1－溴－3－烷氧基丙烷合成方法改进

在ＴＥＢＡ存在下，１，３－丙二醇与卤代烷在氢氧化钾和甲苯中回流生成３－烷氧基－１－丙醇（２ａ～ｃ），继而用原位形成的二溴化亚磷酸三苯酯溴化即得相应的１－溴－３－烷氧基丙烷（１ａ～ｃ），总收率７６～８７％．此法操作简便，反应条件温和，适合大量制备。     

溴环丙烷的合成

溴环丙烷(1)及其前体环丙烷甲酸(2)是药物合成中间体,可用于合成喹诺酮类抗菌剂环丙沙星和某些杀虫剂。文献报道2的合成,主要有下述4条路线:     

溴代环丙烷的合成工艺改进

γ-丁内酯用氯化亚砜氯化后无需分离直接用甲醇酯化,所制得的γ-氯丁酸甲酯在季铵盐类相转移催化剂作用下闭环、水解得到的环丙烷甲酸再经脱羧和溴化反应得溴代环丙烷,总收率59%.     

7—（1—咪唑）—烷氧基黄酮衍生物的合成

黄酮类化合物和１－取代咪唑衍生物都具有较强的抑制血小板聚集活性，本文报道了由二溴代烷和咪唑及７－羟基黄酮衍生物合成８个新的７－（１－咪唑）烷氧基黄酮衍生物。     

溴代甲基环丙烷的合成

报道了溴代甲基环丙烷的合成,采用省化二甲基溴代硫（DMBS）为溴化剂,将环丙甲醇制成溴代甲基环丙烷,收率达76%。     

1-溴-3-乙氧基丙烷的合成

3-氯丙烯与乙醇钠在乙醇中回流制得3-乙氧基丙烯,继而在过氧苯甲酰存在下,与溴化氢经反马氏加成制得1-溴-3-乙氧基丙烷,总收率89.2%.     

3-(2-烷氧基-5-甲基苯基)-3-苯基丙胺类化合物的合成

目的 设计合成3－（2－烷氧基－5－甲基苯基）－3－苯基丙胺类化合物，从中筛选有抗尿失禁作用而无口干等不良反应的活性化合物。方法 以肉桂酸和对甲酚为起始原料，经环合、甲基化、酰胺化、还原或再经脱甲基化得目标产物。结果 共合成10个新化合物，经IR，^1H-NMR等确证其结构。     

5-溴异苯并呋喃-1(3H)-酮合成方法改进

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，经硝化、还原、溴代等步骤。合成5－溴异苯并呋喃－1（3H）－酮，总收率为40%（以邻苯二甲酰亚胺计），纯度达99.6%。     

溴甲基环丁烷的合成方法改进

目的 改进溴甲基环丁烷的合成方法。方法 以丙二酸二乙酯和1，3—溴氯丙烷为起始原料，经相转移催化关环、水解、脱羧一锅反应制得环丁基甲酸(2)，进而经还原、对甲苯磺酰化、溴代得高纯度的溴甲基环丁烷(1)。结果与结论 总收率41％。此法反应条件温和，操作简便，适合于工业化生产。     

环丙烷甲酸的改进合成

环丙烷甲酸的改进合成高原，周龙虎，史达清，戴桂元（徐州师范大学化学系，江苏２２１００９）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＣＹＣＬＯＰＲＯＰＡＮＥＣＡＲＢＯＸＹＬＩＣＡＣＩＤ￥ＧＡＯＹｕａｎ，ＺＨＯＵＬｏｎｇ－Ｈｕ；ＳＨＩＤａ－Ｑｉｎｇ；ＤＡＩＧｕｉ－Ｙｕａｎ（...     

