声化学辅助溶剂热合成高光催化性能的BiOCl光催化剂

以五水硝酸铋和氯化钠为原料,乙二醇(EG)和水作溶剂,通过声化学辅助溶剂热法合成了系列BiOCl纳米晶光催化剂。应用氮气物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射(DRS)和光电流等测试手段对所制备的光催化剂进行了表征。在汞灯和氙灯照射下,以苯酚和甲基橙为水体模型污染物,系统考察了超声辐射时间和醇水比(VEG/VH2O)对BiOCl光催化剂性能的影响。结果表明,当超声辐射时间为60 min,VEG/VH2O=1/4时,合成的BiOCl表现出最佳的光催化活性,为常规沉淀法制备的BiOCl的3.3倍。活性提高的主要原因是,适当时间的超声波辐射和醇水比有利于催化剂比表面积的提高,同时可以丰富催化剂表面羟基(-OH)的数量和提高光生电子和空穴的分离效率。     

超声波辐射快速合成高光催化性能的BiOCl(Br)纳米片

在室温条件下,利用超声波辐射方法快速合成了四方状BiOCl(BiOBr)纳米片光催化剂。应用N2-物理吸附、X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外可见光谱等手段对催化剂进行了表征,并以波长为λ=365 nm的紫外光和420 nm<λ<660 nm的可见光为光源,评价了该催化剂光催化降解酸性橙Ⅱ的活性。表征结果表明,超声波辐射可加速BiOCl和BiOBr晶化过程,显著提高BiOCl和BiOBr的结晶度,并使其晶粒发生细化,提高催化剂的比表面积。活性测试表明,声化学合成样品的光催化活性优于普通搅拌制备的样品。其中BiOCl的紫外光催化活性高于商业TiO2(P25)光催化剂。     

二维复合光催化剂的合成及其性能研究

摘要：通过超声辅助溶剂热法制备一种新型的二维类复合光催化剂BiOCl/MOF-5。运用XRD、SEM、BET、TEM、PL 等手段对催化剂的特殊结构和性能进行表征。在该光催化剂体系中,选取MOF-5为载体,通过与光催化剂BiOCl复合来合成一种新型的二维复合光催化剂。 结果表明,制备的催化剂均呈现出较为明显的二维形貌,且相对与单一BiOCl (3.15 mg2?g-1 )来说,该复合催化剂 (110.16 mg2?g-1 ) 的比表面积得到了明显的提高。由于催化剂的光催化性能与其比表面积和孔隙体积密切相关。复合催化剂相对较大的比表面积和适当的能带隙,有利于为反应物提供更多的活性位点和有效的传输路径,而且得益于MOF-5独特的形貌和结构,光催化剂聚集和比表面积小的问题也得到了解决。因此,该复合材料在降解有机物方面呈现出优异的光催化活性,且与纯BiOCl相比,催化剂的光催化活性得到了明显的提高。     

一步法溶剂热催化合成纳米碳纤维

利用四氢呋喃为溶剂和碳源,通过溶剂热催化方法在500 ℃一步合成了纳米碳纤维,X-射线衍射（XRD）分析显示此法合成的碳纤维晶型为碳的六方石墨相,场发射电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)照片进一步表明碳纤维平均直径为100 nm,长度达几百纳米至几微米,高分辨电镜照片揭示产品中碳的晶间距为0.34 nm;产品纯度通过热重法（TGA）分析;同时,拉曼光谱图显示在1 347和1 584 cm^-1处有2个强峰,这与石墨相碳的典型拉曼光谱图是一致的。     

