流动注射-褪色光度法测定药物中维生素C含量

目的:建立流动注射-褪色光度法测定药物中维生素 C 含量的方法。方法:盐酸介质中,维生素 C(Vc)能使 Fe~(3 )与SCN~-红色络合物褪色,且络合物吸光度减小与 Vc 用量成线性关系,流动注射体系测定褪色前后络合物吸光度。测定波长:480 nm,流速:6.7 mL·min~(-1)。结果:在优化条件下,Vc 浓度在0.0～6.4μg·mL~(-1)范围内,符合朗伯-比耳定律,线性方程为△A=-0.00406 0.08347C,r=0.9995,检出限(S/N=3)为0.18μg·mL~(-1),流通量为72样/h。使用本法测定了 Vc 片剂、注射液及银翘片中的 Vc,结果与药典法一致。结论:本法快速准确,可用于 Vc 的批量分析。     

紫外分光光度法测定维生素C注射剂的含量

Vc注射剂的含量测定,<中国药典>2000年版二部采用碘量法测含量[1],因制剂中常有还原性物质存在[2],对此法干扰明显,故常采用紫外分光光度法测Vc的含量,本法专属性较好,每种还原物质以及多种药物辅料存在时,对Vc的测定均无干扰.     

反吸收流动注射分析法测定维生素C的含量

本文介绍以有色溶液为载流,注入载流中的样品与载流发生作用,使载流溶液吸光度变小。依据载流吸光度变化与样品含量间的函数关系,对样品进行定量分析。反吸收法流路设计简单,测定结果准确,分析速度快,取样频率高,不使用显色剂,适于大量样品的快速测定。     

紫外分光光度法测定维生素C银翘片中维生素C含量

目的:探索测定复方中药制剂中维生素C（Vit.C）含量的方法.方法:以Cu2+为催化剂加速Vit.C的氧化,以EDTA络合Cu2+校正背景作参比,利用氧化前后吸收度差值（△A）直接测定Vit.C的含量。结果:Vit.C标准溶液的浓度在5～60μg/mL范围内与吸收度线性关系良好（r=0.9999,n=5）;回收率（99.22±0.82）％;测定的样品中有一部分Vit.C含量不符合要求。结论:方法简便、快速,回收率稳定。不受处方中其它成分的干扰,     

酶电极法快速测定维生素C含量

利用酶电极分析维生素C含量可在2min内完成,仅需样品50μl,在10～1000mg/100ml的范围有良好的线性,准确度高,连续测定20次的变异系数为0.79％,可用于维生素C的生产过程控制。     

库仑滴定法测定维生素C含量的研究

用库仑滴定法测定维生素Ｃ的含量，以０．５ｍｏ／Ｌ溴化钾－１ｍｏｌ／Ｌ醋酸（１：１：１）的混合溶液为电解液，在阳极发生Ｂｒ２与维生素Ｃ分子的－Ｃ＝Ｃ－不饱和双键发生加成反应，测定样品中维生素Ｃ的含量，本法设备简单，灵敏，适用于微量样品的含量测定。维生素Ｃ与１分子溴发生加成反应，其ｎ值为２。     

卡托普利片含量及其溶出度的流动注射分析

以亚硝基铁氰化钠的碱性溶液为显色剂，采用流动注射分析技术，测定卡托普利片含量及其溶出度。在２０～９０μｇ／ｍｌ的范围内其回归方程为Ｃ＝１．００２×１０￣（－５）Ｈ＋１５．４９（ｒ＝０．９９９９１），测定６０μｇ／ｍｌ样品回收率为９９．７％（ＲＳＤ＝０．６７％，ｎ＝５）。本法测定速度诀，选择性好，灵敏度高。     

磷酸可待因片含量的流动注射分析方法

利用流动注射在线柱分离技术分离制剂样品中干扰测定的辅料组分,以紫外分光光度法检测,测定单位剂量磷酸可待因片中磷酸可待因的含量,结果与药典法测定的一致。该法精密度(RSD)为0.8%(n=40),采样量为60μl,分析速度60样/h,适用于制剂含量均匀度检查及含量测定。     

磺胺嘧啶片的FIA分光光度测定

磺胺嘧啶经显色反应后在４４５ｎｍ波长处产生最大吸收，采用流动注射分光光度法测定其含量，线性范围为２～５０μｇ／ｍｌ，回收率为１００．３％，ＲＳＤ为０．８％，具有简单、快速、准确、可连续测定等特点。     

