动态轴向压缩工业制备色谱分离丹参脂溶性单体化合物

通过HPLC优选提取溶剂,并结合TLC实验筛选得到合适的展开剂以及柱色谱分离条件。柱分离条件直接放大到动态轴向压缩工业制备色谱分离,建立了高纯度丹参脂溶性单体化合物工业化分离工艺。结果表明,二氯甲烷对丹参脂溶性化合物的提取率最高,优选的分离流动相为石油醚-二氯甲烷体系。最终制备得到4个丹参酮类化合物,其中BC-2、BC-4、D-2分别鉴定为纯度达98.5%的丹参酮ⅡA、96.2%的丹参酮Ⅰ以及97.8%的隐丹参酮,化合物的BC-3纯度为95.4%,结构需进一步鉴定。实验证明,动态轴向压缩制备色谱是一种天然活性成分制备的操作简单、分离周期短、效率高的分离设备。     

高压水解芦丁分离制备异槲皮苷

建立了高压水解结合色谱分离技术快速分离制备异槲皮苷的方法。采用高压水解芦丁,通过SG64树脂柱色谱对芦丁水解产物中的异槲皮苷进行快速分离,根据单体化合物的理化性质和光谱数据鉴定其化学结构。从230g芦丁的水解产物中分离得到纯度为98.5%的异槲皮苷15g。结果表明,采用SG64树脂轴向压缩色谱柱分离芦丁水解产物制备得到异槲皮苷,操作方法简单,产品纯度高,适合于异槲皮苷对照品的大规模制备。     

二维液相色谱分离制备热毒宁注射液主要成分

通过结合动态轴向压缩工业色谱和制备型液相色谱,从热毒宁注射液中分离制备栀子苷、绿原酸和断氧化马钱子苷,对产物进行组分和纯度分析.以C18色谱柱(250 mm×1000 mm,10μm)为第一维色谱柱,流动相为乙腈水溶液;流动相为乙腈和体积比为0.1％ 甲酸水溶液的C18色谱柱(50 mm×250 mm,10μm)作为第二维色谱柱,检测波长均为238 nm,对3个化合物所在的3个组分进行进一步的分离,并评价正交度和峰容量.结果表明,该二维色谱分离方法具有856的峰容量和25％ 的正交度,并分离制备出纯度均在98％ 以上的3个化合物.制备型离线二维色谱可从热毒宁注射液中同时分离克级高纯度化合物,既可用于对照品,也可用于热毒宁注射液质量控制.     

丹参有效成分综合提取技术

采用薄层层析定性、高效液相色谱定量分析,以丹酚酸B、丹参素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮为指标,系统考察了不同提取溶剂、溶剂提取顺序对丹酚酸B、丹参素、丹参酮ⅡA及隐丹参酮提取率的影响,确定了丹参活性成分的最佳提取顺序和提取溶剂。结果表明,先提取脂溶性成分再提取水溶性成分有利于丹参有效成分的综合提取,并且二氯甲烷对脂溶性成分提取率较高。在丹参活性成分的提取中,可先用二氯甲烷提取脂溶性成分后再用甲醇提取水溶性成分,实现丹参活性成分的综合提取。     

丹参药渣中丹参酮ⅡA的分离纯化

丹参药渣是丹参和三七等混合水浸后的残留物。本文以乙醚为溶剂,从丹参药渣中提取丹参酮,用硅胶柱层析法分离纯化丹参酮ⅡA。结果表明,丹参药渣乙醇提取物,经乙醚提取获得的丹参酮复合物得率为29.2%;丹参酮复合物经硅胶柱层析法分离、浓缩、结晶,得到纯品丹参酮ⅡA,利用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA纯度为96%。     