BiOCl/NaBiO_3复合材料的原位合成及光催化性能

利用HCl与Na Bi O3反应原位制备了结构可控的Bi OCl/Na Bi O3复合光催化材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)和扫描电子显微镜(SEM)等技术对其晶相组成、光吸收特性和表面形貌进行了表征,并评价了样品在可见光和紫外光下的光催化性能.结果表明,尽管Bi OCl几乎没有可见光活性,但27.4%Bi OCl/Na Bi O3在可见光下却表现出明显高于纯Bi OCl和Na Bi O3的光催化活性.由于紫外光照可以有效激发Bi OCl,所有组成的复合Bi OCl/Na Bi O3都显示出高于纯Bi OCl和Na Bi O3的光催化活性,其中47.6%Bi OCl/Na Bi O3具有最大光催化活性.研究了加入不同活性物种的捕获剂对光催化效率的影响,结合荧光实验结果和样品能带结构推测了复合材料光催化过程中光生载流子的传输行为.结果表明,Bi OCl/Na Bi O3催化活性增强主要归结于2种材料之间形成了有效的异质结构,其内建电场能够促进光生载流子的传输和分离;羟基自由基在光催化降解过程中是主要的活性物种.     

反应介质对溶剂热法合成CuS晶体的影响

以氯化铜、硫脲为反应物,通过溶剂热法合成了具有不同形貌的微纳米分级结构CuS晶体,研究了不同反应介质对材料的形貌、晶体结构以及反应产量等的影响。结果表明,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,可以得到微米级六角花状CuS晶体;以乙二醇或者水/DMF混合物为溶剂,得到的CuS晶体为微米球花状。CuS晶体的产量随着溶剂中水所占比例的增大,呈现先上升后下降的结果,当V_(DMF)∶V_(H_2O)=1∶1时得到CuS的最大产量,为理论产量的64.5%。当V_(DMF)∶V_(H_2O)=2∶1时得到的CuS晶体具有良好的光催化活性,能够在氙灯模拟的自然光照射2.5 h以内使罗丹明B污染物溶液的脱色率达到96.7%。     

反应介质对溶剂热法合成CuS晶体的影响

以氯化铜、硫脲为反应物,通过溶剂热法合成了具有不同形貌的微纳米分级结构CuS晶体,研究了不同反应介质对材料的形貌、晶体结构以及反应产量等的影响。结果表明,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,可以得到微米级六角花状CuS晶体,以乙二醇或者水/DMF混合物为溶剂,得到的CuS晶体为微米球花状,CuS晶体的产量随着溶剂中水所占比例的增大,呈现先上升后下降的结果,当V_DMF：V_H2O=1：1时得到CuS的最大产量,为理论产量的64.5%。当V_DMF：V_H2O=2：1时得到的CuS晶体具有良好的光催化活性,能够在氙灯模拟的自然光照射2.5 h以内使罗丹明B污染物溶液的脱色率达到96.7%。     

多孔柿饼状BiOBr光催化剂的简易溶剂热法合成（英文）

以硝酸铋和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为Bi和Br源,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助溶剂热法首次成功制备了多孔纳米片聚结的柿饼状溴氧化铋(BiOBr)。通过多种分析技术对分级微米结构BiOBr材料的物化性质进行了表征,并对其在可见光照射下降解亚甲基蓝(MB)的光催化活性进行了评价。结果表明,溶剂热时间和PVP的加入量对产物的颗粒形貌和结晶度有显著影响。当加入0.7 g PVP时,120℃溶剂热处理12 h,可得到多孔纳米片聚结的柿饼状BiOBr样品。多孔柿饼状BiOBr样品的比表面积为4 m2·g^-1,带隙能为2.64 eV,在可见光区具有较强的光吸收性能,具有良好的可见光驱动降解MB的光催化活性和稳定性。我们推断,多孔纳米片聚结的柿饼状BiOBr样品具有优良的可见光催化性能,这与该样品的较高比表面积、多孔结构、低带隙能以及独特的颗粒形貌有关。     

溶剂热合成碳纳米管

自1991年Iijima发现碳纳米管以来,碳纳米管因其独特的结构和物理化学性质而成为人们的研究热点。     

BiOCl纳米材料的常温制备及其光催化性能

在室温下,采用水解法,以五水合硝酸铋和氯化钾为主要原料,通过改变乙二醇的量以制备出具有不同结构的BiOCl-5,BiOCl-15,BiOCl-25光催化纳米材料。考察了不同BiOCl材料光催化降解甲基橙过程中的BiOCl投加量、pH值、温度、照射光源等因素对降解效率的影响,结果表明：在35℃,pH4.4条件下,加入1.7 g·L^-1 BiOCl-25的甲基橙溶液在紫外光照射下降解320 min,其催化降解效率最高,可达94.3%。     

