HY沸石催化合成2-叔丁基-5-甲基苯酚

以HY沸石为催化剂,在固定床反应器中,进行间甲酚与叔丁醇的烷基化反应合成2-叔丁基-5-甲基苯酚的实验。考察了反应温度、液态空速、间甲酚与叔丁醇投料摩尔比对HY沸石催化性能的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,HY沸石在相对低的反应温度下表现出高活性、高选择性及稳定性,有潜在的应用价值。     

α-甲基苯乙烯低聚物的合成

采用酸化的膨润土为催化剂,以α-甲基苯乙烯为原料合成了重均相对分子质量为3 891,相对分子质量分布(?)/(?)=2．42的聚α-甲基苯乙烯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料纯度对产物分子量及分布的影响。当催化剂用量为原料质量的2．0%,反应温度为—3℃,反应时间为40 min时,原料转化率为60%,产物软化点为150℃。产物相对分子质量分布经GPC测定。~1H与~(13)C NMR谱分析表明本品应是以烯封端的聚α-甲基苯乙烯。反应过程无废酸,利于环保。     

抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,酚铝为催化剂进行烷基化反应制备了2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。较佳合成工艺条件为:催化剂的制备温度190℃,w(催化剂)=1.1%,反应温度130℃,反应时间3 h,收率达85%以上,同时进行了稳定性实验。产物经IR、MS和~1H NMR进行了确定。     

V_2O_5催化烷基化合成2,3,5-三甲基苯酚的研究

制备并考察了甲醇烷基化法合成2,3,5-三甲基苯酚系列固体酸催化剂,筛选出烷基化反应适宜的催化剂,对催化剂载体进行了扩孔实验,并进行了烷基化反应工艺条件的优化研究。筛选出的催化剂以V2O5为主催化剂,Cr2O3为助催化荆,γ-Al2O3为载体。实验结果表明,载体的孔结构对产物的选择性有明显的影响;最优工艺条件:反应温度350℃、液态空速0.29 h-1、n(3,5-二甲基苯酚)/n(甲醇)/n(水)=1/2/1;原料3,5-二甲基苯酚的转化率达95.89％,目的产物2,3,5-三甲基苯酚的收率为70.92％。     

HY沸石催化剂催化苯酚和三氯乙醛的二次缩合反应

以三氯乙醛为亲电试剂,在HY沸石催化剂上实现了苯酚和三氯乙醛的二次缩合反应。研究了反应温度、时间、催化剂(催化剂用量、硅铝比、催化剂失活、回收和再生)、溶剂、原料配比、投料方式等反应参数对二次缩合反应的影响,筛选了催化剂,优化了反应参数。研究结果表明,硅铝比较高的HY沸石催化剂,Brnsted酸位较少,和含有孤对电子的酚羟基氧的相互作用较弱,保证了芳环的亲核性,可以较好地催化苯酚和三氯乙醛的二次缩合反应。     

合成邻甲基苯酚催化剂的研究

研究了由本酚、甲醇直接催化合成邻甲基苯酚的多组份催化剂。考察了催化剂各组份对邻甲基苯酚收率的影响，按正交设计得出二个不同温度（３６５℃、３７０℃）下，催化剂各组份的最佳组合，并研究了反应温度与原料液体空速（ＬＨＳＶ）对苯酚转化率与邻甲基苯酚选择性的影响。当催化剂各组份原子比组合为Ｖ（０．８）Ｆｅ（１．５）Ｃｒ（０．００９）Ｋ（０．０２５），反应温度为３６５℃，原料液配比为苯酚：甲醇：水＝１：７：３（ｍｏｌ比），原料ＬＨＳＶ＝０．６２ｈ（－１）时邻甲基苯酚的收率可达６０．０１％。     

α-甲基苯乙烯脱色提纯技术工业化应用

吉林石化苯酚丙酮装置的α-甲基苯乙烯回收单元,经脱色提纯小试技术并实现了工业化,生产的α-甲基苯乙烯产品再次出现纯度低、颜色发黄质量问题。现通过优化装置生产工艺流程,实施工艺调优操作,生产的产品纯度及色号均能满足市场需求。     

聚(α-甲基苄基)酚聚氧乙烯醚的电子电离质谱研究

采用直接进样法 ,研究了聚 (α 甲基苄基 )酚聚氧乙烯醚的电子电离质谱 (EI/MS) ,分析了其特征峰、碎片离子 ,揭示了其断裂规律并根据一系列特征峰来确定 α 甲基苄基和聚氧乙烯的缩合度大小     

氢型丝光沸石催化剂催化α-蒎烯合成α-松油醇

在相转移助剂苄基三乙基氯化铵(BTEAC)存在下,以氢型丝光沸石(HM)为催化剂,原料α-蒎烯经开环、重排及水合反应一步法合成了α-松油醇。研究了各种因素对α-蒎烯转化率及α-松油醇收率的影响,采用5因素4水平L16(45)进行了正交实验,得出最佳的工艺条件:反应温度80℃,w(BTEAC)=15%,m(HM)∶m(α-蒎烯)=0.6,反应时间40h,m(乙酸乙酯)∶m(α-蒎烯)=0.9。在此条件下,α-蒎烯转化率为75.2%,α-松油醇收率为42.0%。用气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行分析,共鉴定出14种化合物,主要成分为α-松油醇、α-蒎烯、柠檬烯、桉叶油素、异松油烯、龙脑等。实验得到的α-松油醇具有光学活性,旋光值[α]=+61°,同时香气纯正,可用于制作香料。     

