Cd~(2+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-LDHs新型材料的制备、表征及其光催化性能研究

以尿素为沉淀剂,以Cd(NO_3)_2·4H_2O、Zn(NO_3)_2·6H_2O、Al(NO_3)_3·9H_2O为原料,采用均相沉淀技术制备了Cd~(2+)-Zn~(2+)-Al3+-LDHs新型光催化材料。在此基础上,借助各种分析检测技术对新型材料的结构和性能进行了系统的表征。实验研究结果表明Cd~(2+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-LDHs为片层状圆盘状形貌,平面尺寸为3μm,厚度约为250nm,层间距为0.779nm。微观孔结构分析表明该材料平均孔径为15.6nm,比表面积较大(132.2m2/g),吸附能力强,禁带宽度窄(2.36Eg),是理想的光催化剂。以Cd~(2+)-Zn~(2+)-Al~(3+)-LDHs作为光催化剂,在一定条件下可以有效降解亚甲基蓝。催化反应40min后,降解率为98%。     

多氨基改性蔗渣对水溶液中Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)吸附性能的研究

蔗渣经多氨基改性处理后,得到多氨基改性蔗渣吸附剂。考察了多氨基改性蔗渣吸附剂对模拟废水中Pb2+、Zn2+、Cd2+、Cu2+的吸附性能,主要包括吸附时间、溶液pH值和温度对吸附量的影响以及吸附等温式的研究。研究表明,在实验范围内,Pb2+的吸附平衡时间为12h,适宜吸附Pb2+的pH值范围在4～5,Pb2+的最大吸附量为34.96mg/g;Zn2+的吸附平衡时间为20h,适宜吸附Zn2+的pH值在6.2左右,Zn2+的最大吸附容量为2.24mg/g;Cd2+的吸附平衡时间为20h,适宜吸附Cd2+的pH值在5.0左右,Cd2+的最大吸附容量为10.40mg/g;Cu2+的吸附平衡时间为20h;适宜吸附Cu2+的pH值在5.0左右;Cu2+在不同温度下的最大吸附容量为2.60mg/g。多氨基改性蔗渣对Pb2+、Zn2+、Cd2+、Cu2+的吸附均可用Freundlich方程和Langmuir方程描述。     

木质纤维素基纳米复合材料对Pb~(2+)、Cd~(2+)的吸附研究

以原位插层共聚法制备木质纤维素-g-丙烯酸/丙烯酰胺/蒙脱土(LNC-g-AA/AM/MMT)纳米复合材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其结构进行表征。研究在金属离子初始浓度、吸附时间、吸附温度、pH值等不同吸附条件下,LNC-g-AA/AM/MMT纳米复合材料对Pb2+、Cd2+吸附性能的影响。结果表明,当Pb2+、Cd2+初始浓度分别为0.04和0.06mol/L,吸附时间分别为120和60min,吸附温度分别为40和30℃,pH值为5.5时,LNC-g-AA/AM/MMT纳米复合材料对Pb2+、Cd2+的吸附量分别高达504.2和246.9 mg/g。整个吸附过程均符合Langmuir吸附等温线模型和伪二级动力学模型,且是个自发放热的反应过程。同时对最佳条件下吸附饱和的LNC-g-AA/AM/MMT纳米复合材料进行解吸研究,脱附率分别为93.4%和92.9%。     

巯基修饰PVDF-SiO_2复合纳米纤维膜的制备及其在处理Cu~(2+)方面的应用

结合静电纺丝技术和凝胶-溶胶法制备了PVDF-SiO2复合纳米纤维膜,通过3-羟丙基三甲氧基硅烷进行巯基修饰,成功制备出具有多级结构的巯基修饰PVDF-SiO2复合纳米纤维膜。除Cu2+实验表明该复合纳米纤维膜对Cu2+的最佳吸附pH为2,吸附符合Langmuir吸附模型,用Langmuir吸附等温式计算得巯基修饰的PVDF-SiO2复合纳米纤维膜对Cu2+的最大吸附量达到145.56mg/g,同时,该复合纳米纤维膜容易在水体中取出,循环利用性能良好。因此,在去除重金属离子(Cu2+)方面具有很好的应用前景。     

沉淀聚合法制备Cd~(2+)印迹聚合物微球

以镉离子(Cd~(2+))为印迹离子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法在乙腈溶液中制备了针对Cd~(2+)的纳米级离子印迹聚合物微球。对沉淀聚合中镉离子与功能单体、交联剂、引发剂用量的比例关系等因素进行探索,通过正交设计实验得到制备单分散性微球的优化工艺;吸附动力学实验研究表明,离子印迹聚合物微球与空白聚合物微球相比,对目标离子具有更大的吸附容量和更快的吸附速率。     

