HPLC测定肾康口服液中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立肾康口服液HPLC测定方法。方法:流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液〔0～5 min,65∶35;5～20 min,(65→82)∶(35→18);20～25 min,82∶18〕,体积流量1.0 mL/min,波长254 nm。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚标准曲线分别为Y=3×106X-5 019.9,r=0.999 8(n=6);Y=3×106X+1 436.9,r=0.999 8(n=6);Y=5×106X+2 260.8,r=0.999 8(n=6)。大黄酸在浓度4.201 6～42.016 0 mg/L范围内良好线性关系,大黄素在浓度0.596 8～5.968 0 mg/L范围呈良好线性关系,大黄酚在浓度0.52～5.20 mg/L范围内良好线性关系。结论:该方法方法重复性好、结果准确,可以作为肾康口服液质量控制方法。     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定独一味颗粒中木犀草素、芦丁的含量

目的:建立独一味颗粒中木犀草素、芦丁的含量测定方法.方法:HPLC法,Hypersil - C18柱,流动相为甲醇-3 g/L磷酸溶液(47∶53),体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为360 nm.结果:木犀草素进样量在0.060 9 ～0.4060 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3.49×106X -134 066,r =0.999 7;芦丁进样量在0.63～4.20 μg范围内,线性关系良好,回归方程为Y=1.82×106X+ 799 8,r=0.999 7.木犀草素平均回收率为98.52％,RSD为1.97％;芦丁平均回收率为98.58％,RSD为1.68％.结论:本方法简便可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

藤黄中藤黄酸2种异构体的HPLC含量测定

目的:建立2种藤黄酸异构体的高效液相含量测定方法。方法:采用色谱柱SunFire(Waters)C8(2.1 mm×150mm,3.5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3%三氟乙酸溶液(36∶37∶27),检测波长360 nm,流速0.3 mL·min-1,柱温28℃。结果:R-藤黄酸,S-藤黄酸线性关系方程分别为Y=2.87×106X-2.24×105,r=0.999 9;Y=3.31×106X-1.44×105,r=0.999 9。平均回收率分别为100.0%,100.9%;RSD分别为2.1%,2.5%(n=6)。藤黄药材供试品中R-藤黄酸和S-藤黄酸的平均质量分数为30.06%,21.45%。结论:本方法简便、稳定,可用于藤黄中藤黄酸2种异构体的鉴定与含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的 建立RP-HPLC法测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量.方法 色谱柱为Nueleosil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(8812,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温25℃.结果 乌索酸在0.458～4.109 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156～1.389 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.7%,RSD=1.7%.结论 方法快速简便、准确可靠,可作为马鞭草药材的质量控制方法.     

五味子药材中苹果酸、柠檬酸的测定方法研究

目的 建立测定五味子药材中苹果酸与柠檬酸的定量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱likrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1％磷酸梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温15～23℃.结果 在上述色谱条件下苹果酸和柠檬酸分别在0.465 ～9.296 μg和1.698～15.282 μg范围内与峰面积呈良好线性关系r=0.9996,Y=66.32X+ 1.49;r=0.9999,Y=87.66X +0.29.平均加样回收率苹果酸为95.98％,RSD为1.01％;柠檬酸为98.24％,RSD为1.05％.精密度考察的RSD分别为1.63％,1.49％;重复性试验的RSD分别为1.98％,1.98％;稳定性试验的RSD分别为2.0％,1.41％.结论 该测定方法准确,简便易行,重复性好.     

茯苓与茯苓皮中茯苓酸含量比较研究

目的 建立茯苓酸HPLC含量测定方法,比较茯苓与茯苓皮之间含量差异.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS注(250 mm×4.6 mm,5 μm).流动相:乙腈-0.5%磷酸水(70:30):流速为0.8mL·min-1检测波长:242 nm;柱温:30℃.结果 茯苓酸在0.362～9.050μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.54%,RSD=1.01%.结论 该方法 稳定,可靠,简便,适于茯苓与茯苓皮药材质量评价.     