丹参药渣中丹参酮ⅡA的分离纯化

丹参药渣是丹参和三七等混合水浸后的残留物。本文以乙醚为溶剂,从丹参药渣中提取丹参酮,用硅胶柱层析法分离纯化丹参酮ⅡA。结果表明,丹参药渣乙醇提取物,经乙醚提取获得的丹参酮复合物得率为29.2%;丹参酮复合物经硅胶柱层析法分离、浓缩、结晶,得到纯品丹参酮ⅡA,利用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA纯度为96%。     

三七总皂苷中Rg1和Rb1的分离纯化

采用正相硅胶柱层析和反相C18制备色谱建立了从三七总皂苷中制备Rg1和Rb1的方法.硅胶柱色谱分离采用二氯甲烷-甲醇为流动相的梯度洗脱,C18制备色谱纯化采用甲醇-水洗脱,分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法进行目标化合物定性定量检测.从三七总皂苷分离纯化得到纯度为90.3%的Rg1和95.2%的Rb1.此方法成本低、效率高、操作简便,可以应用于三七皂苷的Rg1和Rb1的分离制备.     

三七总皂苷中Rg_1和Rb_1的分离纯化

采用正相硅胶柱层析和反相C18制备色谱建立了从三七总皂苷中制备Rg1和Rb1的方法。硅胶柱色谱分离采用二氯甲烷-甲醇为流动相的梯度洗脱,C18制备色谱纯化采用甲醇-水洗脱,分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法进行目标化合物定性定量检测。从三七总皂苷分离纯化得到纯度为90.3%的Rg1和95.2%的Rb1。此方法成本低、效率高、操作简便,可以应用于三七皂苷的Rg1和Rb1的分离制备。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

正、反相色谱结合分离制备西洋参中的人参皂苷类物质

采用正相硅胶柱层析和反相SG-64制备色谱柱,建立了从西洋参总皂苷中分离、制备人参皂苷类物质的方法。硅胶柱色谱分离采用三氯甲烷-甲醇为流动相梯度洗脱,反相SG-64制备色谱纯化采用甲醇-水梯度洗脱。分离过程采用薄层层析法和高效液相色谱法对目标化合物定性检测。分离得到6个纯度超过95%的单体人参皂苷类物质,根据单体化合物的理化性质和波谱数据对其进行结构鉴定,分别鉴定为人参皂苷Rg1、人参皂苷La、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re、拟人参皂苷P-F11、人参皂苷Rd。结果表明,该方法操作简便,可用于西洋参皂苷化合物的分离纯化。     

超声强化提取丹参有效成分的研究

采用超声波技术对丹参酮提取进行强化，选择乙醇浓度、溶剂用量、超声作用时间、浸泡时间因素进行正交实验，得出影响总丹参酮提取率的大小次序先后为：溶剂用量〉乙醇浓度〉超声作用时间〉浸泡时间，优选出超声提取的最佳工艺条件：85%的乙醇，乙醇用量为30mL，超声作用时间为10min，浸泡时间为4h。在这个最佳条件下试验，总丹参酮提取率为81．82％。与常规提取方法相比较，具有溶剂用量少，提取效率高，提取时间短，温度低的优点。     

糠醛水溶液错流和逆流萃取分离的模拟计算

选择1，1，1，-三氯乙烷为糠醛和水萃取分离的溶剂，建立错流和逆流模拟计算框图，采用试差法模拟错，逆流分离结果，模拟结果表明，1，1，1-三氯乙烷是糠醛和水分离的有效溶剂，在N=3时，萃取分离后糠醛含量达99%以上，萃余液中糠醛含量可降至0.07%以下，模拟结果为进一步工业化试验提供了理论依据。     