激光改性玻碳电极应用于连续测定的pb~(2+)、Cu~(2+)的研究

1.前言: 在电化学实验中,电极表面的状态如何,将直接影响测定的灵敏度及重现性。为了更新活化电极表面,人们常常利用机械抛光、化学处理、电化学处理以及等离子体等方法来对电极进行预处理。这些方法对电极表面的作用不同,因而对电极的活化与改性程度也不同,同时也都有一定的缺陷。近几年来,利用激光对电极进行预处理,已成为电极表面活化处理的一种新的有效途径,这方面工作,在国内外学术刊物上已有报导,但对于改性后的电极在电化学测定等方面的研究、报导甚少。另一方面,从pb~(2+)、Cu~(2+)检测来看,常用的几种方     

碳化硅修饰碳糊电极测定汞离子

制备了碳化硅修饰碳糊电极,利用循环伏安法,采用三电极体系测定汞离子的电化学行为。结果表明,以100mV/s的扫描速度测定pH值为2.33的BR缓冲溶液中的Hg2+时,在0.575V左右出现一个特征吸收峰,峰电压与Hg2+浓度在1.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内可呈良好的线性关系,相关系数为0.9971,检出限为3.7×10-8 mol/L,连续测定2周,电极表现出较好的稳定性。     

微量镁的Mg~(2+)—BPR—CTMAB分光光度法测定

本文研究了Mg~(2+)—溴邻苯三酚红(BPR)—溴化十六烷基三甲基氯化铵(CTMAB)的显色反应,探讨了Mg2+—BPR—CTMAB体系的最佳测定条件。实验表明Mg~(2+)—BPR—CTMAB体系的最佳pH=9—10,λ_(max)=680nm,ε=1.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),镁量在0—80μg/50mL内符合比尔定律,该法用于测定铝合金中镁获得满意的结果。     

AMPS改性凹凸棒土的制备及其Cd~(2+)吸附研究

为提高凹凸棒土对重金属离子的吸附能力以及改善其在有机溶剂中的分散性能,本研究以硅烷偶联剂KH-570为改性剂,对凹凸棒土进行初步有机改性后再与阴离子单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)进行双键加成反应,制备了1种新型有机改性凹凸棒土。利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TG)等手段对改性凹凸棒土进行了结构表征,并对其Cd~(2+)吸附性能进行了研究。结果表明,该新型有机改性凹凸棒土在结构上未因改性而发生破坏,但其对重金属离子的吸附性能却有了很大幅度的提高,其中Cd~(2+)的吸附率可达66%,且在N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇等有机溶剂中的分散性明显提高。     

银纳米粒比色传感器对水中Cd~(2+)的检测

采用硼氢化钠还原法制备粒径10nm的银纳米粒比色传感器,用于检测水中Cd~(2+)。将脱氢胆酸修饰于银纳米粒表面,通过脱氢胆酸与Cd~(2+)之间的特异性络合作用,诱导银纳米粒团聚,溶液由黄色变为酒红色,实现水中Cd~(2+)的比色识别。该方法检测Cd~(2+)的线性范围为0.9~50μmol/L,检出限可达129nmol/L。在实际水样中裸眼可观察的检测下限低至1μmol/L,有望应用于水体中Cd~(2+)的原位现场快速检测。     

α-CD/PAN纤维膜对Cu~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)和Pb~(2+)的吸附特性

应用静电纺丝技术制备α-环糊精(α-CD)/聚丙烯腈(PAN)纤维膜,采用SEM、FT-IR分别对纳米纤维膜进行表征。通过考察pH值、吸附时间、重金属离子初始浓度、温度几个因素,系统研究了α-CD/PAN纤维膜对重金属离子的吸附影响。结果表明:在溶液pH=6,吸附时间为2h,重金属离子初始浓度为10mg/L,温度为35℃的条件下,纳米纤维膜对铜离子(Cu~(2+))、锌离子(Zn~(2+))、镍离子(Ni~(2+))和铅离子(Pb~(2+))的吸附达到最佳,吸附容量分别为9.11、9.02、9.31和8.87mg/g。     

金属微粒修饰聚苯胺膜电极的研究进展

主要概述了金属微粒修饰聚苯胺膜电极(PANI/M)对甲醇、甲酸、甲醛等有机小分子的电催化氧化作用,综述了不同修饰方法、修饰材料等因素对PANI/M电极催化性能的影响,以及PANI/M电极在电催化领域的一些应用进展.     