7－（1－咪唑）－烷氧基黄酮衍生物的合成

黄酮类化合物和１－取代咪唑衍生物都具有较强的抑制血小板聚集活性，本文报道了由二溴代烷和咪唑及７－羟基黄酮衍生物合成８个新的７－（１－咪唑）烷氧基黄酮衍生物。     

1—甲基—3—正丙基—4—硝基吡唑—5—甲酰胺的合成工艺改进

1－甲基－3－正丙基－4－硝基吡唑－5－甲酰胺是合成磷酸二酯酶V型（PDE5）抑制剂Sildenafil Citrate的重要中间体,在文献基础上合成了标题化合物。经改进,将六步反应合并为四步进行,并相应改变反应条件。反应周期缩短,总收率自15％提高至41％,同时降低了操作毒性。     

4—氨基丁醇合成方法的改进

4-氨基丁醇(1)是药物合成常用的化学试剂。文献报道的制备方法较多,但收率均较低。我们采用聚乙二醇600作为固-液相转移催化剂,以 DMF 为溶剂,用一锅法进行Gabriel N-烷基化反应,使邻苯二甲酰亚胺(2)在碳酸钠作用下与4-碘丁醇醋酸酯发生     

4—溴—3，5—二甲氧基苯甲酸的合成热力学条件研究

目的：确定反应趋势,设计合理的合成路线,方法：以天然原料没食子 酸为起原料,经甲基化、溴化,水解合成4－溴－3,5－二甲氧基苯,结果：通过键能和生成热等热力学数据计算了基元反应和总包反应的反应热和自由能,△G=-45.3KJ/mol,结论：结果表明反应为热力学上有利反应。     

环境内分泌干扰物2—溴丙烷对蝾螈精原细胞毒性的研究

目的探讨2-溴丙烷对精原细胞的毒性;建立蝾螈精原细胞离体培养系统用于检测化学物的生殖毒性.方法运用蝾螈离体精原细胞培养及整体染毒实验,研究2-溴丙烷对精原细胞的形态学、死亡率和增殖率的影响.离体染毒浓度为0.01、0.1、1mmol/L,以FSH为阳性对照,L-15培养液为空白对照.整体实验给蝾螈一次性腹腔注射,剂量为0、200、600、1800mg/kg.结果不论是离体培养实验还是整体实验,随着2-溴丙烷染毒浓度的增高,精原细胞的增殖率下降、死亡率上升(P＜0.05),且呈剂量反应关系.组织学结果显示,2-溴丙烷在影响蝾螈其他脏器之前,先损害睾丸的精原细胞.精原细胞出现核固缩、细胞坏死.结论精原细胞可能是2-溴丙烷的靶细胞,蝾螈离体精原细胞培养系统可作为测定或筛选外来化学物生殖毒性的一种辅助手段.     

1.1.1.3—四氯—3—苯基丙烷毒性检测

１·１·１·３－四氯－３－苯基丙烷毒性检测李雅芳，段成炬，姜艳香北京化工局职防院工业卫生研究所（１０００９３）（修回日期１９９５年１２月）１．１．１．３－四氯－３－苯基丙烷（１．１．１．３－Ｔｅｔｒａ－ｃｈｌｏｒｏ－３－Ｐｈｅｎｙｌｐｒｏｐａｎｅ）是...     

6—苯基—4,5—二氢—3（2H）—哒嗪酮合成方法改进

从芳醛、吗啉及氰化钾制得的α-取代苯基吗啉乙腈(2),与丙烯腈1,4-加成,可合成3-芳酰丙酸(5)。5与肼反应可得6-取代苯基-4,5-二氢-3(2H)-哒嗪酮(1)。     

1H—1，2，3—三唑合成路线图解

1H - 1 ,2 ,3-三唑 ( 1 )是β-内酰胺酶抑制剂三唑巴坦 ( tazobactam) [1]的重要中间体 ,也用于其它药物合成 ,国内尚无此商品生产。其合成路线包括以下方法 :1 .以盐酸羟胺、水合肼和 2 ,2 -二氯乙醛或乙二醛为原料的方法 :2 ,2 -二氯乙醛与盐酸羟胺通过加成反应制得 2 ,2 -二氯乙醛肟[2 ] ( 80 .5 % ) ,再与水合肼反应生成乙二醛单肟腙 ( 2 ) ( 70 .1 % ) ,加入三乙胺后用二氯亚砜处理得 1。用盐酸羟胺和水合肼滴加40 %乙二醛溶液 ,1 0～ 1 5°C一步反应得到 2 ,收率60 % [3 ] ( - 8°C～ 0°C,收率 72 % )。肟酰腙 [4 ] 和醋酐、醋酸钠…