HZSM-5催化合成乙酸正丁酯

采用乙二胺为模板剂,偏铝酸钠为铝源,硅溶胶为硅源,在静态水热合成的条件下合成了ZSM-5分子筛,并对此分子筛进行XRD、SEMI、R表征。以此分子筛为催化剂,乙酸、正丁醇为原料,催化合成乙酸正丁酯。考察了影响乙酸正丁酯酯化反应的因素。结果表明,HZSM-5分子筛催化剂有催化活性高、性能稳定、与产品易分离、后处理简单、无腐蚀、易回收等优点。得出最佳反应条件为:催化剂活化温度为550℃,活化时间为4 h,催化剂用量为0.5 g。     

磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征,并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,酸醇物质的量比为１∶１．５,催化剂质量为油酸质量的８％,在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ,酯化率最高可达到９２．４％。     

活性炭固载氯化铁催化合成乙酸正丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯 ,通过正交试验确定了最佳合成条件 ,结果表明 ,其酯化率可达 86 % .     

谷氨酸阳离子型离子液体催化合成乙酸正丁酯

利用微波法分别一步合成谷氨酸氟硼酸离子液体和谷氨酸对甲苯磺酸离子液体,并应用到乙酸正丁酯酯化反应中。通过一系列平行反应研究了催化剂种类、催化剂质量、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,以乙酸、正丁醇为原料,谷氨酸对甲苯磺酸离子液体催化效果最好,可替代硫酸、对甲苯磺酸等强酸。最佳反应条件为：醇酸物质的量的比为1∶1,催化剂质量为醋酸质量的1.3％,反应时间为45 m in ,酯化率可达到78.51％。     

固体酸SO42-／TiO2-La2O3催化合成乙酸正丁酯

采用低温（-15℃）陈化法制备SO42-/TiO2-La2O3稀土掺杂固体酸（STL）,用于催化合成乙酸正丁酯,研究醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明：当n（正丁醇）：n（乙酸）=1．5：L,反应时间为2h,催化剂用量占反应物总质量的1．4％时,乙酸正丁酯的酯化率可达99．5％。     

杯[4]芳烃磺酸钠催化合成乙酸正丁酯

以杯[4]芳烃磺酸钠为催化剂,以乙酸与正丁醇为原料,通过酯化反应合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响,产品进行折光指数检测。结果表明,杯[4]芳烃磺酸钠作为催化剂,乙酸物质的量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为1g,反应时间为4h时,酯化率可达81.41%,杯[4]芳烃磺酸钠可以重复使用多次。     

Keggin型P-V-Mo-W四元杂多酸催化合成乙酸正丁酯

采用正交试验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化冰乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的反应,得出最佳反应条件如下:正丁醇与冰乙酸的物质量比为1.2∶1,催化剂的用量为冰乙酸质量的0.5%,反应时间为40 min,酯化率达到88.52%。该系列杂多酸的酯化率随钨原子数的增加而提高。     

H2SO4改性煤基活性炭催化合成乙酸正丁酯

研究以H2SO4改性煤基活性炭为催化剂对乙酸和正丁醇的酯化反应的影响．考察了酸醇摩尔质量比、催化剂用量、反应时间对乙酸正丁酯的酯化率的影响．得出了最佳反应条件为,n（酸）：n（醇）=1：1．3、催化剂用量为原料总量的4．8％（冰乙酸质量的12．5％）、反应时间为3．0h,酯化率可达98．6％,表明该催化剂具有良好的催化活性．     

催化精馏制取乙酸正丁酯新工艺

在高度为1 200 mm,φ30 mm催化精馏塔中,以Hβ沸石做催化剂,乙酸和正丁醇直接合成乙酸正丁酯.考察了进料位置、回流比、酸醇比、反应区位置等对酯化反应的影响,确定了适宜的反应条件为:乙酸进料位置在距塔釜695 mm处,正丁醇进料位置在距塔釜105 mm处,回流比R=2.5,正丁醇进料空速为0.64 h-1,n(乙酸)/n(正丁醇)=1:1,反应段下端口距塔釜283 mm,提馏段、反应段、精馏段三段高度之比为1:2:1.在上述条件下,连续反应6 h,塔釜乙酸正丁酯的质量分数为72.30%,塔顶有机相酯的质量分数为93.73%,酯的物质的量总收率为62.32%.     

水热法制备固体酸SO2-4/ZrO2催化合成乙酸正丁酯

通过水热法制备出SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行XRD、IR表征,并以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,探讨了各个因素对反应的影响.结果表明:当反应时间为2 h, n (正丁醇) :n (冰乙酸) = 2:1,催化剂用量为 0.2%(占总物料的质量分数),酯化率可达99.1%.同时利用未经水热反应制备SO2-4/ZrO2做对比实验,结果发现水热法比常规法制备的材料比表面积增加一倍.     

坡缕石负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

为减少酯化反应中常用液体催化剂带来的毒性和污染性并考虑到催化剂的可回收利用性,本文利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二硅钨杂多酸多相催化剂,并用红外光谱进行了表征.研究表明,12-硅钨酸与坡缕石发生相互作用且仍保持Keggin结构.将该物质作为催化剂用于乙酸正丁酯的合成,采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,反应温度115℃,醇酸的量比为n(正丁醇);n(乙酸)=1;1.1,带水剂环己烷6mL,反应时间70min时,产率可达77.3%.催化剂稳定性实验表明载体上的活性物质仍存在部分流失.这是由于杂多阴离子部分溶解于反应介质中的缘故.     