金属Cd~(2+)掺杂TiO_2纳米颗粒的制备及能级结构的影响机理

采用溶胶-凝胶法制备了Cd2+掺杂改性TiO2纳米颗粒,利用XRD、TEM、XPS和UV-Vis光谱对掺杂前后颗粒的结构和性能进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶法制备的Cd2+掺杂TiO2纳米颗粒主要为锐钛矿相,粒径尺寸在20nm左右,掺杂前后TiO2的尺寸和形貌没有明显变化;结构表征和光谱测试结果发现,Cd元素在TiO2纳米颗粒中部分取代TiO2晶格中的Ti元素,以Cd2+的形式存在,形成Cd—O键,使TiO2纳米颗粒的吸收带边红移,降低了TiO2的禁带宽度。并且采用基于密度泛函理论的第一性原理对Cd掺杂TiO2进行了能级结构的模拟计算,发现理论结果与实验结果有较好一致性。     

Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管修饰电极测定亚硫酸根

为建立一种简便、快速的亚硫酸根分析方法,采用滴涂法和电化学沉积法制备Pt-Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt-Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),通过循环伏安法研究亚硫酸根在该修饰电极上的电化学行为,并优化实验条件,在此基础上建立一种伏安法测定亚硫酸根的新方法。亚硫酸根的氧化峰电流与其物质量浓度在8.0×10-6~7.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.998 9),检测限为3.0×10-6 mol/L,水样中亚硫酸根的加标回收率在98%~102%之间。该方法具有操作简便、分析速度快和线性范围宽的优点,可用于实际样品中亚硫酸根的测定。     

示波极谱法快速测定水样中微量镍

在pH9.6的Na2B4O7电解质中,镍和丁二酮肟在-1060mV(vs.SCE)处产生灵敏的络合吸附波,峰电流与镍的浓度在1.0×10-3～25μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.12ng/mL。该方法仪器试剂简单,操作快速简便,用于测定水样中微量镍,结果满意。     

连续测定气体中超微量水份的水晶振荡式水份计

日本岛津制作所已完成两种首次生产的水晶振荡式水份计(低浓度用MAH-2型，高浓度MAH-50型)，且巳开始销售。该水份计能连续测定半导体生产线等使用的高纯气体中的超微量水份。     

纤维素/二氧化钛复合纳米纤维膜的制备及对Cu~(2+)吸附性能

采用静电纺丝技术与水解后处理的方法相结合,制备了纤维素/TiO_2复合纳米纤维膜。通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、接触角及力学性能测试对复合纳米纤维膜进行了表征。结果表明,复合纳米纤维膜表面光滑,纤维呈三维杂乱排列;加入TiO_2后,纳米纤维的平均直径略有下降,纤维素的结晶度减小,断裂强度降低;但亲水性大幅提升。Cu~(2+)吸附试验结果表明,溶液pH、Cu~(2+)初始浓度和吸附时间是影响吸附效果的重要因素,Cu~(2+)的最大平衡吸附量可达66.54mg/g。Cu~(2+)在纤维素/TiO_2复合纳米纤维膜上的等温吸附规律可以用Langmuir和Freundlich吸附等温模型进行描述,从相关系数来看,纤维素/TiO_2复合纳米纤维对Cu~(2+)的吸附行为用Freundlich模型描述更为合理。     

离子选择性电极测定磁性材料中微量氟

利用离子选择电极建立了一种氟的分析测定方法，应用氟离子选择电极对合金中的氟进行实验，并对样品及合成试样进行测定，该方法测量范围宽，简便，快速，准确，获得了令人满意的结果。     

敏化剂修饰纳米晶TiO2多孔膜电极的光电化学行为

在TiO2纳米晶多孔膜电极上,修饰了合成的RuL2(SCN)2(L＝2,2′-bipyridine-4,4′-dicarboxylic acid)及聚苯胺,用光电化学方法研究了该纳米晶TiO2/敏化剂多孔膜电极的光电转换机理,并比较了两类敏化复合电极的光电转换效能.用染料或聚苯胺修饰纳米晶多孔膜电极后,可使该复合电极在可见光区吸收增加,光电流增强,且起始波长红移至＞600 nm,从而提高了宽禁带半导体电极的光电转换效率.     

离子选择电极测定茶叶中的微量碘

本文应用离子选择电极测定茶叶中的微茶碘,方法简便快速,检出限为0.01μg/g,变异系数(CV)小于5%,回收率在93～107%之间。