25%抗坏血酸注射液稳定性的研究——Ⅱ.25%抗坏血酸注射液贮存期的预测

用经典恆温加速试验法(98、90、80和70℃)预测了25%抗坏血酸注射液的贮存期。对实验数据根据变色速度方程用四种方法进行了处理以求贮存期,即用指数函数式、二次函数式、Weibull分布函数进行计算,以及直接从变色曲线查找。用这四种方法所求得的贮存期基本一致,为30个月.也与留样观察的结果一致。     

抗坏血酸注射液稳定性的研究——Ⅲ.25%抗坏血酸注射液浓度变化规律的探讨

探讨了25%抗坏血酸注射液在98°、90°、80℃绝氧降解的浓度变化规律,其绝氧降解都是假零级反应,降解速度常数在注射液浓度约为初浓度的85%之上与下,略有差异。以5%的注射液在98℃和12.5%的注射液在90℃的绝氧降解作对照,二者都是假一级反应,其速度常数在注射液浓度约为初浓度的75%之上与下,也略有差异。不含抗氧剂的25%抗坏血酸溶液在98℃的绝氧降解也是假零级反应。     

25%抗坏血酸注射液稳定性的研究——Ⅰ.25%抗坏血酸注射液变色规律的探讨

探讨了25%抗坏血酸注射液在不同温度下(98、90、80和70℃)含不同抗氧剂的两种处方的绝氧降解变色规律。同时以5%的注射液的一个处方在98℃进行对照。结果表明,抗坏血酸注射液的变色规律可表示为下列回归方程:T_o为注射液的原始透光率,T_o为时间t_o时的透光率,T为时间t时的透光率,t_o和t₁分别为透光率下降到50%左右和接近于0%的时间。k和k′为与变色速度有关的回归系数。此方程代表反S形曲线。在曲线的上半段,m近似为2,故回归方程为:其近似式为:T=T_o-T_okt²=T_o-kt²抗坏血酸注射液的变色速度方程为:变色速度受注射液浓度、抗氧剂种类以及温度的影响。     

抗坏血酸降解产物的色谱分析

目的 :用色谱法检查抗坏血酸中的降解产物。方法 :采用TLC和HPLC分别检出抗坏血酸中的降解产物。TLC采用硅胶G板 ,展开剂为乙醇 乙醚 水 冰醋酸 ( 65∶2 5∶10∶0 .1) ,显色剂为 10 %磷钼酸 ;HPLC选用硅胶柱 ,流动相为 0 .0 2mol·L-1KH2 PO4 乙腈 ( 1∶3 ) ,检测波长 2 10～ 3 0 0nm。结果 :经破坏后的抗坏血酸在TLC中 ,Rf值约 0 .8处检出去氢抗坏血酸斑点 ;HPLC中检出三个杂质峰 ,其最大吸收波长分别为 2 10、2 3 0、2 5 6nm。结论 :以上色谱条件可检出抗坏血酸的降解产物 ,并对去氧抗坏血酸进行限量控制     

流动注射双安培法测定异烟肼

目的　建立一种快速准确的在线分析测定异烟肼的电化学方法。方法　基于不可逆电对的双安培检测原理,使用经过恒电位阳极化预处理的双铂电极,在外加电位差为0V时,通过偶合异烟肼在一支铂电极上的催化氧化和另一支铂电极上氧化铂的还原两个不可逆电对,建立了流动注射双安培检测异烟肼的新方法。结果　常用药物赋形剂、无机离子、氨基酸、维生素、蛋白质等共存物均不干扰异烟肼的测定。异烟肼的氧化电流与其浓度在1.0×10^-6 - 1.0×10^-4 mol·L^-1 有良好的线性关系(γ=0.998,n=11)。连续8次测定1.0×10^-5mol·L^-1 异烟肼,电流值RSD =1 8%。结论　该方法有很高的选择性和灵敏度,且简单快速,适用于在线分析。     

抗坏血酸在注射液中的降解途径

研究了中性抗坏血酸注射液在无氧条件下的降解产物和降解反应。检测出的降解产物有;2-酮-L-古洛糖酸、二氧化碳和木糖,分离、鉴定了新的降解产物——丙酮醛,并研究了抗坏血酸的水解与2-酮-L-古洛糖酸脱羧的反应动力学,提出了中性抗坏血酸注射液在无氧条件下可能的降解途径。     

抗坏血酸在注射液中的降解途径

研究了中性抗坏血酸注射液在无氧条件下的降解产物和降解反应。检测出的降解产物有;2-酮-L-古洛糖酸、二氧化碳和木糖,分离、鉴定了新的降解产物——丙酮醛,并研究了抗坏血酸的水解与2-酮-L-古洛糖酸脱羧的反应动力学,提出了中性抗坏血酸注射液在无氧条件下可能的降解途径。