均苯三甲酸邻菲罗啉稀土配合物的合成、表征及荧光性质

分别合成了以均苯三甲酸(H3BTC)和邻菲罗啉(phen)为配体,以Sm、Eu、Tb和Dy为中心的4种稀土三元配合物,通过元素分析及稀土络合滴定确定了配合物的组成为RELL'1.5 ·2H20(L=BTC,L'= phen);配合物的红外光谱、紫外光谱和荧光光谱测定结果表明,配合物中均苯三甲酸根的羧基氧原子和邻菲罗啉的氮原子均与稀土离子配位成键;四种配合物均可发出稀土离子的特征荧光,铕、铽配合物具有良好的荧光性能,钐、镝配合物也发出较强的特征荧光.     

SiO2凝胶玻璃中铕(铽)-邻甲基苯甲酸-邻菲罗啉配合物的热稳定性及发光性能

用溶胶 -凝胶法以掺杂方式制备了含有铕 (铽 ) -邻甲基苯甲酸 -邻菲罗啉配合物的 Si O2 凝胶玻璃复合发光体 ,研究了该复合发光体的荧光和热稳定性。与配合物固体粉末相比较 ,结果表明将配合物引入凝胶玻璃中 ,其热稳定性明显提高 ,而其特征荧光基本保持不变     

稀土与对甲氧基苯甲酸和邻菲罗啉三元配合物的合成及性质

合成了Ｌａ（ｐｈｅｎ）Ｌ３＝Ｈ２Ｏ、Ｇｄ（ｐｈｅｎ）Ｌ３、Ｓｍ（ｐｈｅｎ）Ｌ３（ｐｈｅｎ＝邻菲罗啉，ＨＬ＝对甲氧基苯甲酸）固体配合物，对所合成的配合物进行了元素分析、摩尔电导、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ、ＴＧ－ＤＴＡ的分析测试，初步研究了配合物的组成结构和性质。     

邻菲罗啉和水杨酸与RE(Ⅲ)三元配合物的合成及表征

在无水甲醇中合成了邻菲罗啉 ( Phen)、水杨酸 ( HSal)与 Nd( )、Sm( )的固态三元配合物。研究了其化学组成、溶解性、红外光谱和摩尔电导等性质 ,证实配合物的化学组成式为 Nd( Phen) 2 ( Sal) 2 Cl· H2 O及 Sm( Phen) 2 ( Sal) 2 Cl· H2 O,金属离子的配位数为 9。     

邻菲罗啉光度法测定纳米二氧化钛中铁含量

介绍了一种纳米TiO2试样中铁含量的测定方法.试样用硫酸、硫酸铵溶解,用酒石酸铵掩蔽钛,在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,邻菲罗啉与铁定量形成橙红色配合物,在分光光度计上510 nm处测量吸光度,表观摩尔吸光系数ε=4.7×104,在100 mL溶液中,铁量在0～100 μg范围内符合比耳定律.该方法具有良好选择性,用于纳米二氧化钛样品中铁量的测定,相对标准偏差小于4%,平均回收率在94.95%～105.33%之间.     

稀土三氯醋酸盐与5—硝基邻菲罗啉配合物的合成与表征

本文报道了稀土三氯醋酸盐与5硝基邻菲罗啉配合物的合成。并通过无素分析、红外光谱、紫外光谱、电导和差热热重分析确证配合物的组成为Ln(CCl_3COO_3(5-NO_2Phen))·C_2H_5OH。     

邻菲罗啉分光光度法测定磁铁原矿中铁含量

通过试验，建立了测定磁铁原矿中铁的分析方法，试样经磁石吸附洗涤，盐酸分解，盐酸羟胺还原，邻菲罗啉显色后，在510nm波长处有一最大吸收波长。并讨论了测定条件对结果的影响。该方法已用于实际样品的测定。     

铕(Ⅲ)-对溴苯甲酸-1,10邻菲啰啉荧光探针配合物的合成及性质研究

在乙醇溶液中合成了铕(Ⅲ)-对溴苯甲酸(P-BrBA)-1,10邻菲啰啉(phen)三元荧光探针配合物,结合多种分析手段对配合物进行了结构表征。元素分析、差热-热重分析初步推测配合物化学组成为Eu(P-BrBA)₃phen·H₂O。分析其电导率,确定配合物为非离子型。红外光谱显示,配体(对溴苯甲酸)形成配合物后出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰ν₍as₍(—COO—)))=1587.08 cm^-1和对称伸缩振动吸收峰ν₍s₍(—COO—)))=1427.59 cm^-1,表明配体以羧酸根的形式与稀土离子配位,同时与1,10-邻菲啰啉中的N原子形成了稳定的化学键。紫外吸收光谱测定稀土配合物的最大吸收峰位于290 nm处,且吸收峰位移很小,表明配体对配合物共轭π-π^*跃迁影响不大。在室温条件下测得配合物的发射荧光光谱在618 nm处⁵D₀—^...     