山苍子油的有机溶剂浸提及其抗氧化活性与GC-MS分析

以不同有机溶剂作为提取介质,获得山苍子油,采用DPPH法比较不同提取介质（不同极性的有机溶剂）对山苍子油抗氧化活力的影响,并对抗氧化性差异较大两款山苍子油（甲醇、戊烷浸提）进行GC—MS组分分析,以1,4-二溴苯为对照品,运用气相色谱面积归一化法确定各组分的相对质量分数．在此基础上,探讨山苍子油有机组分与其抗氧化活性之间的关系．研究结果表明：以甲醇浸提获得的山苍子油具备最显著的抗氧化活性（IC50=3．72mg／mL）,石油醚最弱（IC50=9．25mg／mL）;GC—MS分析结果表明：以甲醇为提取介质得到的山苍子油,其脂肪酸和萜烯氧化物质量分数各占68．33％和6．80％,明显高于低极性的提取介质戊烷的45．57％和4．50％．     

天津大港焦化蜡油预处理研究

通过反应时间、反应温度、剂油质量比等条件对焦化蜡油中碱性氮化物脱除率及油品收率进行研究,结合正交试验确定了最佳反应条件。结果表明,反应温度59℃,剂油质量比0.021,搅拌速度300 r/min,反应时间15 min,沉降时间15 min时,油品收率为94.92%,碱性氮化物脱除率为85.42%。     

直馏柴油复合脱酸剂研究

利用醇氨法复配溶剂对辽河油田直馏柴油脱酸进行研究,考察了溶剂组成、破乳剂种类和体积及各 操作条件对脱酸率及柴油收率的影响。结果表明,直馏柴油体积为20mL时,确定复配溶剂组成的体积分数为5% NH₃·H₂O、50%乙醇及45%水,破乳剂为NP6,体积为0.4μL。适宜操作条件为剂油体积比0.2,反应温度50 ℃, 处理时间60s,相分离时间20min,脱酸后柴油的酸度满足GB/T264-83中酸度小于5mg(KOH)/(100mL)的要 求,溶剂经蒸馏可回收循环使用,无三废产生,残余物经加热可以得到环烷酸。     

一种新颖的同时分析不同极性目标物的样品前处理技术

为了同时分析检测不同极性的目标化合物,设计和制作了集萃取、净化、分离为一体的在线微量液相色谱针样品前处理装置.该装置与液相色谱分析连用,实现了多环芳烃类、烷基苯酚类、植物激素类等不同极性化合物的同时分析.整个分析过程在一个100μL的微量注射器内完成,大大减少了有机溶剂和样品的用量,提高了分析方法的重现性(average RSD≤7.1%)和准确度(average recovery≥92.3%).     

Effect of ultrafine grinding on dissolving-out quantity of tanshinone IIA from Radix salvia miltiorrhiza

In order to improve the bioavailability, Radix salvia miltiorrhiza raw powder mixed with distilled water (5.5wt%) was ultrafinely ground to nanosize particles using HSCS pulverizer, and the dissolving-out quantity of tanshinone IIA in the filtrate that obtained from nanoparticles suspension and raw powder marinated in water for different time was determined by HPLC. The experimental results show that raw powder can be ultrafinely ground to 133.5 nm at 1500 r/min for 50 min and the molecular structure of active ingredients doesnot change, and the dissolving-out quantity of tanshinone IIA obtained from the filtrate is increased greatly from 12.77 μg/g to 54.55 μg/g.     

1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物的合成及工艺

噁二唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,具有高效,低毒等优点. 参考相关文献,设计合成了4a~4g 7个1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物并经过核磁共振氢谱和质谱进行结构表征和确认. 以苯甲酸甲酯(1)为起始原料与水合肼加热回流反应得到苯甲酰肼(2),然后与二硫化碳在碱性条件下回流合环生成中间体5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3),最后与一系列取代苯胺和甲醛发生曼尼希反应得到目标化合物. 实验过程中对反应(a)中反应时间和80%水合肼与苯甲酸甲酯(1)的摩尔比,反应(b)中反应时间和二硫化碳与苯甲酰肼的摩尔比,反应(c)中溶剂的选用等参数进行了工艺优化. 以适当溶剂重结晶均得到纯的目标化合物,收率在20%~80%. 大部分目标化合物是未见文献报道的新化合物,其作为酪氨酸酶抑制剂的生物活性有待进一步研究