Pd/HZSM-5催化剂异构化反应特性的研究

为了筛选适用于异构化 /吸附分离工艺的催化剂 ,考虑到ZSM -5分子筛对直链烷烃的择形催化作用 ,以其为载体 ,采用离子交换法对其改性 ,并负载了不同含量的贵金属Pd。在此基础上 ,利用微反 -色谱系统考察了不同Pd负载量、氢压和反应温度对HZSM -5催化剂异构化活性的影响以及Pd对该类催化剂异构化选择性和稳定性的影响。结果发现 ,HZSM -5催化剂负载Pd后可以有效地提高反应的稳定性及异构化选择性 ;金属分散度的提高有利于改善催化剂的异构化选择性 ;反应温度过高将导致金属的加氢裂化活性增强 ,使异构化选择性下降 ,因此以中温 2 50℃为好 ;在中温下操作时 ,为保证一定的异构化活性 ,氢压不宜太大 ,应控制在 1 .5MPa左右。     

金属含量对非贵金属催化剂异构化性能的影响

在压力连续微反-色谱装置上,以正己烷为反应物,研究了用非贵金属Ni和Mo改性的ZSM-5催化剂的异构化催化性能。逐步负载Ni和Mo后,HZSM-5催化剂的催化性能逐渐提高。在空速为2h,氢烃摩尔比为8.0,压力为1.5 Mpa,反应温度为230℃的条件下,当Ni含量为1.0％、Mo含量为2.0％时,催化剂的异构化活性、选择性和转化率分别高达18.6％,39.9％和46.6％.     

JP-10在不同硅源合成的HZSM-5上的催化裂解

分别以硅溶胶、硅胶、硅溶胶和硅酸钠混合物、硅胶和硅酸钠混合物为硅源,采用直接法(不含有机模板剂)合成出高结晶度NaZSM-5分子筛,用1 mol/L盐酸溶液离子交换3次后得HZSM-5催化剂,采用X射线衍射（XRD）、低温氮吸附法及氨-程序升温脱附（NH3-TPD）等方法对催化剂的结构和酸性位进行表征,评价了这些催化剂对JP-10裂解的催化活性.结果表明,用硅溶胶为硅源合成的ZSM-5分子筛比用硅胶为硅源合成的ZSM-5分子筛具有更高的相对结晶度、酸性中心和裂解催化活性.当用硅溶胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅溶胶为硅源时,所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性均略有下降;相反,当用硅胶和硅酸钠组成的双硅源代替单一的硅胶为硅源时,可提高所得ZSM-5分子筛的相对结晶度和裂解催化活性.     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,以异丁酸和正丁醇为原料合成异丁酸正丁酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(异丁酸)=1.4:1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的5%,反应温度≤125℃,反应时间2.5 h,在该条件下异丁酸的转化率达到97.7%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.3%.     

多级孔Zn-La/HZSM-5制备及在甲醇芳构化中的应用

采用NaOH溶液对ZSM-5分子筛进行碱处理,制备了多级孔径ZSM-5分子筛。采用浸渍法制备了多级孔Zn-La/HZSM-5分子筛,并采用XRD、BET、SEM和NH3-TPD等方法进行了表征,在固定床反应器中进行甲醇芳构化反应。结果表明,经过碱处理,ZSM-5分子筛的平均孔径、孔容和比表面积增大,孔径呈微孔和介孔多级孔分布。Zn和La的负载量均为0.5%时,Zn-La/ZSM-5分子筛具有较好的芳构化活性。在反应温度475℃、反应压力0.6MPa、空速(LHSV)0.8h-1条件下,芳烃(苯、甲苯和二甲苯)的收率可达32.3%。     

离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

研究了1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的合成及表征,并利用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂,通过酯化反应在反应精馏装置中合成乙酸乙酯.考察了回流比、进料比及离子液体用量对反应精馏的影响,并考察了离子液体的重复使用性能.结果表明,该离子液体为Lewis酸,具有催化活性,将其用于酯化反应,使选择性得到显著的提高,离子液体重复使用5次,其催化活性基本不变.适宜的反应条件(进料比)为:n(乙酸)∶n(乙醇)=1.1∶1.0,离子液体用量为n(乙酸)∶n(离子液体)=8.0∶1.0,回流比为3.0.     

离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

研究了1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的合成及表征，并利用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂，通过酯化反应在反应精馏装置中合成乙酸乙酯．考察了回流比、进料比及离子液体用量对反应精馏的影响，并考察了离子液体的重复使用性能．结果表明，该离子液体为Lewis酸，具有催化活性，将其用于酯化反应。使选择性得到显著的提高，离子液体重复使用5次，其催化活性基本不变．适宜的反应条件（进料比）为：n（乙酸）：n（乙醇）-1．1：1．0，离子液体用量为n（乙酸）：n（离子液体）-8．0：1．0，回流比为3．0．