苯甲酸-铕-铽配合物的荧光光谱研究

合成了苯甲酸－ 铕－ 铽和苯甲酸－ 铕－ 铽－ 镧系列固体配合物,研究了它们的荧光发射光谱。结果表明,Ｔｂ３＋ 对Ｅｕ３＋ 的荧光发射有很强的敏化作用,而Ｅｕ３＋ 对Ｔｂ３＋ 的荧光发射有很强的猝灭作用;但Ｅｕ３＋ 和Ｔｂ３＋ 的荧光发射峰的位置基本上保持不变。     

邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁

应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R²=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金 硅、铁等15种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。     

邻菲罗啉-硫氰酸钾-水体系液固分离钴(Ⅱ)

当分析元素含量极低时,往往要求在测定之前辅以化学分离预富集手段以纯化富集待测物和除去干扰基体。实验利用邻菲罗啉和硫氰酸钾作为微痕量Co²⁺的络合剂,建立了一种液固体系分离富集微痕量Co²⁺的新方法。分别考察了邻菲罗啉溶液用量、硫氰酸钾溶液用量、酸度对分离效率的影响。结果表明,当体系中Co²⁺含量为100 μg时,控制体系pH=2~6,加入1.00 mL 1.5 g/L邻菲罗啉溶液、1.00 mL 0.1 mol/L硫氰酸钾溶液、1.00 mL 10 g/L EDTA溶液、1.00 mL 40 g/L硫脲溶液,震荡静置后,Co²⁺与邻菲罗啉、硫氰酸钾反应生成的离子缔合物定量沉淀到溶液底部,而Cd²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Al³⁺、Ag⁺等离子仍留在水相中,从而实现了Co²⁺与这些离子的定量分离。方法成功用于合成水样中微痕量Co²⁺的定量分离,富集率在97.2%～98.6%之间。     

铕、钆-苯甲酸-1,10-菲咯啉的合成及荧光性质

分别合成了稀土（铕、钆）与苯甲酸、1，1-菲咯啉配位的有机稀土羧酸配合物。通过元素分析和红外分析确定了配合物的组成与结构。通过荧光光谱与荧光寿命研究了它们的荧光性质。结果表明，当钆掺入配合物后，能极大地增强铕的特征荧光，当铕与钆的摩尔比为5：5时，荧光强度最强，且此时的荧光寿命最长。经拟合后发现，在（铕、钆）-苯甲酸-1，10-菲咯啉配合物中，钆离子对铕荧光的敏化程度随钆含量的降低以指数形式衰减。     

2-噻吩乙酸邻菲啰啉铕、铽配合物的合成表征及荧光性能研究

合成了以Eu3 ,Tb3 及Eu3 ,Tb3 掺杂RE3 (La3 ,Gd3 ,Y3 )为中心,以2-噻吩乙酸和1,10-邻菲啰啉为配体的两个系列8种同核与掺杂稀土固体配合物.对其进行了稀土及C、H和N元素分析、摩尔电导、热谱、红外光谱、核磁共振氢谱的测定及荧光性能研究.确定了配合物的组成为REL3L′和RE0.5Ln0.5L3L′(RE=Eu,Tb;Ln=La,Gd,Y;L=2-噻吩乙酸;L′=1,10-邻菲啰啉,在常温下测定了它们的固态粉末荧光光谱,发现掺杂离子(La3 ,Gd3 ,T3 )使稀土Eu3 离子发光明显增强,讨论了掺杂稀土离子对铕、铽配合物的发光影响.     

两种新型不对称三邻菲咯啉钌(Ⅱ)配合物的合成及其性质

设计并合成了两种新型电化学发光（ＥＣＬ）传感器活性材料．．．,利用红外光谱,紫外光谱,核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证了其组成和结构。同时,还研究了其荧光光谱和电化学行为。     

铕-柠檬酸-1,10菲咯啉三元配合物的合成及荧光性质的研究

合成了铕的柠檬酸、1,10菲咯啉三元配合物 ,并用红外光谱、差热分析、热重分析和荧光光谱等手段研究了配合物的组成、结构及发光性质。结果表明第二配体的加入能有效提高能量传递效率 ,对铕的发光有增强作用     

铽-2-噻吩甲酸-邻菲罗啉三元配合物中Er3+对Tb3+的发光影响

合成了一系列异核配合物(Tb1-xErx)·L3·phen·1/2H2O(x=0.000～0.200,L为2-噻吩甲酸,phen为邻菲罗啉).对配合物进行了组成分析,摩尔电导,IR光谱及荧光激发和荧光发射光谱的测定.荧光光谱测定表明,配合物中3 对3 的发光产生猝灭作用,随着Er3 加入量的增大荧光发射强度大大减弱.     