HPLC法测定藤黄药材中藤黄酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地藤黄药材中藤黄酸的含量。方法:HPLC分析采用ZORBAX SB-C8(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%的甲酸(65:35)为流动相;流速1mL/min,检测波长为360nm。结果:藤黄酸分离良好,质量浓度在18.56~185.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=23259X+945(R^2=0.9999,n=6),重现性良好,平均加样回收率为100.00%,RSD为1.03%(11=9),6批不同产地藤黄药材中藤黄酸占药材量的平均含量为21.39%。结论:本研究建立的HPLC方法稳定可靠、科学、简便、专属性较强,可用于藤黄药材中藤黄酸的定量,为藤黄的质量评价和质量控制奠定了基础。     

HPLC法测定侧柏叶及其制剂侧柏Ⅴ号胶囊和异海松酸胶囊中异海松酸

目的建立异海松酸的HPLC测定方法,控制侧柏叶及其制剂侧柏号胶囊和异海松酸胶囊的质量。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:KromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(60∶37∶3);体积流量:1mL/min;柱温:25℃;检测波长:231nm;进样量:10μL。采用外标法计算样品中异海松酸的质量分数。结果异海松酸的线性关系范围为1.25~10.00μg,回归方程为Y=66214X 2487.9,r=1.000。平均回收率为95.8%,RSD为2.7%(n=5)。侧柏叶药材中异海松酸的测定结果分别为3.09、3.20、3.56mg/g,侧柏Ⅴ号胶囊的测定结果分别为10.39、9.67、10.99mg/g,异海松酸胶囊的测定结果分别为553.89、541.50、528.83mg/g。结论该方法简便、准确、分离效果好、无干扰,可用于侧柏及其胶囊的质量评价。     

HPLC-DAD法测定蒺藜茎叶3种酸水解黄酮苷元的含量

目的:对酸水解后黄酮类三大苷元质量控制进行研究,建立水解充分完全,操作简单易行的质量控制方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱:Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0 m L·min-1,柱温:40℃,进样量:20μL,槲皮素、山奈酚及异鼠李素检测波长:370 nm。结果:槲皮素、山奈酚、异鼠李素3个黄酮苷元分别在1.76-44.00,0.81-10.16,0.55-13.75μg/m L范围内呈线性良好;回归方程分别为Y=74906X-64345(R2=0.9999),Y=74324X-40391(R2=0.9993),Y=69020X-30737(R2=0.9996)。结论:通过提取分离工艺中不同部分的样品进行测定发现,经大孔树脂柱(D101)分离后96%的黄酮类化合物主要集中在30%乙醇部分。     

美托洛尔对映体的快速分析

目的建立一种快速、准确的高效液相色谱手性分析美托洛尔对映体的实验方法。方法以正己烷-乙醇-二乙胺为流动相,用手性柱Chiralpak AD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)成功分离美托洛尔对映体。结果流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(90∶10∶0.1),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min时,美托洛尔在0.1～0.9 mg/ml范围内,药物浓度与峰面积线性关系良好,线性回归方程分别为:(R)-美托洛尔:Y=8.9×106X+1.0×106,r=0.999 5;(S)-美托洛尔:Y=9.8×106X+8.1×105,r=0.999 3,RSD:0.46%(n=8),分离度R=3.64,分离因子α=1.85。结论高效液相色谱法对美托洛尔的拆分速度快,重复性好,准确度高,结果可靠。     

HPLC法测定藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量

目的建立藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（93：7），流速1.0mL／min；检测波长为360nm，外标法定量。结果藤黄酸线性范围为2．45～49μg，回归方程Y=11334．8＋232781X（r=0．9999，n=5），平均回收率99．3％，RSD=1．02％（n=6）；新藤黄酸线性范围为2．55～51μg，回归方程Y=75197．5＋226301X（r=0．9997，n=5），平均回收率100．5％，RSD=1．48％（n=6）。结论本法精密度高，重复性好，简便、可靠，可作为藤黄的质量控制方法.     

新安软胶囊质量标准研究

目的 研究新安软胶囊(椒目仁油、水飞蓟素等)的质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中水飞蓟宾进行薄层鉴别;采用C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1％冰醋酸(50∶50),检测波长为288 nm的HPLC色普条件来测定制剂中水飞蓟宾的舍有量;采用以涂布浓度为15％的丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)不锈钢填充柱(2m×3mm),进样口温度为300℃,柱温为180℃,检测器为氢焰离子化检测器(温度320℃),载气为高纯氮(体积流量40 mL/min)的GC色谱条件来测定制剂中油酸、亚油酸与α-亚麻酸的含有量.结果 水飞蓟宾的薄层鉴别具有较好的专属性;水飞蓟宾的回归方程:Y=11264551X- 122560,r=0.9992,线性范围为0.0164～0.8220 mg/mL;平均回收率为99.06％,RSD值为0 57％;油酸的回归方程:Y1=0.6405X1+0.1551,r1=0.9998,线性范围为3.68 ～ 23.02 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.03％、1.73％;平均回收率为98.37％,RSD值为0.65％;业油酸的回归方程:K =0.5502X2 +0.0941,r2=0.999,线性范围为2.728 ～ 17.050 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.21％、2.90％;平均回收率为98.89％,RSD值为0.31％;α-亚麻酸的回归方程:Y3=0.5234X3+0.0414,r3=0.999,线性范围为1.95～12.18 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.28％、2.62％;平均回收率为99.20％,RSD值为0.60％.结论 所建立的方法可用于该制剂的质量控制.     