BiOCl/蒙脱土复合光催化剂的制备及其光催化活性

为优化BiOCl光催化剂的结构,改善其对有机污染物的吸附性能,进而提高光催化反应活性,采用超声辅助化学沉淀法制备了BiOCl/蒙脱土(MMT)复合光催化剂,并考察了MMT质量分数(w(MMT))对复合光催化剂结构及光催化反应活性的影响。 X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)等的表征结果表明,所得催化剂呈微球状结构,禁带宽度为3.24 eV。 随着w(MMT)的增加,催化剂的微球状结构逐渐被破坏,但带隙能未发生明显变化。 以8-羟基喹啉为目标物考察了复合催化剂的吸附及光催化反应活性。 结果表明,随着w(MMT)增加,催化剂对8-羟基喹啉的吸附和光催化氧化活性逐渐增加,这可归因于与MMT的复合增大了比表面积并降低了光生载流子复合效率。 当w(MMT)为15%时,催化剂的吸附及光催化性能达到最佳,光照50 min后,8-羟基喹啉的降解率达到85.6%,矿化率达到51.0%。 光生空穴和超氧自由基负离子为主要的氧化活性物种。 复合催化剂还可高效降解邻苯二酚和对氨基苯甲酸。 同时,复合光催化剂表现出较强的化学稳定性,表明其具有较强的实际应用价值,可用于处理含有机酚类污染物的工业废水。     

层状氯氧化铋纳米片的制备及其光催化性能测试*——大学综合化学实验的设计

以五水硝酸铋和氯化钾为原料,通过一步式水热合成法制备具有较高光催化活性的层状氯氧化铋催化剂,应用X射线衍射、电子场扫描电镜和紫外可见光谱的表征方法进行材料表征,通过光催化反应研究催化剂对罗丹明B的光催化降解特性。本实验涉及纳米材料的一步式水热合成、纳米材料的结构表征和光催化降解有机污染物的实际应用,综合化学学科知识点于一体。通过实验,本科生能够深入了解并掌握层状氯氧化铋材料的合成和催化性能测试,并且熟悉相关仪器的操作流程,能够把实际教学知识和科研内容有机结合起来,培养并提升学生的化学科研信念和知识储备。     

F掺杂制备具有高暴露(001)晶面的BiOCl纳米片及其光催化性能

采用溶剂热-煅烧法,通过F掺杂合成了一系列具有高暴露(001)晶面的BiOCl纳米片。应用X射线衍射、N_2物理吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外可见漫反射光谱、红外光谱和光电流响应等物理化学方法对合成的样品进行了表征分析。结果表明,掺杂适量的F可以促进BiOCl(110)优势晶面的生长,形成高暴露(001)晶面,同时可抑制BiOCl晶粒的长大,并增大BiOCl纳米片的比表面积和提高其表面羟基的数量。在模拟太阳光下,光催化降解偶氮染料罗丹明B结果表明,F掺杂能显著提高BiOCl对罗丹明B的光催化降解活性。其中F_(1.0)-BiOCl对罗丹明B的降解速率是BiOCl的2.67倍。此外,F_(1.0)-BiOCl对酸性橙Ⅱ的光催化降解活性是商业光催化剂P25(TiO_2)的1.24倍。F掺杂引起光催化活性大幅提升的主要原因是,高暴露(001)晶面的生成提升了BiOCl纳米片对染料的吸附性能,同时加快了光生e~-和h~+分离。     