对苯基苯甲酸铕、铽配合物的合成、表征及荧光性能研究

分别合成了以对苯基苯甲酸为配体,铕、铽及掺杂铕、铽为中心的固态配合物。经元素分析、摩尔电导及差热-热重分析,推测其组成分别为:铕配合物:EuL3.3H2O、Eu0.5La0.5L3.3H2O、Eu0.5Y0.5L3.3H2O;铽配合物:TbL3.2H2O、Tb0.5La0.5L3.2H2O、Tb0.5Y0.5L3.3H2O(L=■-■-COO-。红外光谱、紫外光谱及核磁共振氢谱分析表明,对苯基苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位。配合物的荧光光谱测定表明,铕系列和铽系列配合物都可发出其特征荧光,铕异核稀土配合物的荧光强度与相同配体的铕配合物相比,均有不同程度提高。     

掺杂卤代苯甲酸、含氮杂环铕配合物的合成、表征及荧光性能研究

分别以对溴苯甲酸和对碘苯甲酸为第一配体、含氮杂环(TPTZ和phen)为第二配体,以单一稀土Eu3+和Eu3+掺杂Gd3+、y3+为中心合成了12种配合物.对其进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、荧光激发和发射光谱的测定.推测化合物的组成分别为:(1)Eu(P- BrBA)3(TPTZ)·2H2 O; (2) Eu(P - IBA)3 (TPIZ)·2H2O;(3)Eu0.5Gd0.5 (P - BrBA)3 (TPTZ)·2H2O; (4) Eu0.5 Gd0.5(P- IBA)3(TPTZ)· 2H2O; (5) Eu0.5Y0.5(P - BrBA)3(TPTZ)· 2H2O;(6)Eu0.5Y0.5(P-IBA)3(TPTZ) · 2H2O;(7)Eu(P-BrBA)3(phen)· 2C2H5OH;(8)Eu(P- IBA)3(phen)· 2C2 H5 OH; (9) Eu0.5 Gd0.5(P- BrBA)3(phen)·2C2H5OH; (10) Eu0.5Gd0.5(P- IBA)3( phen).2C2H5OH;(11)Eu0.5Y0.5(P- BrBA)3(phen)·2C2H5OH和(12) Eu0.5Y0.5(P- IBA)3 (phen)·2C2H5 OH.卤代苯甲酸的羧基氧和稀土离子配位,TPTZ和phen的氮原子与稀土离子成键;配合物的形成对配体的共轭π-π*跃迁影响不大;几种不同的卤代苯甲酸铕配合物的发光强度有所差别,对溴苯甲酸配合物较强,中性配体TPTZ强于phen;掺钆、钇的铕配合物的荧光强度大于纯铕配合物,表明掺杂配合物并非简单配合物的混合,而是有一定混配配合物形成.     

邻氨基苯甲酸-联吡啶-混合稀土(Eu、Tb)配合物的荧光研究

:研究用邻氨基苯甲酸铵、2 ,2’-联吡啶与氯化铕、氯化铽在水 -乙醇溶液中反应合成了邻氨基苯甲酸- 2 ,2’-联吡啶 -铕铽异核稀土配合物 ,并测定了配合物的红外光谱。红外光谱数据表明 :邻氨基苯甲酸中的羧基和氨基均与稀土离子配位 ,联吡啶中的氮也与稀土离子配位 ;由元素分析数据推测 ,配合物的化学组成式为(Eux Tb1 - x) L3L′(其中 L 为邻氨基苯甲酸 ,L′为 2 ,2’-联吡啶 ) ;在 35 1nm紫外光激发下 ,研究了配合物的荧光光谱 ,结果表明 ,Eu3 的荧光发射被 Tb3 强烈敏化 ,而 Tb3 的荧光发射被 Eu3 离子强烈猝灭     

铜Ⅰ催化还原邻菲罗啉分光光度法测定硫酸铜中微量铁

建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法。基于用盐酸羟胺为还原剂 ,CuCl为催化剂 ,快速将Fe3+ 还原为Fe2 + ,Fe2 + 在 pH5.7的介质中与邻菲罗啉 (o phen)反应形成红色络合物 ,在 5 10nm波长处有一最大吸收。该法已用于实际样品中微量铁的测定 ,结果满意。