亚微肝泰片中齐墩果酸的含量测定

目的研究采用高效液相色谱法测定亚微肝秦片中齐墩果酸含量的方法。方法色谱柱为NovapakC18（5μm,150mm×4．6mm）,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水（72：15：13）,流速0．8mL／min,检测波长为210nm。结果齐墩果酸在2．3～11．5Pg范围内线性关系良好,r=0．9995（n=5）,平均回收率为98．368％,RSD=1．83％。结论建立的测定方法具有操作简单、稳定、可重复的特点,可用于亚微肝泰片的质量控制。     

高效液相色谱法测定银黄胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱（H PLC）法测定银黄胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：采用 Shim -pack VP-ODSC18 柱（250.0m m ×4.6 m m ,5 μm）色谱柱,黄芩苷流动相为甲醇 0.4% 磷酸（5050）,流速为 1.0 mL·min^-1,检测波长为 280 nm 。结果：黄芩苷在 0.223 - 1.366 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y = 2.40 ×104X ＋ 3.132 ×106（r= 0.999 9）,平均回收率为99.88% ,RSD 为 0.89% ,重现性 RSD 为 0.30% 。结论：H PLC 法测定银黄胶囊中黄芩苷含量简便、快速、灵敏、准确、重现性好。     

双波长HPLC法同时测定茱苓草中马钱苷酸和龙胆苦苷

目的建立HPLC同时测定茱苓草中马钱苷酸和龙胆苦苷的方法。方法采用双波长HPLC法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为233 nm(测定马钱苷酸)和272 nm(测定龙胆苦苷),体积流量为1 mL/min。结果马钱苷酸在0.498～3.32μg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,平均回收率为98.33%,RSD为1.14%;龙胆苦苷在0.657～4.38μg线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为97.74%,RSD为1.25%。结论本方法快速,简便,准确,可靠,可用于茱苓草的质量控制。     

HPLC法测定清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量测定的HPLC方法。方法采用HPLC法测定清毒片中齐墩果酸、熊果酸含量,色谱柱为kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(88∶12),检测波长210 nm,流速1.0 ml/min。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.06～0.54μg(R＝0.9993)和0.30～2.70μg(R＝0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为100.48%和102.21%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可为清毒片的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立新疆昆仑雪菊中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH为3.0)梯度洗脱;流速0.6 mL.min-1,检测波长330nm,柱温25℃。结果:绿原酸线性回归方程为A=55 102C-24 808,r=0.999 8(n=6),线性范围为0.45～15.00 mg.L-1,平均回收率为102.58%.(RSD 0.93%,n=9);黄芩苷回归方程为A=25 599C-16 099,r=0.999 7(n=6),线性范围为0.90～30.00 mg.L-1,平均回收率为104.90%(RSD 1.12%,n=9)。结论:本方法稳定,重复性好,操作简单,是检测新疆昆仑雪菊中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

HPLC测定不同来源川楝子中阿魏酸的含量

目的: 建立川楝子药材中阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源商品药材进行测定。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultrasphere^TM-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL ·min^-1,检测波长322 nm,柱温25 ℃。结果: 阿魏酸进样量在0.010~0.160 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为97.88%,RSD 0.68%。不同来源药材中阿魏酸的含量在0.006 7~0.027 9 mg ·g^-1。结论: 不同来源的川楝子药材中阿魏酸含量差异较大。该方法可作为评价川楝子质量的指标之一。     

HPLC法测定忍冬果实中绿原酸的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定忍冬果实中绿原酸含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18反相柱（150mm×3.8mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液=12：88,检测波长为326nm,流速为0.8mL.min-1。结果：峰面积与浓度在30~150μg.mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=21370X-303866（r=0.999）,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.21%（n=9）,样品中的绿原酸含量为0.856%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于忍冬果实中的绿原酸的含量测定。