中空花状可见光响应催化剂g-C_3N_4@BiOCl的制备及其光催化活性

以g-C_3N_4/H_2SO_4溶液和硝酸铋为前驱体,采用自组装法制备了中空花状且具有可见光响应能力的异质结光催化剂gC_3N_4@BiOCl。利用X射线衍射、电子扫描显微镜、高分辨透射电镜、X射线能谱、紫外可见漫反射光谱及X射线光电子能谱等表征手段确证了催化剂的结构。该催化剂能够有效地实现光生电子-空穴的分离,表现出优异的可见光催化活性。通过对50 mg·L~(-1)罗丹明B的降解实验验证了g-C_3N_4@BiOCl的光催化活性,在可见光条件下(λ≥420 nm)的降解效率优良,12 min即可达到99%。     

中空花状可见光响应催化剂g-C3N4@BiOCl的制备及其光催化活性

以g-C₃N₄/H₂SO₄溶液和硝酸铋为前驱体,采用自组装法制备了中空花状且具有可见光响应能力的异质结光催化剂g-C₃N₄@BiOCl。利用X射线衍射、电子扫描显微镜、高分辨透射电镜、X射线能谱、紫外可见漫反射光谱及X射线光电子能谱等表征手段确证了催化剂的结构。该催化剂能够有效地实现光生电子-空穴的分离,表现出优异的可见光催化活性。通过对50 mg·L^-1罗丹明B的降解实验验证了g-C₃N₄@BiOCl的光催化活性,在可见光条件下（λ≥420 nm）的降解效率优良,12 min即可达到99%。     

溶剂热法制备纳米氧化镍及其表征

以乙酰丙酮镍、油酸、油胺为原料，十八烯为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，采用溶剂热法，在不同反应条件制备了纳米级氧化镍材料.通过X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）、透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM）、紫外-可见光吸收光谱（Ultraviolet-visible spectroscopy，UV-Vis）光谱分析以及塔菲尔（Tafel）测试考察了反应物比例、保温时间、表面活性剂（PVP）、油胺的量对产物微结构、粒径、形貌、光学以及电化学活性性能的影响.实验结果表明：在反应物n[Ni（acac）₂]∶n（OA）=1∶2、添加剂PVP质量分数为1.66%、油胺物质的量为30 mmol、200℃下保温8 h时，可获得粒径约为30～40 nm纯相氧化镍，具有最佳电化学活性，交换电流密度为J₀=1.23×10^-2 mA·cm^-2.     

WO3/ZnO复合光催化剂的制备及其光催化性能

采用沉淀-研磨法制备了一系列不同WO3含量的WO3/ZnO复合光催化剂,应用N2物理吸附、X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱和光致发光谱等手段对催化剂进行了表征,并以λ=365nm的紫外光为光源,评价了该催化剂光催化降解酸性橙Ⅱ的活性,考察了WO3的复合对WO3/ZnO样品光催化性能的影响.结果表...     

分级结构CdS QDs/BiOCl复合光催化剂的制备及其对有机污染物的降解

采用简单液相沉积法制备了分级结构Cd S QDs/Bi OCl复合光催化剂,以XRD,SEM,TEM,HRTEM,XPS,EDS,UV-Vis DRS,PL等测试方法分别表征了样品的物相、形貌、组成、元素含量、光吸收性能以及光电特性,并以罗丹明B(Rh B)和苯酚为模型污染物,分别在可见光和紫外光下评价Cd S QDs/Bi OCl复合光催化剂的催化性能。测试结果表明,粒径为5.5μm的Bi OCl微球由大量纳米片有序堆积而成,所负载的粒径为10~20 nm的Cd S QDs均匀分布在Bi OCl纳米片表面。与纯Bi OCl和Cd S QDs/Bi OCl相比,Cd S QDs/Bi OCl-3%表现出最佳的光催化性能,其对Rh B和苯酚的降解速率常数分别是纯Bi OCl的2.6倍和5.3倍。Cd S QDs/Bi OCl复合光催化剂性能的提高可归结于,分级结构Bi OCl有效防止了片层堆积,有助于Cd S QDs的负载,另外,Cd S QDs的负载拓展了复合光催化剂的光吸收性能,均匀分布的Cd S QDs与Bi OCl形成的异质结促进了光生电子-空穴对的有效分离。