2-叔丁基-4-甲基苯酚合成工艺研究

以4-甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达98．3％，产物收率为91．5％，产物选择性为93．7％。     

焙烧Y沸石催化α-蒎烯异构反应的影响

为研究焙烧对HY沸石催化α-蒎烯的影响,在400~1 000℃焙烧HY沸石,制备了试样。采用XRD、N2-BET、Py-IR对HY沸石进行表征,研究了400~1 000℃焙烧后HY沸石的晶体结晶度、比表面积、孔径、孔容及酸含量;通过α-蒎烯异构反应对焙烧的HY沸石催化效果进行评价,分析了HY型沸石的晶体结构和酸含量与α-蒎烯异构反应的转化率和产物莰烯、苧烯的选择性的关系。结果表明HY沸石分子筛在焙烧温度700℃以上具有较好的活性,焙烧温度至800℃HY沸石分子筛催化剂活性最好,焙烧温度至900℃分子筛催化剂晶体结构部分崩塌,HY沸石分子筛焙烧温度应在700~900℃;400~800℃焙烧HY沸石分子筛,对其比表面积、孔径、孔容影响不明显,高温焙烧影响HY沸石分子筛催化剂中酸中心数量,温度升高酸中心数量减少;HY沸石分子筛催化剂中催化活性中心数量对产物选择性有较大影响,当其酸催化活性中心数量适当时,异构反应才能获得较高的莰烯选择性,而酸催化活性中心数量较少,更有利于苧烯的生成;反应温度130℃,反应8h,试样700Y03转化率达到95.86%,主产物莰烯选择性为47.44%、苧烯选择性为28.89%。     

磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚

以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。     

苯乙烯化苯酚的合成研究

以苯乙烯和苯酚为原料合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚,考察了催化剂用量、原料摩尔比以及反应温度对烷基化反应的影响。结果表明,当选用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为原料苯酚用量的1％～1．5％,原料苯乙烯与苯酚摩尔比2．0～2．3：1,反应温度120～130℃,反应时间为2h时,苯乙烯化苯酚的收率可以达95％以上。     

异丙苯催化脱氢制α-甲基苯乙烯

研究了以异丙苯为原料采用脱氢方法制备α 甲基苯乙烯（α ＭＳ）的工艺。在脱氢装置上对国内的几种脱氢催化剂进行评价与筛选,考察了工艺条件以及温度、空速、水油体积比对催化剂活性的影响,并利用正交设计法确定了最佳工艺条件。结果表明,采用脱氢法制备α 甲基苯乙烯,其单程转化率可达７５％左右,选择性９５％左右,产品总收率６４％,精馏后产品纯度可达９９％以上。     

β-沸石催化合成乙基苯酚的工艺研究

实验以苯酚为原料,乙烯为烷基化试剂,以β分子筛为催化剂,常压下,合成乙基苯。经单因素和均匀设计实验,得到合成乙基苯酚较佳的工艺条件:温度360℃,空速=1.15 h~(-1),n(苯酚):n(乙烯)=1.09。在该条件下,苯酚的转化率为54.03%。     

2,3,5-三甲基苯酚的合成

由5-异丙基偏三甲苯通过空气直接氧化,再进行催化分解合成了2,3,5-三甲基苯酚。实验得到5-异丙基偏三甲苯空气氧化生成过氧化氢5-异丙基偏三甲苯反应的表观活化能E为62.88kJ/mol,指前因子K02.33×109h-1。130℃空气氧化3h,5-异丙基偏三甲苯氧化转化率为30.57%。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对分解反应的影响,得出最佳分解反应条件:温度60℃,反应时间4h,催化剂用量0.15%,其分解转化率为98.1%。     

PdCl2脱氢合成3,5-二甲基苯酚

采用PdCl2代替硫作为脱氢催化剂，以3，5-二甲基-2-环己烯酮为原料，将其与PdCl2、Na2CO3和叔丁醇一起直接回流反应，合成了3，5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时问和温度对反应的影响，确定了合成3，5-二甲基苯酚的最佳反应条件：PdCl2与原料的摩尔比1：1，反应时问8h、反应温度90℃。在此条件下，3，5-二甲基苯酚的收率可达72％。     

间甲酚催化烷基化合成2,3,6-三甲基苯酚

采用自行研制开发的新型铁系复合氧化物催化剂 ,以间甲酚为原料 ,甲醇作甲基化剂 ,在固定床管式反应器中进行催化反应 ,一步合成 2 ,3,6 -三甲基苯酚 ,考察了温度、空速及原料配比对反应的影响。结果表明 ,在LHSV 0 .8h- 1 、反应压力 0 .2MPa、温度 36 0℃、间甲酚 /甲醇 /水摩尔比为 1/6 /2的条件下 ,间甲酚的单程转化率为 99 89% ;2 ,3,6 -三甲基苯酚选择性为 90 80 %     

1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。