20.6 kJ/mol.     

聚乳酸分离膜的研究进展

高分子分离膜是用于分离提纯的一种功能高分子材料,近年来备受人们的关注。相比于传统的石油基类膜材料,聚乳酸分离膜具有可降解、生物相容性好等优点,是一种新型绿色环保的膜材料,在诸多领域都具有广泛的应用前景。对目前国内外聚乳酸分离膜的研究进展进行了总结,重点从膜的制备方法、膜结构与性能的影响因素以及膜的改性等方面进行了阐述,最后对聚乳酸分离膜的发展趋势进行了展望。     

聚乳酸立构选择性聚合研究进展

对近年来聚乳酸立构选择性聚合的国内外研究进展进行了较详细的总结和评述;对聚乳酸立构选择性聚合的发展进行了预测,指出高效立构选择性催化体系的筛选和聚合工艺的优化是聚乳酸工业发展的关键.     

磺酸功能化离子液体用于催化反应的最新进展

磺酸功能化离子液体是指在有机阳离子中引入一个或多个磺酸基(—SO₃H),或者阴离子为磺酸的Brönsted(B酸)型离子液体,其酸性强、极性大、活性高。简要介绍了磺酸功能化离子液体的合成方法,详细阐述了在多种有机催化反应中的应用,展望了磺酸功能化离子液体的发展前景。     

不同级别的聚乳酸切片性能比较分析

通过GPC、DSC、TGA、1H-NMR和13C-NMR等现代分析手段,对不同级别的聚乳酸切片进行对比,结果表明纤维级切片分子量分布宽度较小;热稳定性好,在300℃以下,基本不发生降解;且聚合物中丙交酯单体残留量很低,LA单元的消旋现象很微弱,各项指标均优于片材级切片.     

氨基酸氟硼酸离子液体摩尔溶解焓的研究

以甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和氟硼酸为原料,采用一步法合成了2种氨基酸氟硼酸离子液体,并在298.15K下利用恒温溶解热测定系统对合成的氨基酸阳离子型离子液体进行摩尔溶解热的研究。首先对不同浓度的离子液体稀水溶液进行溶解焓的测定,然后借助Pitzer电解质溶液理论计算得到各化合物的标准摩尔溶解焓及相应的Pitzer焓参数,估算了离子液体的水化焓,并且将不同类型离子液体的结果进行了比较。估算出的甘氨酸阳离子的水化焓小于咪唑类阳离子,而甘氨酸阴离子的水化焓也小于氟硼酸阴离子。     

离子液体中的化学反应

主要介绍各种呈Lewis酸性的离子液体作为反应催化剂、溶剂和非Lewis酸性的离子液体作为有机金属催化剂的溶剂,用于单烯烃和二烯烃的低聚反应、乙烯聚合反应、烷基化反应、氧化反应和直链烯烃、环烯烃、芳烃加氢反应。与有机溶剂作介质的反应条件相比,离子液体中的反应条件相对温和,一般情况下反应可在常温、常压下进行,在反应速率、转化率和选择性上与有机溶剂相近。反应产物与离子液体不相溶时可通过倾析分离,当二者相溶时可通过改变反应体系温度进而改变体系溶解性进行分离或利用离子液体蒸汽压低的特性通过减压蒸馏分离     

湿处理条件下PLA纤维和PET纤维机械性能损失的比较研究

虽然PLA纤维和PET纤维同属聚酯纤维，但两者在湿处理条件下的强度损伤差异极大。实验结果表明：PLA纤维在湿处理过程中的强度损伤与处理温度、pH值和处理时间密切相关。任何因素数值的增加，部将导致PLA纤维损伤的明显加剧；而PET纤维在湿处理条件下，即使是碱性条件，强度损伤也并不显著。     

酸性离子液体催化制备油酸甲酯

利用微波法一步合成缬氨酸氟硼酸盐酸性离子液体,并应用到油酸酯化反应中,该催化剂催化效果良好,可以替代硫酸、对甲苯磺酸等强酸,采用离子液体作催化剂具有用量少,腐蚀性低,可重复利用等优点。以缬氨酸氟硼酸离子液体作催化剂,油酸、甲醇为原料,反应物料质量比为0.008∶1∶9,反应时间为5h的反应条件下得到油酸甲酯。并通过油水分离、水相蒸馏重获催化剂,使之重复利用。重复5次实验中,其酯化转化率仍可达80.45%。     

聚醚酮酮的合成研究

研究了以１，２－二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，在温和条件下，二苯醚和对苯二甲酰氯合成高分子量聚醚酮酮（简称ＰＥＫＫ）的方法，找出用浓盐酸脱催化刑，乙醇提纯聚合物的有效途径。红外光谱表明，醚芳环上的对位氢都参与了反应，测试了ＰＥＫＫ的主要理化性能。     

Morphological,Mechanical and Thermal Properties of Poly(lactic acid)(PLA)/Cellulose Nanofibrils(CNF) Composites Nanofiber for Tissue Engineering

Composite nanofiber membranes based on biodegradable poly(lactic acid)(PLA) and cellulose nanofibrils(CNF) were produced via electrospinning. The influence of CNF content on the morphology, thermal properties, and mechanical properties of PLA/CNF composite nanofiber membranes were characterized by field scanning electron microscopy(FE-SEM), differential scanning calorimetry(DSC), thermogravimetric analysis(TGA), and dynamic mechanical analysis(DMA), respectively. The results show that the PLA/CNF composite nanofibers with smooth, free-bead surface can be successfully fabricated with various CNF contents. The introduction of CNF is an effective approach to improve the crystalline ability, thermal stability and mechanical properties for PLA/CNF composite fibers. The Young's moduli and tensile strength of the PLA/CNF composite nanofiber reach 106.6 MPa and 2.7 MPa when the CNF content is 3%, respectively, which are one times higher and 1.5 times than those of pure PLA nanofiber. Additionally, the water contact angle of PLA/CNF composite nanofiber membranes decreases with the increase of the CNF loading, resulting in the enhancement of their hydrophilicity.